Vyhláška Ministerstva průmyslu a obchodu, kterou se stanoví postupy pro kvantitativní analýzu třísložkových směsí textilních vláken

§ 1

Předmět úpravy

(1) Vyhláška stanoví postupy pro kvantitativní analýzu třísložkových směsí textilních vláken, z nichž jsou vyrobeny textilní výrobky uváděné na trh za účelem prodeje spotřebiteli, nebo určených pro další zpracování.

(2) Postupy pro kvantitativní analýzu třísložkových směsí vláken, které se využívají pro stanovení údajů o složení materiálu, jsou uvedeny v příloze č. 1 k této vyhlášce.

(3) Příklady výpočtu obsahu složek ve třísložkových směsích vláken uvádí příloha č. 2 k této vyhlášce.

(4) Přehled třísložkových směsí vláken, pro jejichž analýzu lze použít metody pro rozbor dvousložkových směsí vláken obsažené ve zvláštním právním předpisu,^1) je uveden v příloze č. 3 k této vyhlášce.

§ 2

Účinnost

Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem 1. července 1999.

Ministr:

doc. Ing. Grégr v. r.

Příloha č. 1 k vyhlášce č. 94/1999 Sb.

Postupy pro kvantitativní analýzu třísložkových směsí vláken

• 1. Příloha stanoví postupy pro kvantitativní analýzu třísložkových směsí vláken prováděnou:

• a) ručně,

• b) chemicky, nebo

• c) kombinací ruční a chemické metody

a pro získání laboratorních vzorků vhodné velikosti pro předběžné zpracování a pro výběr zkušebních vzorků.

• 1. Tyto postupy se používají zejména pro kontrolu obsahu vláken v textilních výrobcích.

• 1. Základní pojmy

• 3.1 Partie: množství materiálu, které je hodnoceno na základě série zkušebních výsledků. Může zahrnovat např. všechen materiál v jedné dodávce tkaniny nebo veškerou tkaninu tkanou z jednoho osnovního válu apod.

• 3.2 Vzorek partie: část partie, která byla odebrána jako reprezentativní vzorek celku a která je k dispozici v laboratoři. Velikost a povaha tohoto vzorku musí být dostatečná, s ohledem na nestejnoměrnost partie, a zároveň, aby umožňovala snadnou manipulaci v laboratoři.^1)

• 3.3 Laboratorní vzorek: část vzorku partie, která se předběžně zpracuje za účelem odstranění nevlákenných látek a ze které jsou odebírány zkušební vzorky. Velikost a povaha vzorku musí být dostatečná s ohledem na nestejnoměrnosti vzorku partie.

• 3.4 Zkušební vzorek: část materiálu potřebná k získání jednotlivých zkušebních výsledků a odebraná z laboratorního vzorku.

• 1. Odběr a příprava vzorků

• 4.1 Laboratorní vzorek, který reprezentuje partii, musí být dostatečně velký pro přípravu potřebného počtu zkušebních vzorků. Zkušební vzorek musí mít hmotnost minimálně 1 g.

• 4.2 Odběr vzorků volných vláken

• 4.2.1 neorientovaná vlákna

Laboratorní vzorek se získá náhodným výběrem chomáčků ze vzorku partie. Celý laboratorní vzorek se důkladně promísí pomocí laboratorního mykacího stroje.^2) Směs obsahující volná vlákna a vlákna ulpělá na zařízení použitém k mísení se podrobí předběžnému zpracování. Pak se z rouna nebo směsi, z volných vláken a z vláken ulpělých na strojním zařízení odebere zkušební vzorek náležité hmotnosti. Jestliže pavučina z mykacího stroje zůstane neporušená po předběžném zpracování, odeberou se zkušební vzorky způsobem popsaným v 4.2.2. Je-li pavučina z mykacího stroje narušena při předběžném zpracování, připraví se každý zkušební vzorek náhodným odběrem nejméně 16 malých chomáčků o vhodném a přibližně stejném rozměru, které se sloučí.

