Warenwetregeling Methoden van onderzoek brood

Gelet op artikel 19, tweede lid, van het Warenwetbesluit Meel en brood;

Besluit:

Artikel 1

Als methoden van onderzoek welke bij uitsluiting beslissend zijn voor de vaststelling of al dan niet is voldaan aan de bij het Warenwetbesluit Meel en brood gestelde regels, worden aangewezen de in de bijlage opgenomen methoden.

Artikel 2

Deze regeling treedt in werking met ingang van de tweede dag na de dagtekening van de Staatscourant waarin zij wordt geplaatst

Artikel 3

Deze regeling wordt aangehaald als: Warenwetregeling Methoden van onderzoek brood.

Bijlage

Deze bijlage behoort bij artikel 1.

Methode 1 - de bepaling van de hoeveelheid droge stof van brood

1. Doel en toepassingsgebied

Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van de hoeveelheid droge stof in brood.

2. Definitie

De hoeveelheid droge stof: de hoeveelheid droge stof, uitgedrukt in grammen, bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3. Beginsel

Om de droge stof van brood te bepalen, worden van één of meer broden, afhankelijk van de hoeveelheid droge stof van het brood, gelijke delen genomen op zodanige wijze dat korst en kruim daarin zo goed mogelijk in dezelfde verhouding voorkomen als in het brood waarvan zij deel uitmaakten. Deze delen worden in platte schaaltjes eerst voorgedroogd bij 60oC om te voorkomen, dat door korstvorming een deel van het vocht wordt ingesloten. Daarna worden bij 103-105oC de rest van het vocht en andere vluchtige bestanddelen verdreven.

4. Apparatuur

4.1. Thermostatisch gecontroleerde droogstoof instelbaar op 60 en 105oC, voorzien van een ventilatiesysteem.

4.2. Aluminium bakjes met minimaal 150 cm2 grondoppervlak.

4.3. Broodmes.

4.4. Exsiccator of droogkast, voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een gelijkwaardig droogmiddel.

4.5. Een balans om hele broden te wegen, bij voorkeur een bovenweger met ten minste 2 kg weegvermogen en een nauwkeurigheid van 1 g.

4.6. Een balans voor droge stof-weging, bij voorkeur een bovenweger met een nauwkeurigheid van 10 mg.

5. Werkwijze

5.1. Monstername.

5.1.1. Van broden met een hoeveelheid droge stof groter dan of gelijk aan 120 g worden ter plaatse ten minste 5 broden uit de voorraad genomen en afgewogen. Het gemiddelde gewicht van deze broden wordt bepaald en het brood waarvan het gewicht het dichtst bij het gemiddelde ligt, wordt bemonsterd.

5.1.2. Bij broodjes met een hoeveelheid droge stof kleiner dan 120 g worden uit de voorraad genomen ten minste drie groepen:

• van 4 stuks elk bij broodjes met een gewicht van 60 g of meer;

• van 6 stuks elk bij broodjes met een gewicht van meer dan 30 g en minder dan 60 g;

• van 8 stuks elk bij broodjes met een gewicht van 30 g of minder.

Van elke groep wordt het gewicht bepaald ter plaatse van monsterneming en de gewichten genoteerd.

Een groep waarvan het gewicht het dichtst bij het gemiddelde gewicht der drie groepen ligt wordt als monster genomen.

5.2. Broden met een hoeveelheid droge stof groter dan 120 g.

5.2.1. Weeg het brood.

5.2.2. Neem een snede brood (50 ± 10 g) uit het midden van het brood of bij voorverpakt gesneden brood, stokbrood etc. zoveel sneden uit het midden van het brood, dat deze samen ongeveer 50 g wegen.

5.2.3. Verdeel de sneden in blokjes van ongeveer 1 cm3, (roggebrood in kleinere blokjes), breng deze in de aluminium bakjes en weeg.

5.2.4. Plaats de bakjes met inhoud in de droogstoof en droog gedurende 5 à 6 uur vóór bij een temperatuur van 60oC.

5.2.5. Droog vervolgens bij een temperatuur van 102-105 oC, koel af in de exsiccator en weeg. Herhaal deze bewerking totdat constant gewicht is verkregen.

5.3. Broodjes met een hoeveelheid droge stof kleiner dan 120 g.

5.3.1. Weeg een groep broodjes.

5.3.2. Neem van elk der broodjes een zodanige hoeveelheid dat het totaalgewicht ongeveer 50 g bedraagt; dit betekent voor broodjes met een hoeveelheid droge stof van 60-70, 30-36 en 10-25 g respectievelijk 1/4 deel, 1/6 deel en 1/8 deel per broodje.

