Verordnung des Bundesministers für Gesundheit, Sport und Konsumentenschutz über Zucker und einige Zuckerarten (Zuckerverordnung)(EWR/Anh. II: 373L0437, 379L0796)

Präambel/Promulgationsklausel

Auf Grund der §§ 10 Abs. 1 und 2, 19 Abs. 1 sowie 42 Abs. 4 des Lebensmittelgesetzes 1975, BGBl. Nr. 86, zuletzt geändert durch das Bundesgesetz BGBl. Nr. 756/1992, wird - hinsichtlich der §§ 3, 4, 5, 6 und 8 im Einvernehmen mit dem Bundesminister für wirtschaftliche Angelegenheiten - verordnet:

§ 1. Die Absätze 1, 6, 7.1, 12 bis 15, 18.1, 19, 21 und 22 des österreichischen Lebensmittelbuches, III. Auflage, Kapitel B 22 (Zucker und Zuckerarten) werden als Verordnung erlassen. Sie lauten:

ZUCKER UND ZUCKERARTEN

I. BESCHREIBUNG

1 Dieses Kapitel regelt das Inverkehrbringen von Zucker und folgenden Zuckerarten; darunter werden wasserlösliche süßschmeckende Lebensmittel von Kohlenhydratnatur verstanden.

Nicht geregelt werden süßschmeckende Zuckeralkohole. 6 Raffinierter Zucker, raffinierter Weißzucker oder Raffinade

Gereinigte und kristallisierte Saccharose, die folgenden Merkmalen entspricht:

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davon, höchstens ........................ 6 für den Gehalt an

Leitfähigkeits-

asche,

höchstens ............................... 4 für die Farbtype

höchstens ............................... 3 für die Farbe der

Lösung

7.1 Zucker oder Weißzucker

Gereinigte und kristallisierte Saccharose, die folgenden Merkmalen

entspricht:

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Würfelzucker), höchstens ................ 0,1 Gew%

bei Würfelzucker, höchstens ............. 0,2 Gew%

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12 Halbweißzucker

Gereinigte und kristallisierte Saccharose, die folgenden Merkmalen

entspricht:

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13 Flüssigzucker

Wäßrige Lösung von Saccharose, die folgenden Merkmalen entspricht:

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D-Fruktose zu D-Glukose: 1,0 +- 0,2),

höchstens ............................... 3 Gew% i.d.TM

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Liegt der Wert des Merkmales d) bei höchstens 25 ICUMSA-Einheiten,

kann die Bezeichnung durch das Wort „weiß'' ergänzt werden.

14 Invertflüssigzucker

Wäßrige Lösung von teilweise durch Hydrolyse invertierter

Saccharose, bei welcher der Anteil an Invertzucker nicht vorherrscht

und die folgenden Merkmalen entspricht:

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D-Fruktose zu D-Glukose: 1,0 +- 0,1),

über .................................... 3 Gew% i.d.TM

höchstens ............................... 50 Gew% i.d.TM

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Liegt der Wert des Merkmales c) bei höchstens 0,1 Gew% i.d.TM und

die Farbe der Lösung bei höchstens 25 ICUMSA-Einheiten, kann die

Bezeichnung durch das Wort „weiß'' ergänzt werden.

15 Invertzuckersirup

Wäßrige, auch kristallisierte Lösung von teilweise durch Hydrolyse

invertierter Saccharose, in welcher der Anteil an Invertzucker

vorherrscht und die folgenden Merkmalen entspricht:

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D-Fruktose zu D-Glukose: 1,0 +- 0,1),

über .................................... 50 Gew% i.d.TM

```

```

Liegt der Wert des Merkmales c) bei höchstens 0,1 Gew% i.d.TM und

die Farbe der Lösung bei höchstens 25 ICUMSA-Einheiten, kann die

Bezeichnung durch das Wort „weiß'' ergänzt werden.

18.1 Glukosesirup (Stärkesirup)

Gereinigte und konzentrierte wäßrige Lösung von zur Ernährung

geeigneten, aus Stärke gewonnenen Sacchariden, die folgenden

Merkmalen entspricht:

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D-Glukose

ausgedrückt

```

```

„Stärkesirup'' kann als zusätzliche Sachbezeichnung neben

„Glukosesirup'' verwendet werden.

19 Getrockneter Glukosesirup (Trockenstärkesirup)

Teilweise getrockneter Glukosesirup, der folgenden Merkmalen

entspricht:

```

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```

D-Glukose

ausgedrückt