• 4.2.2 orientovaná vlákna (mykaná vlákna, pavučina, prameny, přásty)

Z náhodně vybraných částí vzorku partie se vyřízne nejméně 10 vzorků tak, aby zahrnovaly celý průřez, každý přibližně o hmotnosti 1 g. Takto vytvořený laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování. Jednotlivé odříznuté části se spojí tak, že se položí vedle sebe, a zkušební vzorek se odebere z celého průřezu tak, aby se odebrala část z každé z deseti odříznutých částí.

• 4.3 Odběr vzorků příze

• 4.3.1 příze na cívkách nebo v přadenech

• 4.3.1.1 vzorky se odebírají ze všech cívek vzorku partie. Odvinou se vhodné stejné délky z každé cívky buď navinutím do přaden se stejným počtem ovinů na vijáku^3) nebo jinými prostředky. Jednotlivé délky se uloží vedle sebe buď jako jednoduché přadeno nebo jako kabel a vytvoří laboratorní vzorek obsahující stejné délky z každé cívky v přadenu nebo kabelu. Laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování. Z laboratorního vzorku se odeberou zkušební vzorky vyříznutím svazku nití stejné délky z přadena nebo kabelu, přičemž se musí pečlivě dbát na to, aby svazek obsahoval všechny nitě ve vzorku.

• 4.3.1.2 pro získání zkušebních vzorků o hmotnosti 10 g se stanoví délka příze, která se má odvinout z každé cívky podle vztahu:

l=106Nt,

kde	l	je délka příze v cm,
N	počet cívek ve vzorku partie,
---	---
t	délková hmotnost příze v tex.
---	---

• 4.3.1.3 Je-li hodnota N. t vysoká, tj. více než 2 000, navine se těžší přadeno a rozřízne napříč ve dvou místech, aby se vytvořil kabel vhodné hmotnosti. Konce vzorků ve formě kabelu musí být spolehlivě spojeny před předběžným zpracováním a zkušební vzorky se odeberou z místa vzdáleného od tohoto spojení.

• 4.3.2 příze v osnově

Laboratorní vzorek se odebere odstřižením části z konce osnovy o délce nejméně 20 cm zahrnující všechny příze v osnově s výjimkou okrajových přízí, které se vyřadí. Svazek se sváže přízí u jednoho konce. Je-li vzorek příliš velký pro předběžné zpracování jako celek, rozdělí se do dvou nebo více částí, které se zpracují jednotlivě. Každá část se pro předběžné zpracování sváže přízí u jednoho konce a po předběžném zpracování se části opět spojí. Zkušební vzorek se odebere odstřižením vhodné délky z laboratorního vzorku z volného (nesvázaného) konce zahrnujícího všechny příze v osnově. Pro získání vzorku o hmotnosti 1 g se stanoví délka vzorku podle vztahu:

l=105Nt,

kde	l	je délka vzorku v cm,
N	počet nití v osnově,
---	---
t	délková hmotnost v tex.
---	---

• 4.4 Odběr vzorků plošných textilií

• 4.4.1 ze vzorku partie reprezentované jedním odstřihem plošné textilie se vystřihne proužek po úhlopříčce od jednoho rohu ke druhému a odstraní se okraje. Tento proužek je laboratorní vzorek. Pro získání laboratorního vzorku o hmotnosti x se stanoví plocha proužku (laboratorního vzorku) podle vztahu:

P=x 104G,

kde	P	je plocha vzorku v cm2,
x	hmotnost vzorku v g,
---	---
G	plošná hmotnost vzorku v g/m2.
---	---

Laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování a pak se příčně rozstřihne na čtyři stejné části, které se položí na sebe. Zkušební vzorky se odeberou ze všech částí navrstveného materiálu proříznutím všech vrstev tak, aby každý vzorek obsahoval stejnou délku každé vrstvy. Má-li tkanina tkaný vzor, odebere se laboratorní vzorek ve směru osnovy o rozměru, který se rovná nejméně osnovní střídě vzoru. Je-li takový laboratorní vzorek příliš velký, aby se dal zpracovat jako celek, rozřeže se na stejné části. Tyto se zvlášť předběžně zpracují a před odebíráním zkušebního vzorku se položí na sebe, přičemž se dbá, aby odpovídající části vzoru nebyly na sobě.

