Orden de 7 de julio de 1972 por la que se aprueban las normas de toma de muestras y análisis de los diferentes tipos de leche que figuran en el Reglamento de Centrales Lecheras y otras Industrias Lácteas

Excelentísimos señores:

El Decreto 544/1972, de 9 de marzo, que modifica determinados artículos del Reglamento de Centrales Lecheras y otras Industrias Lácteas, encomienda a los Ministerios de Agricultura y de Comercio, en la nueva redacción dada al artículo 91, la fijación de normas para las determinaciones analíticas y pruebas de la leche respecto a su composición a nivel ganadero o de relación ganadero-industria, así como las relativas a la tipificación comercial del producto industrializado.

Para la redacción de las citadas normas se ha considerado conveniente adaptarse en lo posible a las aprobadas por Organismos internacionales especializados en la materia, con el fin de aprovechar la experiencia habida en su aplicación y de facilitar la confrontación de los resultados en las relaciones comerciales supranacionales a las que España está abocada.

En consecuencia, en virtud de lo dispuesto en el mencionado artículo 91 del Reglamento de Centrales Lecheras y otras Industrias Lácteas, y a propuesta de los Ministros de Agricultura y de Comercio, esta Presidencia del Gobierno ha resuelto:

Primero.

Se aprueban las normas de toma de muestras y análisis de la leche que figuran respectivamente en los anejos 1 y 2 de esta disposición. Tales normas se considerarán como métodos oficiales de análisis a efectos de lo previsto en el artículo 91 del Reglamento de Centrales Lecheras y otras Industrias Lácteas.

Los métodos citados en el apartado anterior se refieren a las determinaciones cuantitativas de los distintos componentes de la leche y de azúcar de la leche condensada. En los casos en que se trate de investigar la adición o sustitución de los elementos naturales de la leche por otros extraños a dicho producto, operaciones prohibidas por el Reglamento de Centrales Lecheras y otras Industrias Lácteas, así como cualquier otro tipo de aditivo que no esté expresamente autorizado, se utilizarán las técnicas más idóneas en cada caso, según criterio conjunto de los Departamentos interesados.

Segundo.

La presente disposición entrará en vigor a los treinta días de su publicación en el «Boletín Oficial del Estado».

Lo que comunico a VV. EE. para su conocimiento y efectos.

Dios guarde a VV. EE.

Madrid, 7 de julio de 1972.

CARRERO

Excmos. Sres. Ministros de Agricultura y de Comercio.

ANEJO 1

Toma de muestras de la leche

Uno. Ámbito de aplicación.

Se describen a continuación los procedimientos que deben seguirse para la toma de muestras de leche, con objeto de obtener de una unidad (por ejemplo, un recipiente que contenga leche a granel, un pequeño envase para su venta directa al público, etc.) una parte que sea lo más representativa posible de la misma.

Los métodos descritos constituyen un extracto de la norma B-1 del Código de Principios referentes a la Leche y a los Productos Lácteos y normas derivadas del Programa Conjunto FAO/OMS sobre Normas Alimentarias.

Dos. Instrucciones generales de carácter técnico.

Todos los materiales utilizados para la toma de muestras deberán estar secos y limpios y reunir las características establecidas para cada tipo de producto.

2.1. Los recipientes para las muestras de productos líquidos deberán ser de un material apropiado, impermeable al agua y a las grasas (vidrio, metal inoxidable, plástico especialmente acondicionado), que permitan su esterilización si fuera necesario, y de forma y capacidad adecuadas para los tipos de leche de los que se han de tomar las muestras, en las condiciones que más adelante se definen para cada caso en particular. Tales recipientes deberán estar secos y limpios y se podrán cerrar herméticamente, bien por medio de un tapón de caucho o de plástico, bien mediante una cápsula de metal o material plástico que cierre a rosca, provista interiormente de un revestimiento asimismo plástico, impermeable a los líquidos, insoluble, no absorbente, inatacable por las grasas y que no altere la composición de los productos lácteos. Si se utilizan tapones de caucho, éstos se recubrirán de un material de las características antes descritas (que puede ser igualmente un plástico apropiado), antes de ser introducidos en la boca del recipiente que contiene la muestra. Podrán utilizarse también bolsas de plástico adecuadas.

2.2. Los recipientes para las muestras de productos sólidos o semisólidos serán cilíndricos, de boca ancha y deberán reunir asimismo todas las condiciones expuestas en el apartado anterior. De igual manera podrán utilizarse también bolsas de plástico adecuadas.