6. Weergave van de resultaten

6.1. Berekening en formule.

6.1.1. Broden met een hoeveelheid droge stof groter dan 120 g.

Droge stofgewicht: (a:b) x (d:c) x e g, waarin:

a = gewicht van het brood bij het begin van het onderzoek (5.2.1.) in grammen

b = gewicht van het brood bij de monstername (5.1.1.)

c = afgewogen hoeveelheid blokjes in grammen (5.2.3.)

d = gewicht van de droge blokjes in grammen (5.2.5.)

e = gemiddeld gewicht van de bij de monstername gewogen broden (5.1.1.).

6.1.2. Broodjes met een hoeveelheid droge stof kleiner dan 120 g.

Droge stofgewicht: (a/b) x (d/c) x (e/n) g, waarin:

a = gewicht van de groep bij het begin van het onderzoek (5.3.1.)

b = gewicht van de groep bij monstername (5.1.2.)

c = afgewogen hoeveelheid blokjes in grammen (5.2.3.)

d = gewicht van de droge blokjes in grammen (5.2.5.)

e = gemiddelde gewicht van de bij de monstername gewogen groepen (5.1.2.)

n = aantal broodjes gebruikt bij de bepaling (5.1.2.)

7. Opmerkingen

Voer de bepaling in duplo uit.

Methode 2 - voorbereiding van een analysemonster van de kruim voor nader onderzoek en de bepaling van het vochtgehalte

1. Doel en toepassingsgebied

Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bereiding van een analysemonster van de kruim van brood en kleinbrood en de bepaling van het vochtgehalte hierin, benodigd voor verder onderzoek.

2. Definitie

Het vochtgehalte van het materiaal is het massaverlies in massaprocenten van het analysemonster bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode.

3. Beginsel

Representatieve monsterneming van het brood of kleinbrood, verwijdering van de korst, het snijden in kleine delen, het drogen onder vastgestelde omstandigheden. Bepaling van het vochtgehalte van het materiaal, uitgedrukt als massaverlies door drogen bij 102-105 oC.

4. Apparatuur

4.1. Thermostatisch gecontroleerde droogstoof instelbaar op een temperatuur tussen 55 en 65oC en voorzien van een ventilatiesysteem.

4.2. Thermostatisch gecontroleerde droogstoof, instelbaar op een temperatuur tussen 103 en 105oC.

N.B. Dit is de temperatuur van de lucht en de platen in de buurt van het monster.

4.3. Droogschalen van chemisch bestendig materiaal of van glas, voorzien van een deksel. De nuttige oppervlakte moet een verdeling van het analysemateriaal tot maximaal 0,3 g/cm2 mogelijk maken.

4.4. Analytische balans.

4.5. Exsiccator voorzien van vers geactiveerde silicagel met vochtindicator of een gelijkwaardig droogmiddel.

5. Werkwijze

5.1. Voorbereiding van het analysemonster.

Snijd het brood langs twee loodrecht op elkaar staande snijvlakken in vier kwarten. Verwijder de korst van 2 tegenover elkaar liggende kwarten. Neem voldoende kwarten voor een monster van ten minste 100 g kruim. Snijd de kruim in blokjes van ongeveer 1 cm3. Indien de soortelijke massa van het brood groter is dan 0,5 g/cm3 moeten de blokjes kleiner zijn. Droog het aldus verkregen monster bij 55-65oC gedurende 5 à 6 uren. Maal het gedroogde materiaal. Bewaar het goed gemengde analysemonster in een luchtdicht afgesloten monsterpot.

5.2. Bepaling van het vochtgehalte.

Weeg met behulp van de analytische balans (4.4.) de op 103-105oC gedroogde en in de exsiccator (4.5.) afgekoelde droogschaal met deksel tot op 0,1 mg nauwkeurig. Breng in de schaal ten minste 5 g van het gemalen materiaal (5.1.) en weeg tot op 0,1 mg nauwkeurig. Plaats de schaal met het deksel ernaast of eronder in de droogstoof (4.2.) bij 103-105oC gedurende ten minste 2 uur. Plaats daarna de schaal voorzien van deksel in de exsiccator (4.5.).

Koel af en weeg. Plaats de schaal met het deksel ernaast andermaal in de droogstoof gedurende ten minste 1 uur.

Koel af en weeg. Herhaal deze bewerking totdat het verschil tussen twee opeenvolgende wegingen minder dan 5 mg bedraagt.