• 4.4.2 ze vzorku partie, který se skládá z několika odstřihů, se zpracuje každý odstřih dle 4.4.1 a uvede se každý výsledek zvlášť.

• 4.5 Odběr vzorků konfekčních výrobků a hotových kusových výrobků

Vzorkem partie je obvykle konfekční výrobek nebo hotový kusový výrobek nebo jeho reprezentativní část. Při odběru vzorků je potřebné vzít v úvahu i ty části výrobků, které nemají stejný obsah vláken. Odebere se laboratorní vzorek reprezentující část konfekčního výrobku nebo hotového kusového výrobku, jehož složení musí být uvedeno na etiketě. Má-li zboží několik etiket, odeberou se reprezentativní laboratorní vzorky z každé části odpovídající dané etiketě. Jestliže výrobek je vyroben z částí, které mají různé složení, je nutné odebrat laboratorní vzorky z každé části výrobku a určit relativní podíly jednotlivých částí ve vztahu k celému výrobku. Pak se vypočte procento, přičemž se berou v úvahu podíly částí, ze kterých byly odebrány.

Laboratorní vzorky se podrobí předběžnému zpracování, pak se odeberou zkušební vzorky.

• 1. Příprava vzorků

• 5.1 Ze vzorku se odstraní nevlákenné látky (mastné látky, pojiva, plnidla, šlichtovací a preparační prostředky, impregnační materiály, pomocné prostředky pro barvení a tisk, látky pro docílení speciálních vlastností atp.), neboť mohou být příčinou chyb. Barvivo u barevných vláken je považováno za součást vlákna a neodstraňuje se.

• 5.2 Látky extrahovatelné petroléterem a vodou se nejprve odstraní zpracováním vzorku v Soxhletově přístroji petroléterem po dobu 1 hodiny při minimální rychlosti 6 cyklů za hodinu. Petroléter se nechá ze vzorku odpařit a vzorek je pak přímo extrahován vodou. Namáčí se po dobu 1 hodiny při pokojové teplotě, pak následuje namáčení při teplotě (65 ± 5) °C po další hodinu za občasného míchání tekutiny. Poměr lázně je 1 : 100. Přebytečná voda se odstraní ze vzorku ždímáním, odsáváním nebo odstředěním a pak se vzorek suší na vzduchu.

• 5.3 Nevlákenné látky, které nelze odstranit postupem podle 5.2, se odstraní jinou vhodnou metodou, která nesmí působit na vlákenné složky.

• 5.4 U některých nebělených přírodních rostlinných vláken (např. juta, kokosové vlákno) postup podle 5.2 neodstraní všechny přírodní nevlákenné látky. Dalších postupů pro jejich odstranění se však nepoužívá.

• 1. Obecné instrukce k provádění zkoušek

• 6.1. Sušení

Všechny postupy sušení se provádějí v sušárně po dobu minimálně 4 hodiny a maximálně 16 hodin při teplotě (105 ± 3) ºC. Pokud je doba sušení kratší než 14 hodin, zjišťuje se, zda bylo dosaženo konstantní hmotnosti, tzn., že změna hmotnosti po dalším sušení po dobu 60 minut je menší než 0,05 %.

Vzorek i filtrační kelímek se suší ve vážence s víčkem položeným vedle. Po vysušení se váženka před vyjmutím ze sušárny uzavře a rychle se přenese do exsikátoru.

Manipulace s kelímky, váženkami a vzorky během sušení, chlazení a vážení nesmí být prováděna rukou.