2.3. En el caso de tratarse de pequeños envases para la venta al público, servirá como muestra el contenido de dichos recipientes intactos y cerrados. A tal efecto se consideran pequeños envases aquellos cuya capacidad sea inferior a dos litros.

El método exacto para la toma de muestras, así como el peso o el volumen que habrán de tomarse como tal muestra varían según los distintos tipos de leche y la finalidad para la que se requieren. En consecuencia, la técnica correspondiente se define más adelante para cada caso en particular.

4.1. A las muestras de productos lácteos líquidos, destinadas a análisis químicos, podrán añadírseles una sustancia conservadora adecuada. Dichos conservadores no afectarán al análisis subsiguiente o, en todo caso, deberá poder determinarse el valor exacto con el que inciden en los resultados para realizar las correcciones necesarias. La naturaleza y cantidad utilizada de las sustancias conservadoras se indicarán en la etiqueta y en los informes. Preferentemente se utilizará dicromato potásico, en la proporción de un gramo por litro, o formaldehído en la proporción de un gramo por cada dos litros y medio.

4.2. No se añadirán sustancias conservadoras a las muestras de los productos lácteos sólidos, semisólidos o desecados. Dichas muestras se enfriarán rápidamente y se conservarán en cámara frigorífica a una temperatura entre 0º y 5 ºC hasta su análisis correspondiente, excepto cuando se trate de leches en polvo, que podrán conservarse a la temperatura ambiente.

Una vez tomadas, las muestras se llevarán al laboratorio lo antes posible. Durante el transporte se adoptarán las debidas precauciones para evitar que estén expuestas directamente al sol y, en el caso de productos perecederos, para no ser sometidos a temperaturas inferiores a 0 ºC ni superiores a 10 ºC.

Tres. Toma de muestras de las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada.

1.1. Agitadores o émbolos para la mezcla de los líquidos a granel. Tales instrumentos deberán tener una superficie suficiente para provocar una buena agitación del producto y ser lo bastante ligeros en peso para que el operador pueda moverlos rápidamente en el líquido. Generalmente lo más apropiado es un agitador metálico de paletas anchas, provisto en su base de un gran disco perforado, y de suficiente longitud para llegar al fondo del recipiente. Para mezclar el contenido de recipientes de gran tamaño se aconseja la agitación por medios mecánicos.

1.2. Cuchara de tamaño adecuado para recoger la muestra.

Véase lo indicado anteriormente en las instrucciones generales de carácter técnico (Dos, 2.1 y Dos, 2.3).

3.1. En todos los casos se procederá a mezclar perfectamente el líquido. Dicha operación puede realizarse trasvasándolo repetidamente de un recipiente a otro, o agitándolo manual o mecánicamente.

3.2. En el caso de grandes recipientes deberá mantenerse la agitación del contenido de los mismos hasta que el líquido se haya mezclado de manera homogénea.

3.3. Inmediatamente después de efectuada la mezcla se tomará la muestra con una cuchara.

3.4. Si en la práctica resulta difícil conseguir una homogeneidad perfecta, se tomarán muestras de diferentes lugares del recipiente, que en conjunto representen un volumen total de por lo menos 250 mililitros.

Cuatro. Toma de muestras de las leches concentrada, evaporada y condensada.

Agitador para el caso de recipientes (cántaras, bidones, etc.) que contengan el producto a granel. Generalmente, lo más apropiado es un agitador metálico de paletas anchas, provisto en su base de un gran disco perforado y de suficiente longitud para que llegue al fondo del recipiente.

2.1. Los recipientes para las muestras deberán ser de boca ancha y sus tapas cerrar herméticamente (Dos, 2.1. y Dos, 2.2).

2.2. En el caso de tratarse de pequeños envases para la venta al público, la muestra consistirá en uno de tales envases, intacto y sin abrir (Dos, 2.3), y siempre que sea posible llevará, las marcas de identificación del fabricante.

3.1. El agitador se utilizará para desprender el producto que se haya adherido a las paredes y al fondo del recipiente y para mezclar cuidadosamente el contenido de este último. Se pasarán de dos a tres litros del producto bien mezclado a un recipiente más pequeño. En éste se repetirá la operación de agitación y se tomará una muestra de 250 mililitros por lo menos.

