Vyhláška, kterou se stanoví analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků

§ 1

(1) Tato vyhláška^1) zapracovává příslušné předpisy Evropských společenství^2) a upravuje následující analytické metody kontroly složení kosmetických prostředků:

• a) odběr vzorků kosmetických prostředků,

• b) příprava vzorků v laboratoři,

• c) kvalitativní a kvantitativní stanovení volného hydroxidu sodného a draselného,

• d) kvantitativní a kvalitativní stanovení kyseliny šťavelové a jejích alkalických solí v prostředcích určených pro péči o vlasy,

• e) kvantitativní stanovení chloroformu v zubní pastě,

• f) kvantitativní stanovení zinku,

• g) kvalitativní a kvantitativní stanovení kyseliny 4-hydroxybenzensulfonové,

• h) kvalitativní stanovení oxidačních činidel a kvantitativní stanovení peroxidu vodíku v prostředcích určených v péči o vlasy,

• i) kvalitativní a semikvantitativní stanovení určitých oxidačních barviv v barvách na vlasy,

• j) kvalitativní a kvantitativní stanovení dusitanů,

• k) kvantitativní stanovení resorcinolu v šamponech a vlasových lotionech,

• l) kvantitativní stanovení methanolu vzhledem k ethanolu nebo propan-2-olu,

• m) kvalitativní a kvantitativní stanovení volného formaldehydu,

• n) kvantitativní stanovení dichlormethanu a 1,1,1-trichlorethanu,

• o) kvalitativní a kvantitativní stanovení chinolin-8-olu a bis(chinolin-8-ol)-sulfátu,

• p) kvantitativní stanovení amoniaku,

• q) kvalitativní a kvantitativní stanovení nitromethanu,

• r) kvalitativní a kvantitativní stanovení kyseliny thioglykolové (sulfanyloctové) v prostředcích k trvalé ondulaci, k rovnání vlasů a v prostředcích k depilaci,

• s) kvalitativní a kvantitativní stanovení hexachlorofenu (INN),

• t) kvantitativní stanovení tosylchloramidu sodného (chloraminu-T) (INN),

• u) kvantitativní stanovení celkového fluoru v zubních pastách,

• v) kvantitativní stanovení organických sloučenin rtuti,

• w) kvantitativní stanovení alkalických sulfidů a sulfidů kovů alkalických zemin,

• x) kvalitativní a kvantitativní stanovení 2,3-dihydroxypropyl-4-aminobenzoátu,

• y) kvantitativní stanovení chlorbutanolu,

• z) kvalitativní a kvantitativní stanovení chininu,

• aa) kvalitativní a kvantitativní stanovení anorganických siřičitanů a hydrogensiřičitanů,

• bb) kvalitativní a kvantitativní stanovení chlorečnanů alkalických kovů,

• cc) kvalitativní a kvantitativní stanovení jodičnanu sodného,

• dd) kvalitativní a kvantitativní stanovení dusičnanu stříbrného v kosmetických prostředcích,

• ee) kvalitativní a kvantitativní stanovení obsahu sulfidu seleničitého v šamponech proti lupům,

• ff) kvantitativní stanovení rozpustného barya a stroncia v pigmentech ve formě solí nebo komplexů,

• gg) kvalitativní a kvantitativní stanovení benzylalkoholu,

• hh) kvalitativní stanovení zirkonia a kvantitativní stanovení zirkonia, hliníku a chloru v neaerosolových antiperspirantech,

• ii) kvalitativní a kvantitativní stanovení hexamidinu, dibromhexamidinu, dibrompropamidinu a chlorhexidinu,

• jj) kvalitativní a kvantitativní stanovení kyseliny benzoové, kyseliny 4-hydroxybenzoové, kyseliny sorbové, kyseliny salicylové a kyseliny propionové v kosmetických prostředcích,

• kk) kvalitativní a kvantitativní stanovení hydrochinonu, hydrochinon-monomethyletheru, hydrochinon-monoethyletheru a hydrochinon-monobenzyletheru v kosmetických prostředcích,

• ll) kvalitativní a kvantitativní stanovení 2-fenoxyethanolu, 1-fenoxypropan-2-olu, methyl-, ethyl-, propyl-, butyl- a benzyl-4-hydroxybenzoátu v kosmetických prostředcích.