```

```

„Trockenstärkesirup'' kann als zusätzliche Sachbezeichnung neben

„getrockneter Glukosesirup'' verwendet werden.

21 Dextrose, kristallwasserhaltig (Traubenzucker,

kristallwasserhaltig)

Gereinigte und kristallisierte D-Glukose mit Kristallwasser, die

folgenden Merkmalen entspricht:

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Wenn dieses Erzeugnis im Einzelhandel in den Verkehr gebracht wird,

kann das Wort „kristallwasserhältig'' als Teil der Sachbezeichnung

entfallen.

22 Dextrose, kristallwasserfrei (Traubenzucker, kristallwasserfrei)

Gereinigte und kristallisierte D-Glukose ohne Kristallwasser, die

folgenden Merkmalen entspricht:

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Wenn dieses Erzeugnis im Einzelhandel in den Verkehr gebracht wird, kann das Wort „kristallwasserfrei'' als Teil der Sachbezeichnung entfallen.

§ 2. (1) Bei Ermittlung des Gehaltes an Leitfähigkeitsasche, der Farbtype und der Farbe der Lösung sowie bei Ermittlung der entsprechen den Punktzahlen bei den in § 1 genannten Zucker und Zuckerarten ist nach Anhang 1 vorzugehen.

(2) Bei Ermittlung der übrigen Merkmale der in § 1 genannten Zucker und Zuckerarten ist nach Anhang 2 vorzugehen.

Kennzeichnung

§ 3. (1) Auf Erzeugnissen gemäß § 1, die der Lebensmittelkennzeichnungsverordnung 1993 - LMKV, BGBl. Nr. 72, idgF unterliegen, sind zusätzlich zu den Bestimmungen der LMKV folgende Angaben auf der Verpackung oder auf einem mit ihr verbundenen Etikett leicht verständlich, an gut sichtbarer Stelle deutlich lesbar und dauerhaft anzubringen:

(2) Auf Erzeugnissen gemäß Abs. 1 ist die Nettofüllmenge nur dann anzugeben, wenn diese 50 g oder mehr beträgt; bei Erzeugnissen mit einer Nettofüllmenge von weniger als 50 g pro Stück, die in einer Überverpackung mit einer Gesamtfüllmenge von 50 g oder mehr enthalten sind, ist auf der Überverpackung die Gesamtnettofüllmenge der darin enthaltenen Erzeugnisse anzugeben; bei den in § 1 Abs. 6, 7.1, 12, 21 und 22 definierten Erzeugnissen kann jedoch anstelle des Nettogewichts das Mindestnettogewicht angegeben werden, wenn sie in Stücken oder kleinen Tüten angeboten werden.

(3) Auf Erzeugnissen, die gemäß § 1 Abs. 2 LMKV verpackt sind und die nicht im Einzelhandel abgegeben werden, brauchen - sofern gemäß LMKV erforderlich - die Angabe des Loses und des Mindesthaltbarkeitsdatums, bei einer Nettofüllmenge von mindestens zehn Kilogramm auch die Angabe der Nettofüllmenge, und die Angaben gemäß Abs. 1 Z 1 und 2 nur auf den das Erzeugnis begleitenden Geschäftspapieren aufscheinen. Die Angabe des Loses und - sofern gemäß LMKV erforderlich - des Mindesthaltbarkeitsdatums hat auch auf der äußeren Verpackung aufzuscheinen.

§ 4. (1) Auf Erzeugnissen gemäß § 1, die nicht der LMKV unterliegen, sind folgende Angaben auf Verpackung, Behältnissen oder auf einem damit verbundenen Etikett an gut sichtbarer Stelle deutlich lesbar und dauerhaft anzubringen:

(2) Auf Erzeugnissen gemäß Abs. 1 ist die Nettofüllmenge nur dann anzugeben, wenn diese 50 g oder mehr beträgt; bei Erzeugnissen mit einer Nettofüllmenge von weniger als 50 g pro Stück, die in einer Überverpackung mit einer Gesamtfüllmenge von 50 g oder mehr enthalten sind, ist auf der Überverpackung die Gesamtnettofüllmenge der darin enthaltenen Erzeugnisse anzugeben; bei den in § 1 Abs. 6, 7.1, 12, 21 und 22 definierten Erzeugnissen kann jedoch anstelle des Nettogewichts das Mindestnettogewicht angegeben werden, wenn sie in Stücken oder kleinen Tüten angeboten werden.

(3) Auf Erzeugnissen gemäß Abs. 1, die nicht im Einzelhandel abgegeben werden, brauchen die Angabe des Loses, bei einer Nettofüllmenge von mindestens zehn Kilogramm auch die Angaben gemäß Abs. 1 Z 3, 4 und 5 nur auf den das Erzeugnis begleitenden Geschäftspapieren aufscheinen.

§ 5. Keine Kennzeichnung ist erforderlich bei Erzeugnissen gemäß § 1, die

§ 6. (1) Die in § 1 genannten Bezeichnungen sind den dort definierten Erzeugnissen vorbehalten und müssen zu ihrer Kennzeichnung verwendet werden; die Bezeichnung in § 1 Abs. 7.1 kann auch zur Bezeichnung des in § 1 Abs. 6 definierten Erzeugnisses verwendet werden.

(2) Die in § 1 genannten Bezeichnungen dürfen auch für die Kennzeichnung anderer Lebensmittel verwendet werden, wenn diese Bezeichnungen in Wortverbindungen gebraucht werden, die für die Kennzeichnung dieser Lebensmittel üblich sind und diese Lebensmittel mit den in § 1 definierten Erzeugnissen nicht verwechselt werden können.

§ 7. Diese Verordnung gilt nicht für die in § 1 definierten Erzeugnisse, die in Form von

§ 8. Erzeugnisse gemäß § 1, die dieser Verordnung nicht entsprechen, dürfen noch bis 31. Dezember 1994 in Verkehr gebracht werden.

Anhang 1

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ARBEITSVORSCHRIFTEN FÜR DIE UNTERSUCHUNGSMETHODEN ZUR

QUALITÄTSBESTIMMUNG VON WEISSZUCKER

A. METHODEN FÜR DIE PUNKTBEWERTUNG

Leitfähigkeitsmeßgerät, das Messungen bis herab zu 0,5 myS cm hoch -1 *1) erlaubt, mit einer Meßfehlergrenze von höchstens +- 2%.

Es empfiehlt sich, Meßzellen zu verwenden, die mit einem Thermostaten auf 20 +- 0,2 Grad C temperiert werden können.

Meßkolben von 100 +- 0,05 cm3, 500 +- 0,25 cm3 und 1000 +- 0,40 cm3; Vollpipetten von 10 +- 0,02 cm3 *2).

Für die Herstellung aller Lösungen (Zuckerlösungen und Kaliumchloridlösungen) ist doppelt destilliertes oder entionisiertes Wasser mit einer spezifischen Leitfähigkeit unter 2 myS.cm hoch -1 zu verwenden. Alle Gefäße und Pipetten müssen vor Gebrauch mit Wasser dieser Qualität gründlich gespült werden.

Die Eichung der Leitfähigkeitsmeßgeräte wird mit einer n/5000 Kaliumchloridlösung durchgeführt. Zu diesem Zweck werden 745,5 mg Kaliumchlorid (pro analysi), das zur Entwässerung bei ca. 500 Grad C - dunkle Rotglut - geglüht worden ist, mit Wasser in einem geeichten Meßkolben zu 1 Liter gelöst. Von dieser Lösung (n/100) werden 10 cm3 mit einer Vollpipette in einen Meßkolben von 500 cm3 Inhalt gegeben und mit Wasser zur Marke aufgefüllt. Diese n/5000 Kaliumchloridlösung soll bei 20 Grad C nach Abzug der spezifischen Leitfähigkeit des verwendeten Wassers eine spezifische Leitfähigkeit von 26,6 +- 0,3 myS cm hoch -1 aufweisen.

Je nach der Arbeitsweise des verwendeten Leitfähigkeitsmeßgerätes ist entweder das Gerät so einzustellen, daß der angegebene Wert zuzüglich der spezifischen Leitfähigkeit des verwendeten Wassers angezeigt wird, oder es ist der oben angegebene Wert zuzüglich der spezifischen Leitfähigkeit des verwendeten Wassers für die Berechnung der Zellenkonstanzen zu verwenden. Die Kaliumchloridlösungen müssen für jede Kalibrierung frisch angesetzt werden.

Durchführung