3.2. En el caso de pequeños envases para la venta al público, el que sirva de muestra no deberá abrirse hasta inmediatamente antes de proceder al análisis.

Cinco. Toma de muestras de la leche en polvo.

La toma de muestras se efectuará con una sonda limpia y seca de acero inoxidable, aluminio o aleación de aluminio.

Las muestras se trasvasarán a recipientes limpios y secos, provistos de cierre hermético, que serán opacos cuando el tipo de análisis así lo exija.. Las dimensiones da tales recipientes serán lo suficientemente amplias para permitir la mezcla del contenido por medio de sacudidas.

La sonda se introducirá en el polvo a una velocidad constante de penetración. Cuando el tubo de la sonda llegue al fondo del envase, se retirará y su contenido se vaciará, inmediatamente en el recipiente destinado a la muestra. No deberá tocarse el polvo con los dedos. Se realizará uno o varios sondeos hasta obtener un peso de muestra total de 300 a 500 gramos.

ANEJO 2

Métodos de análisis de la leche

1 (a). Grasa

Leches natural, certificada, higienizada y esterilizada

1 (a).1. Principio.

Este método es aplicable a las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada, enteras o parcialmente desnatadas, definidas en el Reglamento de Centrales Lecheras y otras Industrias Lácteas.

Se entiende por contenido en materia grasa de las leches natural, certificada, higienizada y esterilizada, el porcentaje en masa de las sustancias determinadas por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma FIL - 1A: 1969 de la Federación Internacional de Lechería.

El contenido en materia grasa se determina gravimétricamente, por extracción de la citada materia grasa de una solución alcohólico-amoniacal del tipo de leche de que se trate, mediante éter dietílico y éter de petróleo, evaporación de los disolventes y pesado del residuo, según el principio del método de Röse-Gottlieb.

1 (a).2. Material y aparatos.

1 (a).2.1. Balanza analítica.

1 (a).2.2. Probetas o matraces de extracción adecuados, provistos de tapones de vidrio esmerilado, de tapones de corcho u otros dispositivos de cierre inatacables por los disolventes utilizados. Los tapones de corcho serán de buena calidad y se tratarán sometiéndolos sucesivamente a extracciones con éter dietílico y con éter de petróleo. Después se introducirán durante veinte minutos, por lo menos, en agua a una temperatura de 60 ºC o superior, y se dejarán enfriar también en agua, con objeto de que estén saturados cuando se utilicen.

1 (a).2.3. Matraces de paredes delgadas y bases planas, de una capacidad de 150 a 250 mililitros.

1 (a).2.4. Estufa de desecación, bien ventilada y controlada termostáticamente (ajustada para que funcione a una temperatura de 102 ± 2ºC), o una estufa de desecación por vacío (temperatura 70º - 75ºC, presión menor de 50 milímetros de Hg.).

1 (a).2.5. Materiales para facilitar la ebullición, exentos de materia grasa, no porosos ni deleznables al ser utilizados, como, por ejemplo, perlas de vidrio o trozos de carburo de silicio [el empleo de estos materiales os facultativo, véase el apartado 1 (a).4.3].

1 (a).3. Reactivos.

Todos los reactivos deberán ser de calidad pura para análisis y no dejar en la evaporación mayor cantidad de residuos que la autorizada para el ensayo en blanco [1 (a).4.2]. En caso necesario, los reactivos podrán destilarse de nuevo en presencia de un gramo aproximadamente de mantequilla deshidratada por 100 mililitros, de disolvente. El agua que se utilice deberá ser destilada o, por lo menos, de igual pureza que el agua destilada.

1 (a).3.1. Solución de amoníaco, de un 25 por 100 aproximadamente, en masa por volumen, de NH3 (densidad aproximada a 20 ºC, 0,91 gramos por mililitro), o una solución más concentrada conociéndose dicha concentración.

1 (a).3.2. Etanol deI 96 ± 2 por 100 en volumen o, en su defecto, etanol desnaturalizado con metanol, etil-metil-cetona, benceno o éter de petróleo.

1 (a).3.3. Eter dietílico, exento de peróxidos.

Para el ensayo de los peróxidos, añadir a 10 mililitros de éter dietílico contenidos en una pequeña probeta con tapón de vidrio, previamente enjuagada con un poco de éter, un mililitro de solución al 10 por 100 de yoduro potásico, recién preparada. Agitar y dejar reposar durante un minuto. No debe aparecer coloración amarilla en ninguna de las dos capas.