(2) Obsah analytických metod kontroly složení kosmetických prostředků vyjmenovaných v odstavci 1 je uveden v příloze této vyhlášky.

§ 2

Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem 1. ledna 2006.

Ministr:

MUDr. Rath v. r.

Příloha k vyhlášce č. 494/2005 Sb.

• 1. ODBĚR VZORKŮ KOSMETICKÝCH PROSTŘEDKŮ

• 1. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

Postup odběru vzorků kosmetických prostředků je popsán s ohledem na jejich analýzy v různých laboratořích.

• 1. DEFINICE

• 2.1 Základní vzorek:

jednotkové množství odebrané ze šarže nabízené k prodeji.

• 2.2 Celkový vzorek:

suma všech základních vzorků odebraných ze šarže téhož čísla.

• 2.3 Laboratorní vzorek:

reprezentativní část celkového vzorku, která má být analyzována v jednotlivých laboratořích.

• 2.4 Zkušební vzorek:

reprezentativní část laboratorního vzorku nezbytná pro analýzu.

• 2.5 Obal:

předmět, který obsahuje výrobek a který je s výrobkem v neustálém přímém styku.

• 1. POSTUP ODBĚRU VZORKŮ

• 3.1 Kosmetické prostředky musí být odebírány v původních obalech a musí být doručeny do laboratoře, aniž byly otevřeny.

• 3.2 Pokud jde o kosmetické prostředky, které jsou uváděny na trh ve velkém balení nebo které jsou prodávány v jiných než původních obalech od výrobce, měly by být vydány vhodné pokyny pro jejich odběr v místě použití nebo prodeje.

• 3.3 Počet základních vzorků nezbytných pro přípravu laboratorního vzorku musí být určen analytickou metodou a počtem analýz, které mají být provedeny každou laboratoří.

• 1. IDENTIFIKACE VZORKU

• 4.1 Vzorky se na místě odběru zabezpečí proti otevření, záměně a kontaminaci a označí se v souladu s pravidly platnými v dotyčném členském státu.

• 4.2 Každý odebraný základní vzorek se označí následujícími informacemi:

— název kosmetického prostředku a další dostupné identifikační údaje (výrobce/dovozce, event.distributor, šarže)

— datum, čas a místo odběru vzorku,

— jméno osoby odpovědné za odběr vzorku,

— název inspektorátu.

• 4.3 Protokol o odběru vzorků musí být vypracován v souladu s pravidly platnými v dotyčném členském státu.

• 1. UCHOVÁVÁNÍ VZORKŮ

• 5.1 Základní vzorky musí být uchovávány v souladu s případnými pokyny výrobce uvedenými na etiketě.

• 5.2 Nejsou-li uvedeny jiné podmínky, musí být laboratorní vzorky uchovávány v temnu při teplotě 10 až 25 °C.

• 5.3 Základní vzorky nesmí být do zahájení analýzy otevřeny.

• 1. PŘÍPRAVA VZORKŮ V LABORATOŘI

• 1. OBECNĚ

• 1.1 Je-li to možné, měla by být analýza provedena s každým laboratorním vzorkem. Je-li základní vzorek příliš malý, měl by být použit minimální počet základních vzorků. Před odběrem zkušebního vzorku by měly být nejdříve důkladně smíchány.

• 1.2 Obal se otevře v inertní atmosféře, vyžaduje-li to analytická metoda, a co nejrychleji se odebere požadovaný počet zkušebních vzorků. Poté by měla být neprodleně provedena analýza. Jestliže musí být vzorek zachován, měl by být obal opět v inertní atmosféře uzavřen.

• 1.3 Kosmetické prostředky mohou být v tekuté nebo tuhé formě nebo v polotuhé formě. Jestliže dojde k oddělení fází původně homogenního výrobku, měl by být výrobek před odběrem zkušebního vzorku opět zhomogenizován.

• 1.4 Je-li kosmetický prostředek uváděn do prodeje zvláštním způsobem, v jehož důsledku nelze postupovat podle těchto pokynů, a nejsou-li stanoveny vhodné metody zkoušení, může být přijat vlastní postup, za předpokladu, že bude písemně uveden jako součást protokolu o analýze.

