Orden de 1 de julio de 1987 por la que se aprueban los métodos oficiales de análisis físico-químicos para aguas potables de consumo público

Incluye la corrección de errores publicada en BOE núm. 223, de 17 de septiembre de 1987. Ref. BOE-A-1987-21537

El Decreto de la Presidencia del Gobierno número 2484/1967, de 21 de septiembre («Boletín Oficial del Estado» del 17 al 23 de octubre), que aprueba el Código Alimentario Español, prevé que puedan ser objeto de Reglamentaciones Especiales las materias en él reguladas.

Publicado el Decreto de la Presidencia del Gobierno número 2519/1974, de 9 de agosto («Boletín Oficial del Estado» de 13 de septiembre), que regula la entrada en vigor, aplicación y desarrollo del Código Alimentario Español, así como el Real Decreto 1423/1982, de 18 de junio («Boletín Oficial del Estado» del 29), por el que se aprueba la Reglamentación Técnico-Sanitaria para el abastecimiento y control de calidad de las aguas potables de consumo público, procede dictar los correspondientes métodos oficiales de análisis físico-químicos.

En su virtud, a propuesta de los Ministerios de Economía y Hacienda, de Industria y Energía, de Agricultura, Pesca y Alimentación y de Sanidad y Consumo, previo informe preceptivo de la Comisión Interministerial para la Ordenación Alimentaria y oídos los representantes de las organizaciones afectadas,

Este Ministerio de Relaciones con las Cortes y de la Secretaría del Gobierno dispone:

Artículo 1.

Se aprueban como oficiales los métodos de análisis físico-químicos para aguas potables de consumo público que se citan en el anexo I.

Artículo 2.

Cuando no existan métodos oficiales para determinados análisis, y hasta tanto los mismos no sean propuestos por el Organo competente y previamente informados por la Comisión Interministerial para la Ordenación Alimentaria, podrán ser utilizados los aprobados por los Organismos Nacionales o Internacionales de reconocida solvencia.

Disposición derogatoria.

Quedan derogadas las disposiciones de igual o inferior rango que se opongan a la presente Orden, y en particular las referencias que a las aguas hacen las Ordenes Ministeriales de 31 de julio de 1979, anexo VIII («Boletín Oficial del Estado» de 29 de agosto); de 17 de septiembre de 1981, anexo II («Boletín Oficial del Estado» de 14 de octubre), y la de 1 de diciembre de 1981, anexo II («Boletín Oficial del Estado» de 20 de enero de 1982).

Disposición final.

La presente disposición entrará en vigor a los treinta días de su publicación en el «Boletín Oficial del Estado».

Madrid, 1 de julio de 1987.‒Zapatero Gómez.

Excmos. Sres. Ministros de Economía y Hacienda, de Industria y Energía, de Agricultura, Pesca y Alimentación y de Sanidad y Consumo.

ANEXO I

1.1 Principio.

Detección por los sentidos del olfato y del gusto de la presencia de olor y de sabor en la muestra de agua examinada.

Ambas pruebas se realizarán simultáneamente.

1.2 Material y aparatos.

1.2.1 Matraces erlenmeyer de vidrio de cuello ancho de 500 ml, con tapón de vidrio.

1.2.2 Baño termorregulable.

1.3 Reactivos.

1.3.1 Agua desodorizada y carente de sabor especial.

Se obtendrá filtrando agua potable y de mineralización comprendida entre 50 y 500 mg/litro por carbón activado granulado.

1.4 Procedimiento.

Lavar escrupulosamente el material de vidrio enjuagándolo con agua desodorizada.

Llevar a cabo el examen de la muestra en una dependencia exenta de olor.

Verter en sendos matraces de 500 ml, unos 200 ml de agua desodorizada y del agua problema, respectivamente.

Llevar ambos matraces tapados en baño termorregulable a la temperatura de 35 °C + 1 °C.

Agitar ligeramente.

1.º Respirar y catar el agua desodorizada.

2.º Respirar y catar el agua muestra.

3.º Repetir dos o más veces las anteriores pruebas.

1.5 Expresión de resultados.

1.5.1 Olor.

Si el olor no es perceptible se indicará: «No se aprecia».