• 6.2 Ochlazování

Ochlazování se provádí v exsikátoru umístěném vedle vah po dobu minimálně 2 hodiny.

• 6.3 Vážení

Po ochlazení se váženka zváží tak, aby vážení bylo ukončeno do 2 minut po vyjmutí z exsikátoru. Váží se s přesností na 0,0002 g.

• 6.4 Zkušební ovzduší

Vzorky není nutné klimatizovat ani provádět zkoušky v klimatizovaném ovzduší.

• 1. Metoda ručního oddělování

• 7.1 Ruční analýza se používá přednostně, neboť dává přesnější výsledky. Lze ji použít pro všechny textilie, kde vlákenné složky netvoří neoddělitelnou směs. Např. u přízí z různých prvků, z nichž každý je tvořen jedním typem vláken, tkanin, kde útek je z jiného typu vlákna než osnova, u pletenin, které je možno rozpárat a které jsou vyrobeny z různých přízí.

• 7.2 Podstata zkoušky

Po identifikaci textilních složek se vhodnou předběžnou přípravou odstraní nevlákenný materiál. Vlákna se ručně oddělí, suší a váží. Pak se vypočte podíl každého druhu vlákna ve směsi.

• 7.3 Přístroje a pomůcky:

• a) váženky,

• b) exsikátor obsahující silikagel s indikátorem vlhkosti,

• c) sušárna s odvětráním pro sušení vzorků při teplotě (105 ± 3) ºC,

• d) analytické váhy s přesností 0,0002 g,

• e) Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky,

• f) preparační jehla,

• g) zákrutoměr nebo jiné zařízení, které dává shodné výsledky.

• 7.4 Chemikálie:

• a) petroléter redestilovaný, rozsah bodu varu 40 ºC až 60 ºC,

• b) destilovaná nebo deionizovaná voda.

• 7.5 Zkušební ovzduší viz 6.4.

• 7.6 Odběr a příprava vzorků viz 4.

• 7.7 Postup zkoušky

• 7.7.1 rozbor přízí

Z laboratorního vzorku po předběžné přípravě se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g. U velmi jemné příze se rozbor provádí na minimální délce 30 m bez ohledu na její hmotnost. Příze se rozstříhá na kousky vhodné délky. Jednotlivé druhy vláken se oddělují pomocí preparační jehly, a pokud je to vhodné, pomocí zákrutoměru. Takto získaná vlákna se ukládají do předem zvážených váženek.

• 7.7.2 rozbor plošných textilií

Z laboratorního vzorku po předběžné přípravě se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g paralelně s útkovými nebo osnovními nitěmi. U pleteniny se vzorek odebere ve směru sloupků nebo řádků. Hrany musí být pečlivě zastřiženy, aby nedocházelo ke třepení. Vzorek nesmí obsahovat kraje. Jednotlivé druhy vláken se oddělují a ukládají do předem zvážených váženek.

• 7.7.3 sušení, ochlazování a vážení se provádí podle 6.1 až 6.3.

• 7.8 Výpočet výsledků

• 7.8.1 hmotnost každé vlákenné složky se vyjádří v procentech celkové hmotnosti vláken ve směsi. Výsledek se vypočte na základě čisté suché hmotnosti, která se upraví pomocí přirážek^4) a opravných koeficientů,^5) které berou v úvahu ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy vzorků.

• 7.8.2 výpočet obsahu čisté suché vlákenné složky v procentech bez ohledu na ztrátu hmotnosti během předběžného zpracování:

P1=100 m1m1+ m2+ m3

P2=100 m2m1+ m2+ m3

P3=100-P1+P2,

kde	P1	je obsah první čisté suché složky v %,
	P2	obsah druhé čisté suché složky v %,
	P3	obsah třetí čisté suché složky v %,
	m1	čistá suchá hmotnost první složky,
	m2	čistá suchá hmotnost druhé složky,
	m3	čistá suchá hmotnost třetí složky.