• 1. KAPALINY

• 2.1 V této formě se mohou vyskytovat výrobky, jako jsou olejové, lihové a vodné roztoky, toaletní vody, lotiony nebo mléka, a mohou být baleny ve flakonech, lahvičkách, ampulích nebo tubách.

• 2.2 Odběr zkušebního vzorku:

— před otevřením se obal prudce protřepe;

— obal se otevře;

— odpovídající množství tekutiny se převede do zkumavky k vizuálnímu vyšetření jejích vlastností pro účely odběru zkušebního vzorku;

— obal se opět uzavře, nebo

— se odeberou požadované zkušební vzorky;

— obal se pečlivě uzavře.

• 1. POLOTUHÉ LÁTKY

• 3.1 V této formě se mohou vyskytovat výrobky, jako jsou pasty, krémy, emulze a gely a mohou být baleny v tubách, v plastových lahvičkách nebo kelímcích.

• 3.2 Odběr zkušebního vzorku:

• 3.2.1 Obaly s úzkým hrdlem: Odstraní se alespoň první centimetr prostředku. Vytlačí se zkušební vzorek a obal se ihned uzavře.

• 3.2.2 Obaly se širokým hrdlem: Rovnoměrně se seškrábne horní vrstva. Odebere se zkušební vzorek a obal se ihned uzavře.

• 1. TUHÉ LÁTKY

• 4.1 V této formě se mohou vyskytovat výrobky, jako jsou sypké pudry, kompaktní pudry, tyčinky a mohou být baleny v široké škále obalů.

• 4.2 Odběr zkušebního vzorku:

• 4.2.1 Sypké pudry: Před odzátkováním nebo otevřením se obal prudce protřepe. Obal se otevře a odebere se zkušební vzorek.

• 4.2.2 Kompaktní pudry nebo tyčinky: Rovnoměrně se seškrábne horní vrstva. Ze spodní vrstvy se odebere zkušební vzorek.

• 1. PROSTŘEDKY V OBALECH NA AEROSOLY („aerosolové rozprašovače“)

• 5.1 Tyto výrobky jsou definovány v článku 2 směrnice Rady 75/324/EHS ze dne 20. května 1975 (viz. Úř. věst. č. L 147, 9. 6. 1975, s. 40.)

• 5.2 Zkušební vzorek:

Po důkladném protřepání se pomocí vhodné spojky (viz obrázek 1: ve specifických případech může být v analytické metodě požadováno použití jiné spojky) převede reprezentativní množství obsahu aerosolového rozprašovače do skleněné lahve potažené vrstvou z plastu (obrázek 4) a opatřené aerosolovým ventilem, avšak bez výtlačné trubičky. Při převádění do lahve směřuje ventil dolů. Při převádění je obsah dobře viditelný. Existují čtyři možnosti:

• 5.2.1 Aerosolový prostředek ve formě homogenního roztoku, který lze přímo analyzovat.

• 5.2.2 Aerosolový prostředek sestává ze dvou kapalných fází. Každá z fází může být analyzována po oddělení spodní fáze do druhé lahve. V tomto případě směřuje dolů ventil první lahve. V takovém případě bývá spodní fáze vodná a neobsahuje hnací plyn (např. butan/vodu).

• 5.2.3 Aerosolové prostředky obsahující suspenzi pudru. Kapalnou fázi lze analyzovat po oddělení pudru.

• 5.2.4 Prostředky ve formě pěny nebo krému: Do lahve se nejdříve přesně naváží 5 až 10 g 2-methoxyethanolu. Tato látka zabrání pěnění při odplynění, a tak je možné vypudit hnací plyny, aniž by došlo ke ztrátě kapaliny.

• 5.3 Pomůcky

Spojka (obrázek 1) je vyrobena z duralu nebo mosazi. Je konstruována tak, aby prostřednictvím polyethylenového adaptéru vyhovovala různým systémům ventilů. Na obrázku je uveden příklad; lze použít jiné spojky (viz obrázky 2 a 3).

Láhev (obrázek 4) je vyrobena z bílého skla a z vnějšku je potažena ochrannou vrstvou průhledného plastu. Má objem 50 až 100 ml. Je opatřena aerosolovým ventilem bez výtlačné trubičky.