Si se percibe algún olor particular se indicará su intensidad y su naturaleza según las siguientes expresiones:

Intensidad:

Ligero.

Marcado.

Intenso.

Tipo y descripción (orientativa):

Aromático. Especias, alcanfor, clavo, limón.

Balsámico. Flores diversas.

Clorado. Cloro libre.

Hidrocarburado. Petróleos y derivados.

Medicinal. Yodoformo, fenol, clorofenol.

Rado sulfuroso. Sulfuro de hidrógeno.

Terroso. Tierra o arcilla húmeda.

Fecal. Letrina, cloaca.

Mohoso. Cueva húmeda.

Cieno o fango. Hierbas y hojas en descomposición, río, agua estancada.

Otros olores específicos.

1.5.2 Sabor.

Si el sabor no es perceptible se indicará «No se aprecia».

Si se percibe algún sabor particular se indicará su intensidad y su naturaleza según las siguientes expresiones:

Intensidad:

Ligero.

Marcado.

Intenso.

Tipo:

Amargo.

Metálico.

Salado.

Medicinal.

Terroso.

Mohoso.

Otros sabores específicos.

2.1 Principio.

Comparación de la muestra de agua con una solución de cloruro de cobalto y cloroplatinato de potasio, expresándose la intensidad de color en función de los miligramos de platino contenidos en un litro.

2.2 Material y aparatos.

2.2.1 Tubos de Nessler de 50 ml de capacidad forma alta.

2.3 Reactivos.

2.3.1 Solución concentrada de cloruro de cobalto y cloroplatinato de potasio.

Disolver 1,246 g de cloroplatinato de potasio (K2Cl6Pt), equivalente a 500 mg de platino y 1,000 g de cloruro de cobalto (II)-hexahidrato (CoCl2 ∙ 6H2O) en agua destilada con 100 ml de ácido clorhídrico de densidad 1,19 y diluir con agua destilada a 1000 ml.

Esta solución conservada en frigorífico es estable seis meses.

A esta Solución se le asigna una intensidad de color de 500 mg de platino/litro.

2.3.2 Soluciones patrón de 1, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60 y 70 mg de platino/litro, preparadas recientemente.

Se preparan por diluciones adecuadas de la solución (2.3.1) con agua destilada.

2.4 Procedimiento.

2.4.1 Preparación de la muestra.

Si la muestra contiene partículas en suspensión, la intensidad de color se determinará después de haberlas eliminado por centrifugación.

Si el color excede de 70 unidades, se diluirá la muestra con agua destilada, hasta que los valores de la intensidad del color queden dentro de los límites de los patrones, multiplicándose después los resultados por el factor de dilución adecuado.

2.4.2 Determinación.

Llenar un tubo de Nessler hasta la marca de 50 ml con la muestra a examinar y comparar la intensidad de color con los tubos de Nessler que contienen las soluciones patrón. La observación se debe efectuar mirando verticalmente hacia abajo, a través de los tubos, contra una superficie blanca o contra un espejo colocado en un ángulo tal que la luz se refleje hacia arriba a través de las columnas líquidas.

2.5 Expresión de los resultados.

Los resultados de la determinación se expresarán en números enteros, con la siguiente aproximación:

3.1 Principio.

Cuando en una muestra de agua incide un rayo luminoso, las partículas en suspensión difractan parte de la luz que penetra en la muestra.

Esta luz difractada, recogida sobre una célula fotoeléctrica, origina una corriente eléctrica, en función de su intensidad y, por tanto, del grado de turbidez de la muestra.

3.2 Material y aparatos.

3.2.1 Material de uso corriente en el laboratorio.

3.2.2 Nefelómetro.

3.3 Reactivos.

3.3.1 Agua destilada y filtrada a través de membrana de 0,2 µ m.

3.3.2 Disolución de sulfato de hidracina: Disolver 1,00 g de sulfato de hidracina, N2H6SO4, en agua destilada y llevar a un volumen de 100,0 ml.

3.3.3 Disolución de hexametilentetramina: Disolver 10,00 g de hexametilentetramina (CH2)6N4 en agua destilada y llevar a un volumen de 100,0 ml.