Man stellt eine 28%ige Zuckerlösung her, indem man entweder 31,3 +- 0,1 g Zucker in einem geeichten Meßkolben löst, auf 20 +- 0,2 Grad C temperiert und auf 100 cm3 auffüllt, oder indem man 28 g Zucker in Wasser auflöst und die Lösung zu 100 g ergänzt.

Nach gründlichem Mischen wird die Lösung in die Meßzelle gegeben.

Die Ablesung wird durchgeführt, wenn die Temperatur der Lösung 20 +-

0,2 Grad C beträgt. Von dem abgelesenen Wert sind 50% des Wertes für

das verwendete Wasser abzuziehen. Man erhält also das Ergebnis

C tief 28 = C abgelesen - 0,5 . C Wasser.

C = spezifische Leitfähigkeit in myS . cm hoch -1.

Der Index 28 zeigt an, daß eine 28%ige Zuckerlösung für die Messung verwendet wurde.

Punktzahl = 0,320 . C tief 28, dh. 3,13 myS . cm hoch -1 = 0,0018% Asche ergeben einen Punkt.

% Asche = 0,320 . 18 . 10 hoch -4 . C tief 28 = 5,76 . 10 hoch -4 . C tief 28

Für die Ermittlung der spezifischen Leitfähigkeit des verwendeten Wassers ist folgendermaßen zu verfahren:

Die gleiche Menge Wasser, wie sie zum Lösen des Zuckers verwendet wurde, schüttelt man in einem 100-cm3-Meßkolben in derselben Weise wie beim Auflösen des Zuckers, füllt auf 100 cm3 auf und mißt bei etwa 20 Grad C. Bei dieser Messung braucht auf eine genaue Temperatureinstellung nicht geachtet zu werden, da eventuelle Temperaturkorrekturen weit unterhalb der Fehlergrenzen liegen.

Eine Tageslicht-Leuchtstoffröhre wird in einem vorn offenen Kasten von 20 cm Tiefe, 120 cm Breite und 50 cm Höhe so montiert, daß der senkrechte Abstand von Lampe und Zuckerproben etwa 35 cm beträgt. Durch einen Blendstreifen von ca. 15 cm Höhe werden die Augen des Beobachters vor dem direkten Licht der Lampe geschützt. Geeignet sind die Leuchtstoffröhren von Osram, Type HNT 120, und von Philips, Type TL, 25 W/55. Andere Lampen sind nicht ohne weiteres verwendbar, da es auf die spektrale Verteilung der Lichtintensität ankommt. Damit die gelblichen bis bräunlichen Farbtöne der Zuckerproben möglichst gut hervortreten, werden Rück- und Seitenwände des Kastens innen mattbraun (zB mit Nußbaumbeize dunkel) gestrichen. Als Unterlage dient weißes Fließpapier, auf dem sich die Zuckerfärbung deutlich abhebt. Der Kasten wird so aufgestellt, daß sich die Lampe etwa im Augenhöhe befindet. Beim Typen darf kein direktes Tages- oder Lampenlicht aus dem Raum auf die Zuckerproben fallen, da dadurch die Einstufung erschwert wird.

Durchführung

Der Zucker wird in die quadratischen, hellblau oder weiß ausgekleideten Typenschachteln (Seitenlänge 60 mm, Höhe 28 mm) eingefüllt und mit dem Deckel glattgestrichen. Es ist darauf zu achten, daß die Schachteln mit der Probe und mit den Typenmustern bis zum Rand gefüllt sind. Der Farbton der Auskleidung muß bei allen Schachteln genau gleich sein, da sonst merkliche Fehlresultate erhalten werden. Die Schachteln müssen ohne Zwischenraum aneinandergefügt werden können; runde Schachteln sind daher nicht geeignet.

Die Zuckerprobe wird zunächst durch Einordnen an verschiedenen Stellen der Typenreihe grob eingestuft und dann mit den benachbarten Typen genau verglichen. Dabei stellt man die Probe abwechselnd linke und rechts neben die Vergleichstype. Die Ergebnisse von drei unabhängigen Beobachtern sind zu mitteln. Der Mittelwert wird auf Zehntel Farbtype angegeben.

Bei Körnungen, die von der der Typenmuster abweichen, ist auf die Färbung des Zuckers und nicht auf die Kristallschatten zu achten. Punktzahl = 2 x Farbtype, dh. 0,5 Farbtype ergeben 1 Punkt.

Zur Herstellung der Lösung werden Erlenmeyerkolben (200 cm3 Inhalt), Vakuum-Filtriereinrichtungen für Membranfilter, Saugflaschen (500 oder 250 cm3 Inhalt), Wasserstrahlpumpe und Membranfilter (mittlerer Porendurchmesser 0,45 mym (nach Quecksilber-Intrusionsverfahren) bzw. 0,6 my (nach Hagen-Poiseuille)) benötigt. Die Konzentration der Lösung wird mit Hilfe eines Refraktometers bestimmt. Zur Messung der Extinktion kann jedes Photometer verwendet werden, mit dem Messungen bei 420 nm mit einer Halbwertsbreite von max. 20 nm möglich sind. Die Küvetten müssen so ausgewählt werden, daß zwei mit destilliertem Wasser gefüllte Küvetten, wenn sie gegeneinander gemessen werden, die Extinktion Null ergeben. Die Schichtlänge sollte mindestens 3 cm betragen.

Durchführung

50 +- 0,1 g Zucker werden in einem Weithals-Erlenmeyerkolben abgewogen, 50 g destilliertes Wasser werden dazugewogen oder 50 ml destilliertes Wasser (Meßzylinder) zugegeben und durch Umschwenken oder mit Hilfe einer Schüttelmaschine gelöst. Eine genauere Einstellung der Konzentration ist unnötig, da diese sich bei der Filtration verändern kann.

Inzwischen wird ein Membranfilter mindestens 10 Minuten lang mit destilliertem Wasser angefeuchtet und in das Filtriergerät eingespannt. Die Zuckerlösung wird nun auf das Filter gegeben und durchgesaugt. Bei diesem Filtriervorgang wird die Lösung gleichzeitig entlüftet. Nun schwenkt man die Lösung kurz um, stellt refraktometrisch die Konzentration (Grad Brix) fest und füllt die Küvette, die vorher mit wenig Lösung ausgespült wurde.

Die Küvette muß zur Vermeidung von Schlierenbildung sofort verschlossen werden.

In die Vergleichsküvette füllt man destilliertes Wasser, anschließend mißt man sofort bei 420 nm.

Das Wasser für die Vergleichsküvette muß über Membranfilter

filtriert werden.

Icumsa-Einheiten = 1000 . Epsilon tief 420 =

100 . 4

1000 . --------------- 420

1 . Grad Bx . d

Epsilon = Extinktionskoeffizient

E = Extinktion (abgelesen)

1 = Schichtdicke in cm

d = Dichte

Icumsa-Einheiten

Punktezahl = ----------------

7,5

dh. 7,5 Icumsa-Einheiten ergeben 1 Punkt.

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1) 1 myS . cm hoch -1 = 10 hoch -6 . Omega hoch -1 . cm hoch -1. 2) Die angegebenen Toleranzen entsprechen den Beschlüssen der ISO.

Anhang 2

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ANWENDUNGSBEREICH DER GEMEINSCHAFTLICHEN ANALYSENMETHODEN FÜR EINIGE

FÜR DIE MENSCHLICHE ERNÄHRUNG BESTIMMTE ZUCKERARTEN

I. Bestimmung des Masseverlustes durch Trocknung bei:

- Halbweißzucker )

- Zucker oder Weißzucker ) Anlage II

- raffiniertem Zucker oder raffiniertem ) Methode 1

Weißzucker )

II. Bestimmung der Gesamttrockenmasse in:

II.1. - Glukosesirup )

- getrocknetem Glukosesirup )

- Dextrose, kristallwasserhaltig, ) Anlage II

oder Traubenzucker, ) Methode 2

kristallwasserhaltig )

- wasserfreier Dextrose oder )

Traubenzucker, )

kristallwasserfrei )

II.2. - Flüssigzucker oder weißem )

Flüssigzucker )

- Invertflüssigzucker oder weißem ) Anlage II

Invertflüssigzucker ) Methode 3

- Invertzuckersirup oder weißem )

Invertzuckersirup

III. Bestimmung des Gehalts an reduzierenden Zuckern in:

III.1. - Halbweißzucker Anlage II