• 5.4 Postup

Aby bylo možné převést dostatečné množství vzorku, musí být z lahve vypuzen vzduch. Za tímto účelem se do lahve zavede přes spojku asi 10 ml dichlordifluormethanu nebo butanu (podle aerosolového prostředku, který má být zkoumán) a poté se provede odplynění až do zmizení kapalné fáze, přičemž láhev s ventilem směřuje vzhůru. Spojka se sejme. Láhev se zváží („a“ gramů). Aerosolový rozprašovač, z něhož má být odebrán vzorek, se prudce protřepe. Spojka se připojí na ventil obalu s aerosolem, který má být odebrán, (obal je orientován ventilem vzhůru), ke spojce se připojí láhev (hrdlem dolů) a zatlačí se na ni. Láhev se naplní asi ze dvou třetin. Jestliže převádění ustane kvůli vyrovnání tlaků, může být obnoveno zchlazením lahve. Spojka se sejme, naplněná láhev se zváží („b“ gramů) a stanoví se hmotnost převedeného vzorku aerosolu m1 (m1 = b ‒ a).

Takto získaný vzorek lze použít:

• 1. k obvyklé chemické analýze,

• 1. k analýze těkavých složek plynovou chromatografií.

• 5.4.1 Chemická analýza

S lahví udržovanou ventilem vzhůru se postupuje dále následujícím způsobem:

— z lahve se vypudí plyn; jestliže přitom dochází k pěnění, použije se láhev, do které bylo stříkačkou přes spojku předem zavedeno přesně zvážené množství 2-methoxyethanolu (5 až 10 g);

— na vodní lázni při 40 °C se třepáním odstraní těkavé složky, aniž by došlo ke ztrátám vzorku;

— láhev se znovu zváží („c“ gramů), aby se stanovila hmotnost zbytku m2 (m2 = c ‒ a);

(Poznámka: při výpočtu hmotnosti zbytku se odečte hmotnost případného použitého množství 2-methoxyethanolu);

— sejmutím ventilu se láhev otevře;

— zbytek se kvantitativně rozpustí ve známém množství vhodného rozpouštědla;

— s alikvotním podílem se provede požadovaná analýza.

Vzorce pro výpočet:

R = r × m2m1 a Q = R × P100,

kde:

m1	= hmotnost aerosolu odebraného do lahve,
m2	= hmotnost zbytku po zahřívání při 40 °C,
r	= obsah jednotlivé látky ve zbytku m2, vyjádřený v procentech (stanovený vhodnou metodou),
R	= obsah jednotlivé látky v odebraném aerosolu, vyjádřený v procentech,
Q	= celková hmotnost jednotlivé látky v aerosolovém rozprašovači,
P	= čistá hmotnost původního aerosolového rozprašovače (základní vzorek).

• 5.4.2 Analýza těkavých složek plynovou chromatografií

• 5.4.2.1 Princip

Pomocí stříkačky pro plynovou chromatografii se z lahve odebere dostatečné množství vzorku. Obsah stříkačky se nastříkne do plynového chromatografu.

• 5.4.2.2 Pomůcky

Přesná stříkačka pro plynovou chromatografii řady A2 na 25 μl až 50 μl (obrázek 5) nebo rovnocenná stříkačka. Tato stříkačka je vybavená posuvným ventilem na konci jehly. Stříkačka je spojená s lahví spojkou nasazenou na lahvi a polyethylenovou trubičkou nasazenou na injekční stříkačce (délka 8 mm, vnitřní průměr 2,5 mm).

• 5.4.2.3 Postup

Po převedení dostatečného množství aerosolového výrobku do lahve se způsobem popsaným v bodě 5.4.2.2 připevní k lahvi kónický konec stříkačky. Otevře se ventil a nasaje se dostatečné množství kapaliny. Několikerým posunutím pístu se odstraní bublinky plynu (stříkačka se podle potřeby ochladí). Když je ve stříkačce dostatečné množství kapaliny bez bublin, ventil se uzavře a stříkačka se odpojí od lahve. Nasadí se jehla, stříkačka se vloží do vstřikovacího zařízení plynového chromatografu, otevře se ventil a provede se nástřik.