3.3.4 En matraz aforado de 100 ml, mezclar 5,0 ml de cada una de las soluciones (3.3.2) y (3.3.3). Dejar reposar la mezcla cuarenta y ocho horas a temperatura de 20 a 25 °C. Al cabo de este tiempo, se habrá formado un precipitado blanco. Enrasar con agua destilada y agitar, obteniéndose así una suspensión que se conoce como «Formacina», a la que se le asigna un valor de 400 unidades nefelométricas (UNF). Las soluciones (3.3.2) y (3.3.3), así como la suspensión (3.3.4), deberán prepararse mensualmente.

3.3.5 A partir de la suspensión (3.3.4), se preparan por dilución con (3.3.1) los distintos patrones, siendo el intervalo más apropiado el de 0 a 40 UNF.

Los patrones deberán prepararse cada semana.

3.4 Procedimiento.

Las medidas se realizarán sobre la muestra de agua libre de las partículas gruesas, que sedimentan rápidamente. Se procederá según las instrucciones del fabricante del aparato, procurando que los tubos portamuestras no contengan burbujas de aire adheridas a las paredes, leyendo los valores bien directamente o a partir de la curva de calibrado.

Si los valores de turbidez pasasen de 40 UNF, es preferible preparar patrones que alcancen ese nivel a realizar dilución, ya que son menores los errores de medida en el primer caso. Si fuese necesaria la dilución, es conveniente hacerla con la misma agua filtrada por filtro de 0,2 µ m, pues la dilución con agua destilada puede provocar la disolución de algunas partículas variando el resultado.

3.5 Expresión de los resultados.

Los resultados se expresarán en unidades nefelométricas de «Formacina» (UNF).

3.6 Referencias.

4.1 Principio.

Medida del potencial eléctrico que se crea en la membrana de un electrodo de vidrio, que es función de la actividad de los iones hidrógeno a ambos lados de la membrana.

4.2 Material y aparatos.

4.2.1 pH-metro.

4.2.2 Agitador.

4.2.3 Material de vidrio.

4.3 Reactivos.

4.3.1 Solución patrón de ftalato ácido de potasio (C6H4C2O4HK) 0,05 M. Secar la sal durante dos horas a 110 °C. Disolver 10,21 g de la sal en agua destilada y diluir a 1.000 ml. Como conservador, añadir a la solución patrón 1 ml de cloroformo o un cristal de timol. Esta solución tiene un pH de 4,00 en el intervalo de temperatura de 15 a 30 °C.

4.3.2 Solución patrón de fosfato monopotásico (KH2PO4) 0,025 M y fosfato disódico (Na2HPO4) 0,025 M. Secar las dos sales durante dos horas a 110 °C. Disolver 3,44 g de fosfato monopotásico y 3,55 g de fosfato disódico en agua destilada y diluir a 1.000 ml. Como conservador, añadir 1 ml de cloroformo o un cristal de timol.

Esta solución tiene un pH de 6,90 a 15 °C; de 6,88 a 20 °C; de 6,86 a 25 °C y de 6,85 a 30 °C.

4.3.3 Solución patrón de bórax (Na2B4O7. 10 H2O) 0,01 M. Disolver 3,81 g de la sal en agua hasta 1.000 ml. El pH de esta solución es de 9,22 a 20 °C.

4.4 Procedimiento.

4.4.1 Calibrado del pH-metro.

En vaso de precipitados, colocar un volumen adecuado de la solución patrón de fosfatos (4.3.2). Introducir en ella los electrodos y agitar durante un minuto, procediendo a la lectura pasados otros dos minutos. El valor del pH obtenido deberá ser el indicado en (4.3.2) entre 15 y 30 °C, corrigiéndose en caso necesario, de acuerdo con las instrucciones particulares del aparato utilizado.

A continuación, y después de convenientemente enjuagados con agua destilada, sumergir los electrodos en la solución patrón (4.3.1). Si el valor del pH obtenido no corresponde al teórico de la solución, corregirlo como en el caso anterior.