El éter dietílico puede mantenerse exento de peróxidos, añadiendo una lámina de cinc húmeda, que deberá sumergirse completamente en una solución ácida diluida de sulfato de cobre durante un minuto y después lavarse con agua. Por litro de éter dietílico, utilizar una superficie de 80 centímetros cuadrados aproximadamente de lámina de cinc cortada en bandas lo suficientemente largas para que lleguen, por lo menos hasta el centro del recipiente.

1 (a).3.4. Éter de petróleo, de puntos de ebullición entre 30º y 60ºC.

1 (a).3.5. Disolvente mixto, preparado poco tiempo antes de su utilización, mezclando volúmenes iguales de éter dietílico y éter de petróleo. (Se podrá sustituir la mezcla de disolventes en aquellos casos en que su utilización esté prevista por éter dietílico o por éter de petróleo.)

1 (a).4. Procedimiento.

1 (a).4.1. Preparación de la muestra.

Poner la muestra a una temperatura de 20ºC. Mezclarla cuidadosamente hasta obtener una distribución homogénea de la materia grasa. No agitar muy enérgicamente para evitar la formación de espuma en la leche o el batido de la materia grasa.

Si resulta dificultoso dispersar la capa de nata, calentar lentamente hasta 35º - 40ºC, mezclando cuidadosamente y teniendo la precaución de reincorporar a la muestra la nata que pudiera haberse adherido a las paredes del recipiente. Enfriar rápidamente la muestra hasta la temperatura ambiente. Si se desea se puede utilizar un homogeneizador apropiado para facilitar la dispersión de la grasa.

Si se separa materia grasa líquida o se observa la presencia de partículas blancas de forma irregular adheridas a las paredes del recipiente que contiene la muestra, el análisis no dará resultados correctos.

1 (a).4.2. Ensayo en blanco.

Al mismo tiempo que se determina el contenido en materia grasa de la muestra, efectuar un ensayo en blanco con 10 mililitros de agua destilada en lugar de la muestra, empleando el mismo tipo de aparato de extracción, los mismos reactivos en las mismas cantidades y siguiendo el mismo procedimiento que se describe a continuación. Si el resultado del ensayo en blanco excede de 0,5 miligramos, habrá que comprobar los reactivos, y aquel o aquéllos que resulten impuros deberán sustituirse o purificarse.

1 (a).4.3. Determinación.

Secar el matraz [si se desea con algún material 1 (a).2.5, que facilite una ebullición moderada durante la subsiguiente eliminación de los disolventes] en la estufa durante un intervalo de media a una hora. Dejar que se enfríe el matraz hasta la temperatura ambiente de la balanza y, una vez enfriado, pesarlo con una aproximación de 0,1 miligramo.

Invertir tres o cuatro veces el recipiente que contiene la muestra preparada y pesar inmediatamente en el aparato de extracción, directamente o por diferencia de 10 a 11 gramos de la muestra bien mezclada, con una aproximación de un miligramo. Añadir 1,5 mililitros de la solución de amoníaco al 25 por 100, o un volumen equivalente de una solución más concentrada, y mezclar convenientemente. Añadir 10 mililitros de etanol y mezclar suavemente, pero de modo homogéneo, manteniendo abierto el aparato de extracción. Añadir 25 mililitros de éter dietílico, cerrar el aparato y agitarlo vigorosamente, invirtiéndolo varias veces, durante un minuto. Si es necesario, enfriar el aparato con agua corriente. Quitar el tapón cuidadosamente y añadir 25 mililitros de éter de petróleo, utilizando los primeros mililitros para enjuagar el tapón y el interior del cuello del aparato, dejando que los líquidos de los enjuagues penetren en el último. Cerrarlo, volviendo a colocar el tapón, y agitarlo e invertirlo repetidamente durante treinta segundos. Si no está previsto centrifugar en la operación descrita no agitar muy enérgicamente.

Dejar el aparato en reposo hasta que la capa líquida superior esté completamente límpida y claramente separada de la fase acuosa. Podrá efectuarse igualmente la separación mediante el uso de una centrífuga adecuada. Si se utiliza una centrífuga cuyo motor no sea trifásico, pueden producirse chispas y será preciso tomar las debidas precauciones para evitar una explosión o un incendio debido a la presencia de vapores de éter (por ejemplo, en caso de rotura de un tubo).