• 5.4.2.4 Vnitřní standard

Pokud se požaduje použití vnitřního standardu, zavede se do lahve (obyčejnou skleněnou stříkačkou za použití spojky).

[image omitted]

Obrázek 1

Spojka P1

[image omitted]

Obrázek 2

Spojka M2

pro převod mezi zasunovacím a objímacím ventilem

[image omitted]

Obrázek 3

Spojka M1

pro převod mezi dvěma zasunovacími ventily

[image omitted]

Obrázek 4

Láhev o objemu 50 až 100 ml

[image omitted]

Obrázek 5

Stříkačka pro plynovou chromatografii

• 1. KVALITATIVNÍ A KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ VOLNÉHO HYDROXIDU SODNÉHO A DRASELNÉHO

• 1. ROZSAH A OBLAST POUŽITÍ

V metodě je uveden postup identifikace kosmetických prostředků obsahujících významné množství volného hydroxidu sodného a/nebo draselného a postup kvantitativního stanovení volného hydroxidu sodného a/nebo draselného v prostředcích pro narovnání vlasů a v odstraňovačích nehtové kůžičky.

• 1. DEFINICE

Množství volného hydroxidu sodného a draselného je dáno množstvím odměrného roztoku kyseliny potřebného k neutralizaci prostředku za předepsaných podmínek, přičemž výsledné množství se vyjádří jako volný hydroxid sodný v % (m/m).

• 1. PRINCIP

Vzorek se rozpustí nebo disperguje ve vodě a titruje se odměrným roztokem kyseliny. Souběžně s přidáváním kyseliny se zaznamenává hodnota pH; u jednoduchých roztoků hydroxidu sodného nebo draselného je bod ekvivalence dán maximální rychlostí změny zaznamenané hodnoty pH.

Jednoduchá titrační křivka může být zkreslena za přítomnosti

• a) čpavku a jiných slabých organických zásad, které samy vykazují poměrně plochou titrační křivku. Amoniak se v této metodě odstraní odpařením za sníženého tlaku při pokojové teplotě;

• b) solí slabých kyselin, které mohou způsobit, že titrační křivka vykazuje několik inflexních bodů. V takových případech odpovídá neutralizaci hydroxylových iontů pocházejících z volného hydroxidu sodného nebo draselného pouze první část křivky až k prvnímu inflexnímu bodu.

V metodě je uveden alternativní postup titrace v alkoholu pro případy, kdy dochází k intenzivní interferenci se solemi slabých anorganických kyselin.

I když existuje teoretická možnost, že by vysoké pH mohlo být způsobeno jinými rozpustnými silnými zásadami, např. hydroxidem lithným či kvartérními amoniovými hydroxidy, je jejich přítomnost v těchto typech kosmetických prostředků velmi nepravděpodobná.

• 1. KVALITATIVNÍ STANOVENÍ

• 4.1 Reakční činidla

• 4.1.1 Standardní alkalický pufr, pH 9,18 při 25°C: 0,05M roztok dekahydrátu tetraboritanu sodného.

• 4.2 Přístroje a pomůcky

• 4.2.1 Obvyklé laboratorní sklo

• 4.2.2 pH-metr se zapisovačem

• 4.2.3 Skleněná membránová elektroda

• 4.2.4 Standardní kalomelová referentní elektroda

• 4.3 Postup

pH-metr s elektrodami se kalibruje pomocí standardního alkalického tlumivýho roztoku. Připraví se 10% vodný roztok nebo vodná disperze výrobku, který má být analyzován, a zfiltruje se. Změří se pH. Je-li pH 12 nebo vyšší, musí být provedeno kvantitativní stanovení.

• 1. KVANTITATIVNÍ STANOVENÍ

• 5.1 Titrace ve vodném prostředí

• 5.1.1 Reakční činidlo

• 5.1.1.1 Odměrný roztok kyseliny chlorovodíkové, 0,1 mol/l

• 5.1.2 Přístroje a pomůcky

• 5.1.2.1 Obvyklé laboratorní sklo

• 5.1.2.2 pH-metr se zapisovačem

• 5.1.2.3 Skleněná membránová elektroda

• 5.1.2.4 Standardní kalomelová referentní elektroda

• 5.1.3 Postup