6. Weergave van de resultaten

Het vochtgehalte in massaprocenten wordt berekend met de formule:

V = (m1-m2) : m1 x 100

waarin:

V = vochtgehalte van het monster in massaprocenten

m1 = massa van het ingewogen monster in grammen

m2 = massa van het gedroogde monster in grammen

7. Opmerking

Dit vochtgehalte wordt gebruikt om de resultaten van andere analyses van het

analysemonster op droge stof om te rekenen.

Methode 3 - de bepaling van natrium-chloride

1. Doel en toepassingsgebied

Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van natriumchloride in de voorgedroogde kruim, waarbij het analysemonster is voorbereid zoals aangegeven in methode 2, punt 3.

2. Definitie

Het gehalte aan natriumchloride: het natriumchloride gehalte bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode uitgedrukt in massaprocenten van de droge stof van de kruim.

3. Beginsel

Alkalische verassing van het analysemonster. Bepaling van het chloridegehalte en berekening van het gehalte aan natriumchloride.

4. Reagentia en oplossingen:

Alle reagentia dienen van p.a. kwaliteit te zijn. Onder water wordt verstaan gedestilleerd water of water van gelijkwaardige kwaliteit.

4.1. Reagentia:

4.1.1. Natriumcarbonaat, watervrij Na2CO3

4.1.2. Zilvernitraat, AgNO3

4.1.3. Kaliumthiocyanaat, KCNS

4.1.4. Ammoniumijzer (III)sulfaat dodekahydraat, (NH4)Fe(SO4)2.12H2O

4.1.5. Salpeterzuur 65% (p

4.1.6. Kaliumnitraat KNO3.

4.2. Oplossingen:

4.2.1. Natriumcarbonaat-oplossing, ongeveer 0,1 mol/l.

Los 53,0 g watervrij natriumcarbonaat (4.1.1.) op in 1 liter water.

4.2.2. Zilvernitraat-oplossing, 0,1 mol/l.

Droog zilvernitraat (4.1.2.) gedurende 2 uren bij 150oC. Koel af in een exsiccator. Los 16,989 g op in koolzuurvrij water en verdun tot 1000 ml. Stel de titer van de zilvernitraatoplossing ten opzichte van oertiterstof. Geef de titer op tot in 4 decimalen.

4.2.3. Kaliumthiocyanaat-oplossing 0,1 mol/l.

Los ongeveer 9,7 g kaliumthiocyanaat (4.1.3.) op in water en verdun tot 1000 ml. Stel de titer op de zilvernitraat-oplossing (4.2.2.) met behulp van de indicator-oplossing (4.2.4.). Geef de titer op tot in 4 decimalen.

Stel de titer van de kaliumthiocyanaatoplossing ten opzichte van oertiterstof. Geef de titer op tot in 4 decimalen.

4.2.4. Indicator-oplossing.

Bereid een verzadigde oplossing van ammoniumijzer (III) sulfaat 12H20 (4.1.4.)

4.2.5. Salpeterzuur 4 mol/l.

Verdun 279 ml salpeterzuur 65% (4.1.5.) met water tot 1 l.

5. Apparatuur

Het normale laboratoriumglaswerk en de volgende benodigdheden.

5.1. Electrisch verwarmde moffeloven, voorzien van een pyrometer en met een zodanige temperatuurregeling dat, na instelling op 550oC de temperatuur in de oven 550± 20oC blijft.

5.2. Analytische balans.

5.3. Gethermostatiseerde electrische droogstoof, instelbaar op een temperatuur tussen 103 en 105oC.

5.4. Asschalen van platina, kwarts of ander geschikt materiaal, bij voorkeur rechthoekig met een bodemoppervlak van ongeveer 20 cm2 en 2,5 cm hoog.

6. Werkwijze

6.1. Weeg 5 g van het analysemonster tot op 0,1 mg nauwkeurig af in een asschaaltje (5.4.). Voeg toe 10 ml natriumcarbonaat-oplossing ongeveer 1 mol/l (4.2.1.). Plaats de asschaal gedurende 2 uur in de droogstoof (5.3.) bij 103 - 105 oC. Verkool het analysemonster voorzichtig op de vlam. Plaats daarna de schaal in de moffeloven (5.1.) bij 550± 20oC gedurende 3 uren.

Koel af tot kamertemperatuur.