Methode 4

III.2. - Zucker oder Weißzucker )

- raffiniertem Zucker oder ) Anlage II

raffiniertem Weißzucker oder ) Methode 5

Raffinade )

III.3. - Flüssigzucker )

- weißem Flüssigzucker )

- Invertflüssigzucker ) Anlage II

- weißem Invertflüssigzucker ) Methode 6 oder 7

- Invertzuckersirup oder weißem )

Invertzuckersirup )

III.4. - Glukosesirup )

- getrocknetem Glukosesirup )

- Dextrose, )

kristallwasserhaltig, oder )

Traubenzucker, ) Anlage II

kristallwasserhaltig ) Methode 6 oder 8

- wasserfreier, Dextrose oder )

Traubenzucker, )

kristallwasserfrei )

IV. Bestimmung der Sulfatasche von:

- Glukosesirup )

- getrocknetem Glukosesirup )

Dextrose, kristallwasserhaltig, oder )

Traubenzuckers, kristallwasserhaltig ) Anlage II

- wasserfreier Dextrose oder ) Methode 9

Traubenzucker, kristallwasserfrei )

V. Bestimmung des Drehvermögens (Polarisation) von:

- Halbweißzucker )

- Zucker oder Weißzucker ) Anlage II

- raffiniertem Zucker oder raffiniertem ) Methode 10

Weißzucker bzw. Raffinade )

ANALYSENMETHODEN FÜR DIE BESTIMMUNG DER ZUSAMMENSETZUNG EINIGER FÜR

DIE MENSCHLICHE ERNÄHRUNG BESTIMMTER ZUCKERARTEN

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Die Laborprobe muß vor der Analyse sorgfältig homogenisiert werden.

Für die Analyse wird eine Menge von mindestens 200 g entnommen und sofort in ein trockenes, luftdicht verschließbares Behältnis gegeben.

METHODE 1

BESTIMMUNG DES MASSEVERLUSTES DURCH TROCKNUNG

• Halbweißzucker,

• Zucker oder Weißzucker,

• raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker.

4.1. Analysenwaage mit 0,1 mg Ablesegenauigkeit.

4.2. Trockenschrank mit guter Ventilation und schnell wirkender Temperaturregelung bei 103 +- 2 Grad C.

4.3. Metallschale mit flachem Boden (Metall, das unter den Versuchsverhältnissen nicht angegriffen wird), einem Durchmesser von mindestens 100 mm und einer Höhe von mindestens 30 mm.

4.4. Exsikkator mit trockenem, frisch aktiviertem Kieselgel oder einem gleichwertigen Trockenmittel, das einen Feuchtigkeitsindikator enthält.

Anmerkung:

Die unter 5.3 bis 5.7 beschriebenen Verfahren sind sofort nach Öffnung der die Proben enthaltenden Behältnisse durchzuführen.

5.1. Die Schale (4.3) wird im Trockenschrank (4.2) bei 103 +- 2 Grad C bis zur konstanten Masse getrocknet.

5.2. Die Schale wird im Exsikkator (4.4) (mindestens 30 bis 35 Minuten) abgekühlt und auf 0,1 mg genau gewogen.

5.3. Etwa 20 bis 30 g der Probe werden auf 0,1 mg genau in die Schale eingewogen.

5.4. Die Schale mit Inhalt wird sodann 3 Stunden lang im Trockenschrank (4.2) bei einer Temperatur von 103 +- 2 Grad C aufbewahrt.

5.5. Die Schale wird im Exsikkator (4.4) abgekühlt und auf 0,1 mg genau gewogen.

5.6. Die Schale wird erneut für mindestens 30 Minuten in dem Trockenschrank (4.2) bei 103 +- 2 Grad C aufbewahrt. Man läßt im Exsikkator (4.4) abkühlen und wiegt auf 0,1 mg genau. Dieser Vorgang wird wiederholt, wenn der Unterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wägungen mehr als 1 mg beträgt. Sollte sich eine Massenerhöhung ergeben, so ist die Bestimmung zu wiederholen.

5.7. Die gesamte Trockenzeit darf 4 Stunden nicht übersteigen.

6.1. Formel und Berechnung der Ergebnisse

Der Masseverlust durch Trocknung, in Masse-Prozent der Probe,

ergibt sich aus folgender Formel:

(m tief 0 - m tief 1)

--------------------- x 100

m tief 0

hier bedeuten:

m tief 0 = die ursprüngliche Masse der Versuchsprobe in Gramm,

m tief 1 = die Masse der getrockneten Versuchsprobe in Gramm.

6.2. Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,02 g auf 100 g der Probe betragen.

METHODE 2

BESTIMMUNG DER TROCKENMASSE

(Vakuumtrocknung)

• Glukosesirup,

• getrocknetem Glukosesirup,

• Dextrose, kristallwasserhaltig, oder Traubenzucker, kristallwasserhaltig,

• wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker, kristallwasserfrei.

4.1. Kieselgur für Analysenzwecke wiederholt in einem Büchnertrichter mit verdünnter Salzsäure (1 ml konzentrierte Salzsäure, Rho 20 = 1,19 g/ml je Liter Wasser) waschen, bis das Filtrat deutlich sauer reagiert. Man wäscht mit Wasser nach, bis der pH-Wert des Waschwassers über 4 liegt. Das Kieselgur wird im Trockenschrank bei 103 +- 2 Grad C getrocknet; das erhaltene weiße Pulver wird in einem dicht verschließbaren Gefäß aufbewahrt.

5.1. Vakuum-Trockenschrank, mit automatischer Temperaturregelung, Thermometer und Vakuummanometer.

Der Schrank muß so konstruiert sein, daß eine schnelle Wärmeübertragung auf die Proben in den Einschüben sichergestellt ist.

5.2. Einrichtung zur Lufttrocknung, bestehend aus einer mit frisch aktiviertem Kieselgel oder einem gleichwertigen Trockenmittel mit Feuchtigkeitsindikator gefüllten Trockensäule. Die Trockensäule ist mit einer konzentrierte Schwefelsäure enthaltenden Gaswaschflasche in Reihe geschaltet, die mit der Lufteintrittsöffnung des Trockenschrankes verbunden ist.

5.3. Vakuumpumpe, mit der im Trockenschrank ein Vakuum von weniger als 3,3 kPa (34 mbar) aufrechterhalten werden kann.

5.4. Metallschale mit flachem Boden (Metall, das vom Glukosesirup oder der Dextrose unter den Versuchsverhältnissen nicht angegriffen wird) von etwa 100 mm Durchmesser und mindestens 30 mm Höhe.

5.5. Glasstab, der über den Rand der Schale reicht.

5.6. Exsikkator mit frisch aktiviertem Kieselgel oder einem gleichwertigen Trocknungsmittel sowie mit einem Feuchtigkeitsindikator.

5.7. Analysenwaage: Ablesegenauigkeit 0,1 mg.

6.1. Etwa 30 g Kieselgur (4.1) werden in eine Schale (5.4) gegeben, die mit dem Glasstab (5.5) versehen ist. Man stellt das Ganze in den Trockenschrank (5.1) bei 70 Grad +- 1 Grad C und verringert den Druck auf mindestens 3,3 kPa (34 mbar). Man trocknet 5 Stunden lang, wobei ein schwacher Strom getrockneter Luft durch den Trockenschrank geleitet wird. Man prüft den Druck von Zeit zu Zeit und berichtigt ihn notfalls.

6.2. Man stellt den atmosphärischen Druck im Trockenschrank wieder her, indem man langsam trockene Luft einläßt. Man stellt die Schale mit dem Glasstab sofort in den Exsikkator (5.6), läßt abkühlen und wiegt.

6.3. Eine Probenmenge von etwa 10 g wird auf 1 mg genau in ein 100-ml-Becherglas eingewogen.

6.4. Die Probe wird mit 10 ml warmem Wasser verdünnt und quantitativ in die gewogene Schale überführt, wobei man mit dem Glasstab (5.5) durchrührt und dreimal mit 5 ml warmem Wasser nachspült. Sehr sorgfältig homogenisieren.

6.5. Die Schale mit der Probe und dem Glasstab wird in den Trockenschrank gestellt und der Druck im Trockenschrank auf mindestens 3,3 kPa (34 mbar) verringert. Während der Trocknung bei 70 +- 1 Grad C wird wieder ein schwacher Strom getrockneter Luft durch den Trockenschrank geleitet.