• 7.8.3 výpočet obsahu složek s opravou pomocí smluvních přirážek a opravných koeficientů pro ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy (pokud je to potřebné) se provede podle 8.6.3.

• 1. Chemické metody

• 8.1 Podstata

Chemický způsob je založen na postupném rozpouštění jednotlivých složek směsi. Jsou možné čtyři varianty postupu:

• 8.1.1 použijí se dva vzorky. Z prvního vzorku se odstraní složka A a ze druhého vzorku složka B

• 8.1.2 použijí se dva vzorky. Z prvního vzorku se odstraní složka A a ze druhého vzorku složky A a B

• 8.1.3 použijí se dva vzorky. Z prvního vzorku se odstraní složky A a B a ze druhého vzorku se odstraní složky B a C

• 8.1.4 použije se jeden vzorek. Postupně se odstraní složka A a složka B.

Ze zjištěných čistých suchých hmotností vzorků a nerozpustných zbytků se stanoví obsah jednotlivých složek. Pro kontrolu je vhodné použít dvě z výše uvedených variant.

• 8.2 Přístroje a pomůcky

• a) filtrační kelímky,

• b) váženky,

• c) vývěva,

• d) exsikátor se silikagelem s indikátorem vlhkosti,

• e) sušárna s odvětráním pro sušení vzorků při teplotě (105 ± 3) ºC,

• f) analytické váhy s přesností 0,0002 g,

• g) Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky,

• h) odsávací baňka.

• 8.3 Chemikálie:

• a) petroléter redestilovaný, rozsah bodu varu 40 ºC až 60 ºC,

• b) destilovaná nebo deionizovaná voda,

• c) další chemikálie.^5)

Chemikálie musí být v čistotě p. a.

• 8.4 Podmínky pro použití chemických metod

• a) před rozborem musí být všechna vlákna ve směsi identifikována,

• b) opravné koeficienty platí pro nedegradovaná vlákna. Pro degradovaná vlákna je nutno použít jiné opravné koeficienty,

• c) pokud to není technicky obtížné, rozpouští se přednostně složka s vyšším zastoupením ve směsi.

• 8.5 Postup zkoušky:

• a) Z laboratorního vzorku se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g. Vzorek se rozstříhá na kousky asi 10 mm dlouhé a co nejvíce se rozvlákní. Každý vzorek se suší ve vážence, ochladí se v exsikátoru a váží podle 6.3.

• b) Vzorek se přemístí do skleněné nádoby a váženka se ihned převáží. Z rozdílu hmotností se vypočte suchá hmotnost vzorku. Pak se provede zkušební test specifikovaný v příslušném bodu použité metody.^5) Zbytek vzorku se prohlédne pod mikroskopem pro zjištění, zda postupem byla skutečně odstraněna rozpustná vlákna.

• c) Zkoušení podle výše uvedeného postupu se provádí nejméně dvakrát.

• 8.6 Výpočet výsledků

• 8.6.1 hmotnost každé složky ve směsi se vyjadřuje v procentech k celkové hmotnosti vláken ve směsi. Výsledek se vypočte na základě suché hmotnosti, která se opraví pomocí smluvních přirážek a opravných koeficientů, které berou v úvahu ztrátu hmotnosti během přípravy vzorků a analýzy.

• 8.6.2 výpočet čisté suché hmotnosti vláken v procentech bez ohledu na ztrátu hmotnosti vláken během předběžné přípravy vzorku:

• 8.6.2.1 varianta 1

Použijí se dva zkušební vzorky. Složka A se rozpouštěním odstraní z prvního vzorku a složka B ze druhého vzorku. Nerozpustné zbytky každého ze vzorků se zváží a vypočte se obsah každé složky ze vztahů:

P1=100d2d1-d2r1m1+r2m21-d2d1

P2=100d4d3-d4r2m2+r1m11-d4d3

P3=100-P1+P2,