6.2. Zuur de inhoud van de asschaal aan met salpeterzuur-oplossing 4 mol/l (4.2.5.) (voorzichtig, schuimen!) en filtreer de verkregen oplossing in een maatkolf van 100 ml. Spoel de asschaal en filter met water kwantitatief uit. Vul aan tot de maatstreep en homogeniseer.

6.3 Pipetteer 25 ml van de oplossing (6.2.) in een konische kolf van 300 ml, voeg toe 5 ml salpeterzuur 4 mol/l (4.2.5.) en 1 ml indicator-oplossing (4.2.4.).

Voeg toe 20,0 ml zilvernitraat-oplossing 0,1 mol/l (4.2.2.) en 3 g kaliumnitraat (4.1.6.). Schud krachtig teneinde het neerslag te doen samenballen. Titreer met de kaliumthiocyanaat-oplossing (4.2.3.) en noteer de verbruikte hoeveelheid tot op 0,02 ml.

7. Weergave van de resultaten:

7.1. Berekening en formule:

Bereken het gehalte aan natriumchloride, uitgedrukt in massaprocenten van de droge stof van de kruim met de formule:

(v1.t1 - v2.t2) x 23,372	x 100
m	100 - V

waarin:

v1 = het volume van de toegevoegde hoeveelheid zilvernitraatoplossing in ml

t1 = de titer van de zilverninaat-oplossing

v2 = het volume van de verbruikte kaliumthiocyanaatoplossing in ml

t2 = de titer van de kaliumthiocyanaatoplossing

m= de massa van de ingewogen hoeveelheid analysemonster in grammen

V = het vochtgehalte van het analysemonster in massaprocenten

Methode 4 - de bepaling van het vetgehalte

1. Doel en toepassingsgebied

Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van het vetgehalte in de voorgedroogde kruim, waarbij het analysemonster is voorbereid zoals aangegeven in methode 2, onder 3.

2. Definitie

Het vetgehalte: het vetgehalte bepaald volgens de in dit voorschrift beschreven methode en uitgedrukt in massaprocenten van de droge stof van de kruim

3. Beginsel

Ontsluiting van het analysemonster door koken met verdund zoutzuur. Extractie met petroleumether van het daarbij gevormde residu.

4. Reagentia en oplossingen

Alle reagentia dienen van p.a. kwaliteit te zijn. Onder water wordt verstaan gedestilleerd water of water van gelijkwaardige kwaliteit.

4.1. Reagentia:

4.1.1. Zoutzuur 37% (p20 = 1,184 g/ml)

4.1.2. Petroleumether, kooktraject 40-60oC.

4.1.3. Lakmoespapier, blauw

4.1.4. Puimsteenpoeder, grof.

4.2. Oplossingen:

4.2.1. Zoutzuur 25%.

5. Apparatuur

Normale laboratoriumapparatuur en de volgende benodigdheden:

5.1. Analytische balans

5.2. Filtreerpapier Æ 18,5 cm (b.v. S&S 598 - witband) 5.3. Geschikte extractie-apparatuur, b.v. volgens Soxhlet.

5.4. Extractiehulzen.

5.5. Gethermostatiseerde electrische droogstoof, instelbaar op een temperatuur tussen 103 en 105oC.

6. Werkwijze

6.1. Breng 15 g van het analysemonster tot op 10 mg nauwkeurig gewogen in een erlenmeyer van 500 ml, voorzien van een watergekoelde terugvloeikoeler. Voeg toe 90 ml zoutzuur 25% (4.2.1.), 60 ml water en een weinig grof puimsteenpoeder (4.1.4.).

6.2. Verhit op een kleine vlam tot koken onder af en toe omzwenken. Kook gedurende 30 minuten door.

6.3. Spoel vervolgens het horlogeglas met kokend water af. Vang dit waswater op in de erlenmeyer.

6.4. Filtreer de vloeistof zo warm mogelijk door een nat filter (5.2.). Was erlenmeyer en filter met heet water, totdat het waswater niet meer zuur reageert op lakmoespapier (4.1.3.).

6.5. Plaats het filter met inhoud in het bekerglas en droog bij ten hoogste 40oC tot praktisch droog. Droog vervolgens gedurende een half uur in de droogstoof (5.5.) die is ingesteld op een temperatuur tussen 103 en 105oC.

6.6. Droog de van enige puimsteenkorrels voorziene kolf van de extractie-apparatuur gedurende een half uur in de droogstoof (5.5.), die is ingesteld op een temperatuur tussen 103 en 105oC in de droogstoof. Koel af en weeg.