Man läßt die Probe 20 Stunden im Trockenschrank, führt aber das Verfahren in solcher Weise durch, daß die Trocknung schon vor Ende des ersten Tages weit fortgeschritten ist. Man läßt die Vakuumpumpe ständig eingeschaltet, damit auch nachts bei vorgeschriebenem Druck von ungefähr 3,3 kPa (34 mbar) ein schwacher Strom getrockneter Luft durch den Trockenschrank geleitet werden kann.

6.6. Man stellt die Pumpe ab und leitet langsam trockene Luft in den Trockenschrank ein, bis normaler Luftdruck erreicht ist. Man stellt die Schale sofort in den Exsikkator (5.6), läßt abkühlen und wiegt.

6.7. Man setzt die Trocknung wie unter 6.5 beschrieben noch 4 Stunden fort und führt danach den Druckausgleich herbei und stellt die Schale sofort in den Exsikkator. Man läßt abkühlen und wiegt. Man prüft die Konstanz der erhaltenen Masse. Konstantes Gewicht ist erreicht, wenn der Gewichtsverlust zwischen zwei Wägungen der gleichen Schale nicht mehr als 2 mg beträgt. Ist der Gewichtsverlust höher, so ist das Verfahren (6.7) erneut durchzuführen.

6.8. Die Bestimmung des Trockenmassegehalts von Dextrose kristallwasserhaltig und Dextrose kristallwasserfrei wird nach dem Verfahren in Absatz 6 ohne Verwendung von Kieselgur und Wasser durchgeführt.

7.1. Formel und Berechnung der Ergebnisse der in Masse-% ausgedrückte

Gehalt an Trockenmasse errechnet sich aus folgender Gleichung:

100

(m tief 1 - m tief 2) x --------

m tief o

Hierbei bedeuten:

m tief o = die ursprüngliche Masse der Versuchsprobe in g,

m tief 1 = die Masse der Schale mit Kieselgur, Glasstab und

Trocknungsrückstand in g,

m tief 2 = die Masse der Schale mit Kieselgur und Glasstab in g.

7.2. Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,12 g auf 100 g der Probe betragen.

METHODE 3

BESTIMMUNG DER GESAMTTROCKENMASSE

(durch Refraktometrie)

• Flüssigzucker,

• weißem Flüssigzucker,

• Invertflüssigzucker,

• weißen Invertflüssigzucker,

• Invertzuckersirup,

• weißem Invertzuckersirup.

4.1. Refraktometer zum Ablesen des Brechungsindex mit Ablesegenauigkeit bis zur vierten Dezimalstelle, Thermometer und Umlaufthermostat für 20 Grad +- 0,5 Grad C.

5.1. In der Probe etwa vorhandene Kristalle auflösen, indem 1:1 (m/m) verdünnt wird.

5.2. Der Brechungsindex der Probe wird bei 20 Grad C mit dem Refraktometer (4.1) gemessen.

6.1. Berechnung der Ergebnisse

Der Gehalt an Trockenmasse wird anhand der Brechungsindizes von Saccharoselösungen bei 20 Grad C nach den nachstehenden Tabellen ermittelt, mit einem Korrekturzuschlag von 0,022 je 1% des in der Probe enthaltenen Invertzuckers.

6.2. Sofern die Probe mit Wasser im Verhältnis 1:1 (m:m) verdünnt wurde, wird die berechnete Menge Trockenmasse mit 2 multipliziert.

6.3. Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,2 g/100g betragen.

REFERENZ-TABELLEN

Brechungsindices (n) von Sucroselösungen bei 20 Grad C (1)

(Anm.: Tabelle nicht darstellbar, es wird daher auf die gedruckte Form des BGBl. verwiesen.)

METHODE 4

BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN, ALS INVERTZUCKER

AUSGEDRÜCKT

(Methode des Instituts Berlin)

• Halbweißzucker.

4.1 Cu-(II)-Lösung (Müllersche Lösung)

4.1.1. 35 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4 . 5H tief 2 O) werden in 400 ml kochendem Wasser gelöst. Abkühlen.

4.1.2. 173 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat (KNaC tief 4 H tief 4 O tief 6 . 4H tief 2 O) und 68 g wasserfreies Natriumkarbonat werden in 500 ml kochendem Wasser gelöst. Abkühlen.

4.1.3. Beide Lösungen (4.1.1 und 4.1.2) werden in einem 1-Liter-Meßkolben vermischt und mit Wasser zu 1 Liter aufgefüllt. Nach Zusatz von 2 g Aktivkohle wird durchgeschüttelt, mehrere Stunden stehen gelassen und durch ein gehärtetes Papierfilter oder ein Membranfilter abfiltriert. Scheiden sich beim Stehen kleine Mengen Cu-(I)-Oxid ab, so muß erneut filtriert werden.

4.2. 5 mol/l Essigsäurelösung.

4.3. 0,01665 mol/l Jodlösung.

4.4. 0,0333 mol/l Natriumthiosulfatlösung.

4.5. Stärkelösung: 1 Liter siedendem Wasser wird eine Mischung aus

5 g löslicher Stärke und 30 ml Wasser hinzugefügt. Nach 3 Minuten langem Sieden wird abkühlen gelassen; gegebenenfalls werden als Konservierungsmittel 10 mg Quecksilber-(II)-Jodid hinzugefügt.

5.1. 300-ml-Erlenmeyerkolben; Pipetten und Büretten mit

ausreichender Ablesegenauigkeit.

5.2. Wasserbad.

6.1. In einen 300-ml-Erlenmeyerkolben wird eine Menge der Probe

gegeben (10 g oder weniger), die nicht mehr als 30 mg Invertzucker enthält, und in etwa 100 ml Wasser aufgelöst. Mittels Pipette werden 10 ml der Cu-(II)-Lösung (4.1) zugesetzt. Es wird geschüttelt und der Kolben genau 10 Minuten lang in ein kochendes Wasserbad gesetzt. Die Oberfläche der Lösung im Kolben muß mindestens 20 mm niedriger stehen als die Oberfläche des Wasserbads. Die Abkühlung erfolgt rasch in einem kalten Wasserstrom. Dabei darf die Lösung nicht bewegt werden, damit der Luftsauerstoff nicht einen Teil des Cu-(I)-Oxid-Niederschlags wieder auflöst.

Danach werden 5 ml der Essigsäurelösung 5 mol/l (4.2) vorsichtig zugesetzt und unverzüglich mittels Bürette ein Überschuß der Jodlösung 0,01665 mol/l (4.3) (20 bis 40 ml) hinzugefügt.

Nach Auflösung des Kupferniederschlags durch Umschwenken titriert man den Jodüberschuß mit der Natriumthogulfatlösung 0,0333 mol/1 (4.4) unter Zusatz einiger Tropfen Stärkelösung (4.5) gegen Ende der Titration zurück.

6.2. Zuvor wird ein Blindversuch mit Wasser durchgeführt. Der Blindversuch ist für jede Zubereitung von Cu-(II)-Lösung (4.1) durchzuführen; dar Blindwert sollte 0,1 ml nicht überschreiten.

6.3. Mit der Zuckerlösung wird ein Kaltversuch durchgeführt. Hierbei läßt man die Lösung 10 Minuten lang bei Raumtemperatur stehen, um eventuell vorhandene andere reduzierende Stoffe wie z. B. SO tief 2 zu berücksichtigen.

7.1 Formel und Berechnung der Ergebnisse

Menge der verbrauchten Jodlösung: ml der als Überschuß hinzugefügten 0,01665-mol/l-Jodlösung minus ml der für die Titration verwendeten 0,0333-mol/l-Natriumthiosulfatlösung. Von der Menge der verbrauchten 0,01665-mol/l-Jodlösung sind abzuziehen:

7.1.1. die Anzahl ml, die bei dem vorangehenden Blindversuch (6.2) mit Wasser verbraucht wurden;

7.1.2. die Anzahl ml, die bei dem Kaltversuch (6.3) mit der Zuckerlösung verbraucht wurden;

7.1.3. 2,0 ml zur Berücksichtigung des reduzierenden Einflusses von 10 g Saccharose oder einer anteiligen Menge, wenn die Einwaage weniger als 10 g betrug (Saccharosekorrektur). Nach Vornahme dieser Korrekturen entspricht der Verbrauch von 1 ml Jodlösung einer Invertzuckermenge von 1 mg. Der Invertzuckergehalt in Prozent der Probe wird nach folgender Formel berechnet:

V tief 1