4.4.2 Determinación.

Calibrado el aparato según (4.4.1), medir el pH de las muestras operando igual que para las soluciones patrón. Las muestras deberán estar a una temperatura lo más próxima posible a aquella en que se calibró el pH-metro.

Si en alguna muestra el pH alcanza un valor superior a 8,30, deberá repetirse la determinación, previo calibrado del pH-metro con solución patrón de bórax (4.3.3).

4.5 Expresión de los resultados.

En unidades de pH con precisión de 0,1 a la temperatura en que se efectuó la medida.

4.6 Referencias.

5.1 Principio.

Se considera residuo seco al peso de las sustancias sólidas desecadas obtenidas por evaporación de un volumen de agua previamente filtrada a través de una membrana de 0,45 micrómetros.

5.2 Material y aparatos.

5.2.1 Cápsula de platino, porcelana y teflón.

5.2.2 Baño de agua.

5.2.3 Estufa de desecación regulable a 110 °C.

5.3 Procedimiento.

Tarar la cápsula previamente desecada a 110 °C. Evaporar en baño de agua hasta sequedad un volumen adecuado de muestra exactamente medido de tal forma que se obtenga un residuo cuyo peso no sea inferior a 50 mg. A continuación desecar el residuo en la estufa a 110 °C durante veinticuatro horas. Dejar enfriar en el desecador y pesar.

5.4 Cálculos.

Siendo:

p = Peso, en mg, de la cápsula vacía.

p' = Peso, en mg, de la cápsula conteniendo el residuo.

V = Volumen, en ml, del agua evaporada.

5.5 Referencias.

6.1 Principio.

Mediante un puente de Wheatstone y una célula de conductividad apropiada se determina la conductividad eléctrica por comparación, a la misma temperatura de la muestra y de una solución valorada de cloruro de potasio, refiriendo el resultado a 20 °C.

6.2 Material y aparatos.

6.2.1 Conductímetro.

6.2.2 Célula de conductividad específica.

6.2.3 Termómetro de 0 a 50 °C graduado en 0,1 °C.

6.2.4 Equipo termostático capaz de mantener una temperatura constante de 20 °C.

6.3 Reactivos.

6.3.1 Solución patrón de cloruro de potasio 0,01 M.

Esta solución tiene conductividad de 127 µS/cm a 20 °C. De la siguiente tabla pueden elegirse otras soluciones patrones:

Conductividad eléctrica de soluciones de cloruro de potasio a 20 °C

6.4 Calibrado.

Verificar periódicamente la constante de la célula de medida, siguiendo las instrucciones del fabricante utilizando los reactivos (6.3.1).

6.5 Procedimiento.

Medir la conductividad de la muestra a 20 ± 1 °C.

6.6 Expresión de los resultados.

La conductividad se expresa en µS/cm a 20 °C.

6.7 Referencias.

7.1 Principio.

Precipitación de los aniones cloruros por adición de una solución valorada de nitrato de plata en presencia de un indicador.

7.2 Material y aparatos.

Material de uso corriente en el laboratorio.

7.3 Reactivos.

7.3.1 Solución de nitrato de plata 0,1 N valorada frente a cloruro de sodio. Disolver 16,99 g de nitrato de plata en agua y diluir hasta un litro.

Almacenar la solución en un frasco color topacio para protegerla de la luz.

7.3.2 Solución al 5 por 100 de cromato de potasio. Disolver 5 g de cromato de potasio en 50 ml de agua y añadir nitrato de plata 0,1 N, gota a gota, hasta que se forme un precipitado rojo permanente.

Filtrar y diluir hasta 100 ml.

7.4 Procedimiento.

Llevar la muestra a pH 7 y añadir unas gotas de la solución (7.3.2). Valorar, agitando enérgicamente, con el reactivo (7.3.1), hasta que aparezca el primer color pardo-rojizo permanente.

Hacer un ensayo en blanco.

7.5 Cálculos.

Siendo:

V = Volumen, en ml, de la solución de nitrato de plata (7.3.1), utilizados en la valoración de la solución problema.

V' = Volumen, en ml, de la solución de nitrato de plata (7.3.1), utilizados en la valoración en blanco.

V''= Volumen, en ml, de la muestra.

7.6 Referencias.