Orden de 13 de mayo de 1982 por la que se aprueban los métodos de toma de muestras de aceites y grasas, productos fitosanitarios y fertilizantes sólidos orgánicos y afines

Norma derogada en lo relativo a productos fitosanitarios, con efectos de 4 de diciembre de 2014, por la disposición derogatoria única.e) del Real Decreto 971/2014, de 21 de noviembre. Ref. BOE-A-2014-12561#ddunica

Ilustrísimos señores:

El Real Decreto 2924/1981, de 4 de diciembre («Boletín Oficial del Estado» del 14), por el que se reestructuran determinados Órganos de la Administración del Estado, encomienda a la Dirección General de Política Alimentaria el ejercicio de las acciones atribuidas al Servicio de Defensa contra Fraudes por la Ley de 10 de marzo de 1941, entre las que se encuentra la redacción de las instrucciones y normas a las que han de ajustarse en su actuación las unidades encargadas de ejercer las funciones del Servicio en sus respectivas demarcaciones, así como ejecutar los análisis químicos y estudios técnicos necesarios para el cumplimiento de dichas funciones.

Estando facultado el Ministerio de Agricultura para dictar las disposiciones complementarias para la aplicación de la citada Ley de 10 de marzo de 1941, y siendo necesario disponer de muestras suficientemente representativas de las partidas muestreadas en las inspecciones oficiales para efectuar sobre ellas las determinaciones analíticas establecidas por la normativa vigente, este Ministerio ha dispuesto lo siguiente:

Artículo 1.

Se aprueban como oficiales los métodos de toma de muestras de aceites y grasas, productos fitosanitarios y fertilizantes sólidos orgánicos y afines que se citan en los anexos I, II y III, respectivamente.

Artículo 2.

Quedan derogadas todas las disposiciones de igual o inferior rango al de la presente Orden en cuanto se opongan a la misma.

Lo que comunico a VV. II. para su conocimiento y efectos.

Dios guarde a VV. II.

Madrid, 13 de mayo de 1982.

ALVAREZ ALVAREZ

Ilmos. Sres. Secretario de Estado de Alimentación y Subsecretario de Agricultura y Conservación de la Naturaleza.

ANEXO I. Método de toma de muestras de aceites y grasas

El objeto de la toma de muestras es obtener de una partida determinada de aceites y grasas una muestra representativa para poder comprobar a partir de ella las características físicas y químicas del producto.

Partida a granel.‒Cantidad de producto de igual procedencia y análogo aspecto externo, cuyas características se aceptan como únicas por ambas partes.

Partida envasada.‒Cantidad de producto, contenido en un conjunto de envases idénticos y debidamente etiquetados, cuyas características se aceptan como únicas por ambas partes.

Porción.‒Cantidad de producto extraído de una parte cualquiera de una partida.

Muestra.‒Cantidad de producto de una partida obtenida por mezcla y homogeneización de varias porciones, cuyas características son, con aproximación suficiente, las de la partida.

Ejemplar de muestra.‒Cada una de las partes obtenidas por reducción de la muestra.

Este método de toma de muestras se aplicará a todo tipo de aceites y grasas tanto de origen animal como vegetal.

Los instrumentos y recipientes que se vayan a utilizar han de encontrarse perfectamente limpios y secos, fabricados de un material que no experimente reacción alguna que altere las características del producto.

4.1 Sonda de cámara‒La sonda de cámara es un aparato construido en acero inoxidable. Se compone de una media caña provista de unas guías en los extremos superiores por los cuales se desliza, en toda la longitud de la sonda, una lámina de cierre. En su interior, la cámara se divide en compartimentos de medidas crecientes a partir del extremo inferior. La longitud total es variable, dependiente de la profundidad del depósito en que se vayan a utilizar, aunque generalmente basta con una longitud de 1,10 metros.

Para su utilización se introduce la sonda con la cámara cerrada, hasta tocar el fondo del depósito. Colocada en posición vertical se sube poco a poco la lámina de cierre hasta alcanzar la superficie del líquido. Inmediatamente se baja y se extrae la sonda. Colocada ésta en posición horizontal se abre la cámara. Pudiéndose observar cómodamente el aspecto que ofrece el líquido a distintas profundidades.

Inclinando poco a poco la sonda abierta sobre el recipiente portaporciones se vacía la cámara.

Esta sonda permite recoger muestras de hasta 5 milímetros del fondo del depósito (figura 1).