```

```

10 x m tief 0

hierbei bedeuten

V tief 1 = Menge der 0,01665-mol/l-Jodlösung (4.3) in ml nach

Abzug der Korrektur,

m tief 0 = Masse der Probe in g.

7.2. Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,02 g/100 g betragen.

METHODE 5

BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN, ALS INVERTZUCKER

AUSGEDRÜCKT

(Knight und Allen-Methode)

• Zucker oder Weißzucker,

• Raffinadezucker oder Raffinadeweißzucker.

4.1. Äthylendiamintetraessigsäure-Lösung (Dinatriumsalz) (EDTA),

0,0025 mol/l: Man löst 0,930 g EDTA in Wasser und füllt mit Wasser auf 1000 ml auf.

4.2. Murexidindikatorlösung: Man gibt 0,25 g Murexid in 50 ml Wasser und vermischt mit 20 ml einer 0,2-g/100 ml-Lösung von Methylenblau.

4.3. Alkalisches Kupferreagenz: Man löst 25 g wasserfreies Natriumkarbonat und 25 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat in etwa 600 ml Wasser, das 40 ml 1,0-mol/l-Natronlauge enthält. Danach löst man 6,0 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4 5 H tief 2 O) in etwa 100 ml Wasser und gibt dies zu der Tartratlösung. Man füllt mit Wasser auf 1000 ml auf.

Man beachte: die Lösung ist nur begrenzt haltbar (1 Woche).

4.4. Invertzucker-Standardlösung: In einem 250-ml-Meßkolben löst man 23,75 g reine Saccharose in etwa 120 ml Wasser, gibt 9 ml Salzsäure (Rho 20 = 1,16) hinzu und läßt 8 Tage bei Zimmertemperatur stehen. Die Lösung auf 250 ml auffüllen und die Vollständigkeit der Hydrolyse mittels Saccherimeter oder Polarimeter unter Verwendung eines Polarimeterrohres von 200 mm wirksamer Länge (8) kontrollieren. Man müßte - 11,80 Grad +- 0,05 Grad S erhalten. Mit einer Pipette 200 ml dieser Lösung in einen Meßkolben von 2 000 ml gehen. Mit Wasser verdünnen und unter Schütteln (um eine zu hohe lokale Alkalität zu vermeiden) 71,4 ml Natriumhydroxid 1 mol/l (4.2), die 4 g Benzoesäure enthalten, hinzufügen.

Auf 2 000 ml auffüllen, um eine Lösung mit 1 g/100 ml Invertzucker zu erhalten. Die Lösung müßte einen pH-Wert von ungefähr 3 haben. Diese stabile konzentrierte Lösung sollte unmittelbar vor der Verwendung verdünnt werden.

4.5. Reine Saccharose: Probe von reiner Saccharose mit einem Invertzuckergehalt von nicht mehr als 0,001 g/100 g.

5.1. Reagenzglas 150 x 20 mm.

5.2. Weiße Prozellanschale (Anm.: richtig: Porzellanschale).

5.3. Analysenwaage mit einer Genauigkeit von 0,1 mg.

6.1. 5 g der Zuckerprobe werden in 5 ml kaltem Wasser, die man in

das Reagenzglas (5.1) gibt, gelöst. Man fügt 2 ml Kupferreagenz (4.3) hinzu und mischt. Man hält das Reagenzglas 5 Minuten in ein kochendes Wasserbad und kühlt dann in kaltem Wasser.

6.2. Man gibt die Lösung in eine Porzellanschale (5.2) und spült das Reagenzglas mit einigen ml Wasser. Man gibt drei Tropfen Indikator (4.2) hinzu und titriert mit EDTA-Lösung (4.1). V tief 0 ist die für die Titration gebrauchte Anzahl ml der EDTA-Lösung.

Unmittelbar vor dem Tritrationsendpunkt tritt in der Titrationslösung ein Farbumschlag von grün über grau nach purpurfarben am Titrationsendpunkt auf. Die purpurne Farbe verschwindet langsam, da Oxydation von Kupfer-(I)-Oxid zu Kupfer-(II)-Oxid stattfindet; dabei hängt die Geschwindigkeit zum Teil von der Menge an in der Lösung vorhandenem reduziertem Kupfer ab. Aus diesem Grund sollte der Titrationsendpunkt möglichst schnell erreicht werden.

6.3. Man erstellt eine Eichkurve, indem man bekannte Mengen Invertzucker (entsprechend verdünnte Lösung 4.4) zu 5 g Saccharose (4.5) gibt und 5 ml kaltes Wasser hinzufügt. Die Titrationswerte in ml werden in Abhängigkeit vom Prozentsatz an dem 5 g Saccharose zugegebenen Invertzucker aufgetragen; die erhaltene Kurve ist für den Bereich von 0,001 bis 0,019 g/100 g Invertzucker in der Probe eine Gerade.

7.1. Art der Berechnung

Man liest auf der Eichkurve den Prozentsatz an Invertzucker ab, der dem bei der Analyse der Probe festgestellten Wert von V tief 0 ml EDTA entspricht.

7.2. Wenn in der zu untersuchenden Probe Invertzuckerkonzentrationen von mehr als 0,017 g/100 g vorliegen, ist bei Anwendung des Verfahrens (6.1) eine entsprechend geringere Menge Probensubstanz zu verwenden; die Analysenprobe muß jedoch mit reiner Saccharose (4.5) auf 5 g aufgefüllt werden.

7.3. Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,005 g je 100 g Probe betragen.

METHODE 6

BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN, ALS INVERTZUCKER

ODER D-GLUKOSE AUSGEDRUCKT

(Methode Luff-Schoorl)

1.1. des Gehalts an reduzierenden Zuckern (als Invertzucker ausgedrückt) bei:

• Flüssigzucker,

• weißem Flüssigzucker,

• Invertflüssigzucker,

• weißem Invertflüssigzucker,

• Invertzuckersirup,

• weißem Invertzuckersirup;

1.2. des Gehalts an reduzierenden Substanzen, die, auf die Trockenmasse bezogen, das Dextrose äquivalent darstellen, bei:

• Glukosesirup,

• getrocknetem Glukosesirup;

1.3. der Dextrose (D-Glukose) bei:

• Dextrose, kristallwasserhaltig, oder Traubenzucker, kristallwasserhaltig,

• wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker, kristallwasserfrei.

4.1. Carrez-Lösung I:

21,95 g Zinkacetatdihydrat Zn(CH tief 3 COO)tief 2.2H tief 2 O oder 24 g Zinkacetattrihydrat Zn(CH tief 3 COO) tief 2.3H tief 2 O und 3 ml Eisessig werden in Wasser gelöst und auf 100 ml aufgefüllt.

4.2. Carrez-Lösung II:

10,6 g Kaliumhexacyanoferrat-(II)-Trihydrat K tief 4 (Fe (CN) tief 6). 3H tief 2 O werden in Wasser gelöst und auf 100 ml aufgefüllt.

4.3. Reagenz nach Luff-Schoorl

Folgende Lösungen sind herzustellen:

4.3.1. Kupfer-(II)-sulfatlösung: 25 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat CuSO tief 4.5H tief 2 O, eisenfrei, werden in 100 ml Wasser gelöst.

4.3.2. Zitronensäurelösung: 50 g Zitronensäuremonohydrat, C tief 6 H tief 8 O tief 7.H tief 2 O; werden in 50 ml Wasser gelöst.

4.3.3. Natriumkarbonatlösung: in einem Meßkolben werden 143,8 g Natriumkarbonat p. a., wasserfrei, in ungefähr 300 ml warmem Wasser gelöst. Die Lösung abkühlen lassen.

4.3.4. Unter vorsichtigem Umschwenken wird die Zitronensäurelösung (4.3.2) in die Natriumkarbonatlösung (4.3.3) eingegeben. Dann wird bis zum Verschwinden der Gasbildung geschüttelt, anschließend die Kupfer-(II)-Sulfatlösung (4.3.1) dazugegeben und mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt. Das Gemisch wird über Nacht stehen gelassen und wenn nötig filtriert. Die Molarität des erhaltenen Reagenzes ist nach 6.1 zu überprüfen (Cu 0,1 mol/l; Na tief 2 CO tief 3 1 mol/l).

4.4. Natriumthiosulfatlösung 051 mol/l.

4.5. Stärkelösung: Ein Gemisch von 5 g löslicher Stärke und 30 ml

Wasser wird einem Liter siedendem Wasser zugesetzt und 3 Minuten lang im Sieden gehalten. Dann wird abkühlen gelassen; eventuell werden als Konservierungsmittel 10 mg Quecksilber-(II)-jodid zugegeben.

4.6. Schwefelsäure 3 mol/l.

4.7. Kaliumjodidlösung 30% (m/v)

4.8. Bimssteinkörner, mit Salzsäure ausgekocht, mit Wasser

säurefrei gewaschen und getrocknet.

4.9. Isopentanol.

4.10. Natriumhydroxidlösung 0,1 mol/l

4.11. Salzsäure 0,1 mol/l.

4.12. Phenolphthalein, 1% (m/v) in Äthanol.

5.1. 300-ml-Erlenmeyerkolben mit Rückflußkühler.

5.2. Stoppuhr.

6.1. Prüfung des Luff-Schoorl-Reagenz (4.3)

6.1.1. 25 ml des Luff-Schoorl-Reagenz (4.3) werden mit 3 g Kaliumjodid und 25 ml 3-mol/l-Schwefelsäure (4.6) versetzt. Mit einer 0,1-mol/l-Natriumthiosulfatlösung (4.4) wird unter Zugabe von Stärkelösung gegen Ende der Titration titriert. 25 ml 0,1-mol/l-Natriumthiosulfatlösung müssen verbraucht werden.

6.1.2. 10 ml des Reagenz (4.3) werden abpipettiert und in einen 100-ml-Meßkolben gegeben; dann wird mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt.

In einem Erlenmeyerkolben werden 10 ml der verdünnten Lösung mit 25 ml 0,1 mol/l Salzsäure (4.11) versetzt und eine Stunde lang auf siedendem Wasserbad gehalten. Dann abkühlen lassen, mit frisch abgekochtem Wasser auf das Ausgangsvolumen auffüllen und mit 0,1-mol/l-Natriumhydroxid-Lösung (4.10) gegen Phenolphthalein (4.12) titrieren.

Es müssen 5,5 bis 6,5 ml der 0,1-mol/l-Natriumhydroxid-Lösung (4.10) verbraucht werden.

6.1.3. 10 ml verdünntes Reagenz (6.1.2) mit 0,1-mol/l-Salzsäure (4.11) gegen Phenolphthalein (4.12) titrieren. Der Farbumschlag wird durch das Verschwinden der Purpurfärbung kenntlich.

Es müssen 6 bis 7,5 ml 0,1-mol/l-Salzsäure (4.11) verbraucht werden.

6.1.4. Der pH-Wert des Luff-Schoorl-Reagenzes muß bei 20 Grad C zwischen 9,3 und 9,4 liegen.

6.2. Herstellung der Untersuchungslösung

6.2.1. 5 g der Probe werden auf 1 mg genau abgewogen, in einen 250-ml-Meßkolben gegeben und in 200 ml Wasser gelöst. Zum Klären werden, falls nötig, unter Schütteln nacheinander 5 ml Carrez-Lösung I (4.1) und 5 ml der Carrez-Lösung II zugefügt. Danach wird mit Wasser auf 250 ml aufgefüllt, durchgemischt und, falls erforderlich, filtriert.

6.2.2. Die Lösung 6.2.1 wird so verdünnt, daß 25 ml der Lösung mindestens 15 mg und höchstens 60 mg reduzierende Zucker, als Glukose ausgedrückt, enthalten.

6.3. Titration nach Luff-Schoorl

25 ml des Luff-Schoorl-Reagenz (4.3) werden in einen 300-ml-Erlenmeyerkolben (5.1) pipettiert und anschließend genau 25 ml der gegebenenfalls geklärten Zuckerlösung (6.2.2) zugesetzt. Nach Zugabe von 2 Bimssteinkörnern (4.8) wird der mit Rückflußkühler versehene Erlenmeyerkolben (5.1) sofort auf ein Drahtnetz mit einer Asbestscheibe gestellt, die ein Loch in der Größe des Durchmessers des Kolbenbodens hat. Die Flüssigkeit wird in etwa 2 Minuten zum Sieden gebracht und genau zehn Minuten lang schwach am Sieden gehalten. Danach wird sofort mit kaltem Wasser abgekühlt und nach etwa fünf Minuten wie folgt titriert:

Der Flüssigkeit werden 10 ml Kaliumjodidlösung (4.7) und unmittelbar anschließend vorsichtig (wegen der Gefahr übermäßigen Schäumens) 25 ml 3-mol/l-Schwefelsäure (4.6) zugesetzt. Danach wird mit 0,1 mol/l Natriumthiosulfatlösung (4.4) zunächst bis zum Auftreten einer mattgelben Farbe titriert und nach Zugabe einiger ml Stärkelösung (4.5) als Indikator die Titration bis zum Verschwinden der Blaufärbung zu Ende geführt.

In gleicher Weise wird der Blindwert unter Verwendung von genau 25 ml Wasser anstelle der Zuckerlösung (6.2.2) ermittelt.

7.1. Berechnung der Ergebnisse

Aus nachstehender Tabelle ist diejenige Menge Glukose bzw. Invertzucker in mg zu ermitteln, die dem Unterschied der beiden Titrationen in ml 0,1-mol/II-Natriumthiosulfat entspricht. (Falls erforderlich, sind Zwischenwerte zu interpolieren.)

Das Ergebnis ist in Prozent (m/m) Invertzucker oder D-Glukose, auf die Trockenmasse bezogen, anzugeben.

7.2. Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel durchgeführten Titrationen darf nicht mehr als 0,2 ml betragen.

8.1. Es empfiehlt sich, vor dem Ansäuern mit der Schwefelsäure etwa

1 ml Isopentanol (4.9) zuzusetzen, um Schaumbildung zu verhindern.

Tabelle für das Luff-Schoorl-Reagenz