6.7. Plaats het filter in de extractiehuls (5.4.) in het extractie-apparaat (5.3.). Was beker en horlogeglas met de petroleumether (4.1.2.) en breng deze petroleumether over in het extractie-apparaat. Extraheer gedurende ten minste 4 uur.

6.8. Destilleer na extractie de petroleumether uit de kolf en droog de kolf met vet gedurende een uur in de droogstoof (5.5.), die is ingesteld op een temperatuur tussen 103 en 105oC. Koel af en weeg. Plaats de kolf weer in de droogstoof en droog gedurende 1 uur bij 103 ± 2oC. Koel af en weeg. Herhaal deze procedure totdat het verschil tussen twee opeenvolgende wegingen minder dan 2,5 mg bedraagt.

7. Weergave van de resultaten

7.1. Berekening en formule.

Bereken het vetgehalte uitgedrukt in massaprocenten van de droge stof van de kruim met behulp van de volgende formule.

vet = (m2 - m1) x (100 : m0) x {100 : (100 - V)}

waarin:

m0 = de massa van het ingewogen analysemonster in grammen

m1= de massa van de extractiekolf voor extractie in grammen

m2= de massa van de extractiekolf met inhoud na extractie in grammen

V = het vochtgehalte van het analysemonster in massaprocenten.

7.2. Geef het resultaat op tot op een tiende decimaal.

Methode 5 - de bepaling van het semi-micro-boterzuurgetal

1. Doel en toepassingsgebied

Dit voorschrift beschrijft een methode voor de bepaling van het semi-micro-boterzuurgetal (S.M.B.) in de voorgedroogde kruim, waarbij het analysemonster is voorbereid zoals aangegeven in methode 2, punt 3. Uit het vetgehalte van de droge stof van de kruim en dit S.M.B.-getal kan het percentage melkvet in de droge stof van de kruim berekend worden.

2. Definitie

Het semi-micro-boterzuurgetal: het aantal ml 0,01 mol/l alkaliloog nodig voor de neutralisatie van de vluchtige vetzuren, oplosbaar in met kaliumsulfaat en octaanzuur verzadigde zwavelzuur-oplossing en afkomstig van 500 mg vet.

3. Beginsel

Verzeping van het vet door middel van alkoholische loog onder toevoeging van glycerol. Verdamping van de alkohol. Opname van de zeep in verzadigde kaliumsulfaat-oplossing. Vrijmaking van de vetzuren door aanzuren met zwavelzuur. Toevoeging van cocoszeep teneinde een verzadiging van octaanzuur te bewerkstelligen. Filtratie en destillatie van het filtraat. Titratie van de lagere vetzuren in het destillaat.

4. Reagentia en oplossingen

Alle reagentia dienen van p.a. kwaliteit te zijn. Onder water wordt in dit voorschrift verstaan gedestilleerd water of water van gelijkwaardige kwaliteit.

4.1. Reagentia:

4.1.1. Ethanol 96% (v/v).

4.1.2. Kaliumhydroxyde, KOH.

4.1.3. Natriumhydroxyde, NaOH

4.1.4. Glycerol ongeveer 87% (p20 = 1,23 g/ml)

4.1.5. Zwavelzuur, H2SO4 (p20 = 1,84 g/ml).

4.1.6. Kaliumsulfaat, K2SO4.

4.1.7. Cocosvet.

4.1.8. Cacaoboter.

4.1.9. Fenolftaleïe.

4.1.10. Infusoriënaarde.

4.1.11. Puimsteen.

4.2. Oplossingen.

4.2.1. Geconcentreerde kaliumhydroxyde-oplossing.

Los 750 g KOH (4.1.2.) met een weinig water op. Koel af en vul aan tot 1 l.

4.2.2. Ethanolische kaliumhydroxyde-oplossing 0,5 mol/l.

Voeg aan 40 ml kaliumhydroxyde-oplossing (4.2.1.) 40 ml water toe en vul aan met ethanol 96% (v/v) tot 1 l.

Titratie van 5 ml van deze oplossing dient 25-27 ml 0,1 mol/l HCl te vereisen.

4.2.3. Zwavelzuur 25%.

Voeg aan ca. 600 ml water onder voortdurend omschudden 294 ml zwavelzuur (p20 = 1,84) (4.1.5.) toe en vul na afkoelen aan met water tot 1 l.

4.2.4. Verzadigde kaliumsulfaat-oplossing.

Bij 20oC verzadigde oplossing K2SO4 (4.1.6.) in water (ongeveer 10%)

4.2.5. Cocoszeep-oplossing.