4.2 Sonda o extractor parcial.‒Este aparato constará de un compartimento bien cerrado y construido de modo que pueda tomarse una porción de una sección determinada del tanque o depósito de que se trate, permitiendo el acceso a un centímetro o menos de fondo. La válvula estará perfectamente ajustada de manera que el extractor pueda sacarse sin pérdida de su contenido. La válvula debe poder abrirse fácilmente a mano, manipulándose por medio de una cuerda. Todo el aparato irá construido en acero inoxidable o aleación dura de aluminio, aunque es preferible el primero cuando es necesario dar peso al aparato. Este dispositivo permite una limpieza fácil. Irá suspendido de un cable que llevará marcado la profundidad a que se encuentra la boca inferior de la sonda (figura 2).

4.3 Sonda abierta.‒Este aparato consta de una media caña metálica, construida en acero inoxidable o aleación dura de aluminio, provista de un mango para facilitar el movimiento de rotación que habrá que darle al introducirlo en el producto. El diámetro será de 35 milímetros, aproximadamente. Los bordes estarán afilados. La longitud será variable, aunque lo usual es de unos 80 centímetros (figura 3).

Se consideran las siguientes posibilidades:

En este caso la partida máxima objeto de muestreo será de 25.000 envases. Cuando el número total de envases a muestrear sea superior a 25.000 se fraccionará teóricamente y a efectos de muestreo en tantas partidas de hasta 25.000 envases como sea necesario.

Cuando el número de envases a elegir sea superior a uno se verterá su contenido en un solo recipiente común con el fin de homogeneizarlo al máximo mediante una cierta agitación, obteniéndose así la muestra.

El tamaño de la muestra estará en función del número de ejemplares de muestra necesarios, así como de las pruebas y análisis que se pretendan realizar.

El contenido de la muestra se repartirá en una serie de frascos de la capacidad necesaria, constituyendo cada uno de ellos un ejemplar de muestra. Estos ejemplares de muestra se cerrarán y precintarán convenientemente de forma que quede garantizada la inviolabilidad del producto, etiquetando cada uno de ellos para su perfecta identificación.

En este caso la partida máxima objeto de muestreo será de 2.500 envases. Cuando el número total de envases a muestrear sea superior a este número se fraccionará teóricamente y a efectos de muestreo en tantas partidas de hasta 2.500 como sea necesario.

Cuando sea necesario se procurará homogeneizar el contenido de los envases para posteriormente extraer las distintas porciones de muestra con ayuda de la pipeta descrita anteriormente. Estas porciones de muestra se verterán en un recipiente común para su homogeneización mediante posterior agitación. Para la obtención de los ejemplares de muestra se procederá de forma análoga a la del caso anterior.

En aquellos casos en que, por distintas circunstancias, no pueda asegurarse la total homogeneización de las partidas, incluso sometiéndolas a subdivisión para muestreo, el número de envases a elegir podrá llegar a ser, como máximo el triple de los detallados en las dos tablas anteriores.

Método de la llave purgadora.‒Este método sólo puede aplicarse si el producto está completamente líquido, fluye libremente y no contiene ninguna materia que pueda obstruir la llave purgadora.

La llave purgadora es una válvula o grifo con un diámetro interior mínimo de 9,5 milímetros. Se sitúa en una rama vertical que se intercala en la tubería de conducción de líquido durante la operación de trasiego. La válvula se regula de una forma tal que, durante toda la operación, fluya una corriente uniforme de líquido que se va recogiendo en un recipiente limpio y seco, protegiéndolo de la posibilidad de que caiga en su interior polvo y otras materias extrañas. Debe cuidarse de que la válvula no gotee, sino que el líquido caiga en forma da vena.

Al terminar la operación se homogeneiza lo mejor posible el producto recogido para obtener posteriormente los ejemplares de muestra correspondientes.

Toma de muestras con sondas.‒Para la toma de muestras en tanques, vagones-cisternas o depósitos grandes, cargados de líquidos, se utilizará, en aquellos casos en que el depósito no sea muy profundo, la sonda de cámara descrita anteriormente.

Si el depósito fuese de una profundidad excesiva para la utilización de la sonda de cámara se empleará la sonda o extractor parcial de muestras también descrita en el anexo de material. Para su utilización se introduce hasta el fondo y se sube lentamente al tiempo que se abre y cierra la válvula a distintas alturas del depósito con el fin de que las porciones extraídas sean representativas del producto objeto de muestreo.

El contenido de la sonda, tanto si se introduce una o varias veces, se verterá en un recipiente común para la homogeneización de la forma más perfecta posible, procediendo de la forma descrita para la obtención de los distintos ejemplares de muestra.

Cada contenedor será objeto de muestreo de forma individual, por lo que cada muestra así obtenida sólo podrá ser representativa del producto existente en el contenedor muestreado.

ANEXO II. Método de toma de muestras de productos fitosanitarios

Partida a granel.‒Cantidad de producto de igual procedencia y análogo aspecto externo, cuyas características se aceptan como únicas.

Partida envasada.‒Cantidad de producto contenido en un conjunto de envases idénticos y debidamente etiquetados, cuyas características se aceptan como únicas.

Porción.‒Cantidad de producto extraído de una parte cualquiera de una partida.

Muestra.‒Cantidad de producto de una partida obtenida por mezcla y/u homogeneización de varias porciones y cuyas características son, con aproximación suficiente, las de la partida.

Ejemplar de la muestra.‒Cada una de las partes obtenidas por reducción de la muestra.

Obtener de una partida determinada una muestra representativa para poder comprobar a partir de ella las características del producto.

Este método de toma de muestras se aplicara a los productos fitosanitarios de todo tipo.

Sonda.‒Su forma es la de un cilindro hueco, cortado por uno de sus extremos en bisel, con el fin de facilitar su penetración. El diámetro mínimo interior del cilindro será aquel que permita un fácil deslizamiento del producto.

Las dimensiones aproximadas que cumplen las condiciones anteriores son:

Longitud del cilindro: 450 a 800 milímetros.

Diámetro interior del cilindro: 25 a 45 milímetros.

Espesor del cilindro: 1 a 5 milímetros (ver figura número 1).

Bolsa portaporciones.‒Han de ser de utilización única, preferentemente de material plástico flexible y de dimensión aproximada de 30 x 40 centímetros.

Jeringa de extracción.‒Tendrá la forma y dimensiones aproximadas señaladas en la figura número 3.

Los instrumentos y recipientes que se vayan a utilizar han de encontrarse perfectamente limpios y secos y fabricados de un material que no experimente reacción alguna que altere las características del producto. Después de su uso, lavar el material con el disolvente adecuado, normalmente disolución acuosa o alcohólica de sosa, enjuagando con agua abundante y secando perfectamente.

Coma norma de carácter general la partida escogida para su muestreo debe ser homogénea. Una vez delimitada ésta debe comprobarse que, en las porciones extraídas, se confirma la homogeneidad supuesta.

Cuando por las condiciones de transporte y almacenamiento se hayan producido separaciones reversibles de fases, antes de tomar la muestra debe procederse a la restitución de las condiciones iniciales por agitación del contenido del envase hasta eliminar toda diferencia de concentración, así como mediante la manipulación del producto de acuerdo con las instrucciones que para ello se indique en la etiqueta.

Para la toma de muestras distinguiremos los dos supuestos siguientes:

5.1 Líquidos, pastas y suspensiones.

Los envases se deben elegir de distintas zonas de la partida de la manera más aleatoria posible. El número de envases elegidos dependerá de la magnitud de la partida, de acuerdo con lo que se indica en el cuadro siguiente:

En el caso de tratarse de pequeños envases servirá como porción el contenido de cada recipiente, intacto y cerrado. A tal efecto se consideran envases pequeños aquellos cuya capacidad sea igual e inferior a un litro.

En el resto de los casos se obtendrán las porciones de los envases seleccionados según la tabla anterior, utilizando la jeringa de extracción descrita anteriormente.

Cuando la cantidad de producto a muestrear sea superior a 5.000 litros se fraccionará teóricamente y a efectos de muestreo en tantas partidas de hasta 5.000 litros como sea necesario.

Preparación de la muestra.‒Estas porciones de muestra se verterán en un recipiente común para su homogeneización mediante posterior agitación. De esta forma habremos obtenido la muestra.

El tamaño de la muestra estará en función del número de ejemplares de muestra necesarios, así como de las pruebas y análisis que se pretendan realizar.

Preparación de los ejemplares de muestra.‒Preparada muestra se dividirá ésta mediante vertido en tantos recipientes distintos como ejemplares de muestra queramos obtener.

Estos ejemplares de muestra se cerrarán convenientemente y se precintarán de forma que quede garantizada la inviolabilidad del producto, etiquetando cada uno de ellos para su perfecta identificación.

5.2 Polvos y granulados.

Al igual que en el supuesto anterior los envases se deben elegir de distintas zonas de la partida de la manera más aleatoria posible. El número de envases elegido dependerá de la magnitud de la partida, de acuerdo con lo que se indica en el cuadro siguiente:

En el caso de tratarse de pequeños envases servirá como porción el contenido de cada recipiente, intacto y cerrada. A tal efecto se consideran envases pequeños aquellos cuya capacidad sea igual o inferior a un kilogramo.

En partidas constituidas por envases de gran talado las porciones han de ser extraídas mediante la sonda descrita anterior mente de la siguiente manera: Se acoplará la bolsa portaporciones a la empuñadura de la sonda, asiéndose a la vez con la mano ambos instrumentos (ver figura número 2). Se introduce la sonda en los envases, y el producto, tras recorrer el interior de aquélla, se deposita en la bolsa portaporciones.