```

```

0,1 N/mol/l - Glukose, Fruktose,

Na tief 2 S tief 2 O tief 3 Invertzucker

C tief 6 H tief 12

O tief 6

```

```

ml mg Differenz

```

```

1 2,4

2 4,8 2,4

3 7,2 2,4

4 9,7 2,5

5 12,2 2,5

6 14,7 2,5

7 17,2 2,5

8 19,8 2,6

9 22,4 2,6

10 25,0 2,6

11 27,6 2,6

12 30,3 2,7

13 33,0 2,7

14 35,7 2,7

15 38,5 2,8

16 41,3 2,8

17 44,2 2,9

18 47,1 2,9

19 50,0 2,9

20 53,0 3,0

21 56,0 3,0

22 59,1 3,1

23 62,2 3,1

METHODE 7

BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN, ALS INVERTZUCKER

AUSGEDRÜCKT

(Lane-Eynon-Methode - Modifizierung auf konstantes Volumen)

```

```

Diese Methode erlaubt die Bestimmung der reduzierenden Zucker,

ausgedrückt als Invertzucker, in

- Flüssigzucker,

- weißem Flüssigzucker,

- Invertflüssigzucker,

- weißem Invertflüssigzucker,

- Invertzuckersirup,

- weißem Invertzuckersirup.

```

```

Reduzierende Zucker, ausgedrückt als Invertzucker: Gehalt an

reduzierenden Zuckern, bestimmt nach der nachstehend

beschriebenen Methode.

```

```

Die Probenlösung wird bei Siedetemperatur gegen eine bestimmte

Menge Fehlingsche Lösung titriert, wobei man Methylenblau als

Indikator in die Lösung gibt.

```

```

4.1. Fehling-Lösungen:

4.1.1. Lösung A:

69,3 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4.5H tief 2 O) in Wasser lösen und auf 1 000 ml auffüllen.

4.1.2. Lösung B:

346 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat (KNaC tief 4 H tief 4 O tief 6.4H tief 2 O) und 100 g Natriumhydroxid in Wasser lösen und auf 1 000 ml auffüllen.

Die klare Lösung von etwaigen Sedimenten dekantieren.

Anmerkung

Beide Lösungen sollten in braunen oder bernsteinfarbenen Flaschen aufbewahrt werden.

4.2. Natriumhydroxid 1 mol/l

4.3. Invertzucker-Standardlösung: 23,75 g reine Saccharose in einem

250-ml-Meßkolben in ungefähr 120 ml Wasser lösen, 9 ml Salzsäure (spezifisches Gewicht Rho 20 = 1,16) hinzugeben und 8 Tage lang bei Raumtemperatur stehen lassen. Die Lösung auf 250 ml auffüllen und mit Hilfe eines Saccharimeters oder Polarimeters unter Verwendung eines Polarimeterrohres von 200 mm wirksamer Länge (8) auf vollständige Hydrolyse prüfen. Der abgelesene Wert sollte - 11,80 Grad +- 0,05 Grad S sein. Mit einer Pipette 200 ml dieser Lösung in einen 2 000-ml-Meßkolben geben, mit Wasser verdünnen und unter Schütteln (um zu hohe örtliche Alkalität zu vermeiden) 71,4 ml 1 mol/l Natronlauge (4.2) die 4 g Benzoesäure enthalten, hinzufügen. Auf 2 000 ml auffüllen, um eine Lösung von 1 g/100 ml Invertzucker zu erhalten. Die Lösung muß einen pH-Wert von etwa 3 aufweisen. Diese stabile konzentrierte Lösung muß unmittelbar vor der Verwendung verdünnt werden. Zur Zubereitung der 0,25 g/100 ml Invertzuckerlösung füllt man einen 250-ml-Meßkolben bei 20 Grad C bis zum Eichstrich mit der 1 g/100 ml Invertzucker-Vorratslösung. Der Inhalt des Kolbens wird in einen 1 000-ml-Meßkolben gegeben; dann füllt man mit Wasser bis zum Eichstrich auf (wiederum bei 20 Grad C).

4.4. Methylenblaulösung, 1 g/100 ml

5.1. Enghalskochkolben, 500 ml

5.2. Bürette mit seitlichem Hahn, 50 ml mit 0,05 ml Skala;

5.3. Vollpipetten 20, 25 und 50 ml.

5.4. Meßkolben 250, 1 000 und 2 000 ml.

5.5. Ein Heizgerät, mit dem die Lösung gemäß den unter 6.1

beschriebenen Bedingungen auf Siedetemperatur gehalten werden kann und das die Beobachtung der Farbänderung am Titrationsendpunkt zuläßt, ohne daß dazu der Kochkolben (5.1) von der Wärmequelle genommen werden muß.

5.6. Stoppuhr, die mindestens auf die Sekunde genau anzeigt.

6.1. Standardisierung der Fehlingschen Lösung

6.1.1. Mit einer Pipette (5.3) zuerst 50 ml der Lösung (4.1.2) und dann 50 ml der Lösung A (4.1.1) in ein sauberes und trockenes Becherglas geben. Gut durchmischen.

6.1.2. Die Bürette spülen und mit der Invertzucker-Standardlösung 0,25 g/100 ml (4.3) füllen.

6.1.3. Mit einer Pipette einen aliquoten Teil von 20 ml der Mischung der Lösungen A und B (6.1.1) in einen Kolben von 500 ml (5.1) füllen. 15 ml Wasser hinzufügen. 39 ml der in der Bürette enthaltenen Invertzuckerlösung einfüllen, einige Bimssteinkörner hinzufügen und den Inhalt des Kolbens durch vorsichtiges Schütteln vermischen.

6.1.4. Den Inhalt des Kolbens innerhalb von 2 1/2 Minuten zum Sieden bringen und genau 2 Minuten sieden lassen; der Kolben darf während der restlichen Behandlung weder von der Wärmequelle gezogen werden noch aufhören zu sieden.

Nach 2 Minuten Sieden 3 oder 4 Tropfen der Methylenblaulösung (4.4) hinzufügen; die Lösung muß eine deutlich blaue Färbung haben.

6.1.5. Titration fortsetzen: aus der Bürette die Invertzucker-Standardlösung in geringen Mengen von zunächst 0,2 ml, dann 0,1 ml und schließlich tropfenweise bis zum Erreichen des Endpunktes, d. h. bis zum Verschwinden der durch das Methylenblau gegebenen blauen Farbe, zugeben. Die Lösung muß dann die mit einer Kupfer-(I)-Oxidsuspension entsprechende rötliche Farbe annehmen.

6.1.6. Der Endpunkt müßte 3 Minuten nach Beginn des Siedens der Lösung erreicht sein. Der Endtiter V tief 0 muß zwischen 39 und 41 ml liegen. Überschreitet V tief 0 diese Grenzen, die Kupferkonzentration der Lösung A (4.1.1) anpassen und das Standardisierungsverfahren wiederholen.

6.2. Herstellung der Analysenlösung

Die Konzentration der Analysenlösungen sollte so gewählt werden, daß diese in 100 ml zwischen 250 und 400 mg Invertzucker enthalten.

6.3. Vorversuch

6.3.1. Ein Vorversuch muß durchgeführt werden, um zu gewährleisten, daß die zu den 20 ml gemischter Fehlingscher Lösungen A und B zu gebende Menge Wasser genügend groß ist, damit man nach der Titration ein Gesamtvolumen von 75 ml erhält. Dabei geht man so vor, wie unter 6.1.4 beschrieben, nur daß man anstelle der Invertzucker-Standardlösung Probenlösung verwendet, d. h. man läßt aus der Bürette 25 ml Probenlösung in den Kolben laufen, gibt 15 ml Wasser hinzu, läßt die Lösung genau 2 Minuten sieden und titriert dann bis zur Erreichung des Endpunktes wie unter 6.1.5 beschrieben.

6.3.2. Ist die Färbung nach der Zugabe von Methylenblaulösung immer noch rötlich, dann ist die Probenlösung zu konzentriert. In diesem Fall ist der Versuch abzubrechen und ein neuer Versuch mit einer weniger konzentrierten Probenlösung durchzuführen.

Werden mehr als 50 ml Probenlösung benötigt, um die rötliche Färbung zu erhalten, so ist eine konzentrierte Probenlösung zu verwenden.

Die zuzugebende Wassermenge erhält man, indem man die Menge an gemischter Fehlingscher Lösung (20 ml) und die Menge an Probenlösung nach 6.3.1 von 75 ml abzieht.

6.4. Genaue Analyse der Probenlösung

6.4.1. Man pipettiert 20 ml Fehlingsche Lösung und die nach 6.3 bestimmte Wassermenge in den Kochkolben (5.1).

6.4.2. Aus der Bürette gibt man die benötigte Titermenge Probenlösung (wie unter 6.3 ermittelt) minus 1 ml zu. Man gibt einige Siedesteinchen in den Kolben, vermischt den Inhalt durch Schütteln, bringt ihn zum Sieden und titriert wie unter 6.3 beschrieben. Der Titrationsendpunkt sollte etwa eine Minute nach der Zugabe der Methylenblaulösung erreicht werden.

Endgültiges Titrationsvolumen = V tief 1. 7. Darstellung der Ergebnisse

7.1 Formeln und Berechnungsmethode

Der Gehalt der Probenlösung an reduzierenden Zuckern, ausgedrückt als Invertzucker, errechnet sich nach der Formel:

Prozentsatz an reduzierenden Zuckern (als Invertzucker)

V tief 0 . 25 . f

---

C . V tief 1

hierbei bedeuten:

C = die Konzentration der im Versuch verwendeten

Probenlösung in g pro 100 ml,

V tief 0 = die Menge (in ml) an bei der

Standardisierungstitration (6.1) verbrauchter

Invertzucker-Standardlösung,

V tief 1 = die Menge (in ml) an bei der Analyse (6.4.2)

verbrauchter Probenlösung,

f = der Korrekturfakor, der die Saccharosekonzentration

in der Probenlösung berücksichtigt. Die Werte sind

der nachstehenden Tabelle zu entnehmen:

```

```

Saccharose Korrekturfaktor

(g im kochenden Gemisch) f

```

```

0 1,000

0,5 0,982

1,0 0,971

1,5 0,962

2,0 0,954

2,5 0,946

3,0 0,939

3,5 0,932

4,0 0,926

4,5 0,920

5,0 0,915

5,5 0,910

6,0 0,904

6,5 0,898

7,0 0,893

7,5 0,888

8,0 0,883

8,5 0,878

9,0 0,874

9,5 0,869

10,0 0,864

```

```

Die Korrekturen für andere als in der Tabelle aufgeführte Saccharosewerte der Probenlösung können aus der Tabelle durch Interpolation ermittelt werden.

Anmerkung:

Die ungefähre Saccharosekonzentration kann man ermitteln, indem man die Konzentration an in Lösung befindlicher Invertzucker-Festsubstanz (die für diese Berechnung mit f gleich 1,0 angenommen wird) von der Gesamtmenge an in Lösung befindlichen Festsubstanzen ausgedrückt als Saccharose - abzieht; diese kann aus dem Brechungsindex abgeleitet werden, den man nach der Methode 3 ermittelt.

7.2. Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als, 1,0% ihres arithmetischen Mittels betragen.

METHODE 8

BESTIMMUNG DES DEXTROSEÄQUIVALENTS

(Lane-Eynon-Methode mit konstantem Titer)

• Glukosesirup,

• getrocknetem Glukosesirup,

• Dextrose, kristallwasserhaltig, oder Traubenzucker, kristallwasserhaltig,

• wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker kristallwasserfrei.

2.1. Reduktionsvermögen: Gehalt an reduzierenden Zuckern, bestimmt

nach nachstehend beschriebener Methode, ausgedrückt als Dextrose, kristallwasserfrei (D-Glukose) und berechnet als Anteil in Masseprozent (m/m) der Probe.

2.2. Dextroseäquivalent: das Reduktionsvermögen, berechnet als Anteil in Masseprozent (m/m) der Trockensubstanz der Probe.

4.1. Fehlingsche Lösung

4.1.1. Lösung A

69,3 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4.5H tief 2 O) in Wasser auflösen und mit Wasser auf 1 000 ml auffüllen.

4.1.2. Lösung B

346,0 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat (KNaC tief 4 H tief 4 O tief 6.4H tief 2 O) mit 100 g Natriumhydroxid in Wasser lösen und mit Wasser auf 1 000 ml auffüllen. Von eventuell auftretendem Bodensatz ist die klare Lösung zu dekantieren.

Anmerkung:

Beide Lösungen 4.1.1 und 4.1.2 sollten in braunen oder bernsteinfarbenen Flaschen aufbewahrt werden.

4.1.3. Herstellung der Fehlingschen Lösung

Mit einer Pipette (5.3) zuerst 50 ml der Lösung B (4.1.2) und dann 50 ml der Lösung A (4.1.1) in ein sauberes und trockenes Becherglas gehen. Gut durchmischen.

Anmerkung:

Die Fehlingsche Lösung ist täglich frisch herzustellen und

nach 6.1 einzustellen.

4.2. Referenzsubstanz: Dextrose, wasserfrei (D-Glukose) (C tief 6 H tief 12 O tief 6)

Die Substanz 4 Stunden in einem Vakuumofen bei 100 Grad +- 1 Grad C und einem Druck von 10 kPa (103 mbar) trocknen.

4.3. Dextrose-Standardlösung 0,600 g/100 ml

Man wiegt auf 0,1 mg genau 0,6 wasserfreie Dextrose (4.2) ab, löst in Wasser auf, gibt die Lösung in einen 100-ml-Meßkolben (5.4), füllt mit Wasser bis zum Eichstrich auf und vermischt. Diese Lösung sollte stets frisch zubereitet werden.

4.4. Methylenblau-Lösung 0,1 g/100 ml

0,1 g Methylenblau in 100 ml Wasser lösen.

5.1. Enghals-Kochkolben 250 ml.

5.2. Bürette mit seitlichem Hahn 50 ml; mit 0,05 ml-Skala.

5.3. Meßpipetten 25 ml und 50 ml.

5.4. Meßkolben 100 ml und 500 ml.

5.5. Ein Heizgerät, mit dem die Lösung gemäß den unter 6.1

beschriebenen Bedingungen auf Siedetemperatur gehalten werden kann und bei dem die Farbänderung am Titrationsendpunkt beobachtet werden kann, ohne daß dazu der Kochkolben (5.1) von der Wärmequelle genommen werden muß (siehe 6.1, Anmerkung 3).

5.6. Stoppuhr, die mindestens auf die Sekunde genau anzeigt.

6.1. Standardisierung der gemischten Fehlingschen Lösung

6.1.1. Mit der Pipette (5.3) pipettiert man 25 ml gemischte Fehlingsche Lösung (4.1.3) in einen sauberen, trockenen Kochkolben (5.1).

6.1.2. Man füllt die Bürette (5.2) mit Dextrose-Standardlösung (4.3).

6.1.3. In den Kochkolben (5.1) läßt man aus der Bürette 18 ml Dextrose-Standardlösung (4.3) laufen. Man schüttelt den Kolben, um den Inhalt zu vermischen.

6.1.4. Man stellt den Kochkolben (5.1) auf das Heizgerät (5.5), das vorher so eingestellt wurde, daß die Lösung nach 120 Sekunden +- 15 Sekunden zum Sieden kommt.

Während der gesamten Titration darf das Heizgerät nicht anders eingestellt werden (siehe Anmerkung 1).

6.1.5. Wenn die Lösung zu sieden beginnt, setzt man die Stoppuhr in Gang (ab Null).

6.1.6. Den Kolbeninhalt läßt man 120 Sekunden lang kochen (Zeitmessung mit der Stoppuhr).

Gegen Ende dieser 120 Sekunden gibt man 1 ml Methylenblaulösung (4.4) hinzu.

6.1.7. Nach Ablauf der 120 Sekunden (mit der Stoppuhr gemessen) gibt man aus der Bürette (6.1.2) Dextrose-Standardlösung 0,5 ml-weise in den Kochkolben (5.1), bis die Färbung durch Methylenblau verschwindet (siehe Anmerkungen 2 und 3). Man notiere die insgesamt zugegebene Menge an Dextrose-Standardlösung einschließlich der vorletzten Zugabe von 0,5 ml (X ml).

6.1.8. Man wiederhole Schritt 6.1.1 und 6.1.2.

6.1.9. Man läßt aus der Bürette (X - 0,3 ml) Dextrose-Standardlösung in den Kochkolben (5.1) laufen.

6.1.10.Man wiederhole 6.1.4, 6.1.5 und 6.1.6.

6.1.11.Nach Ablauf der 120 Sekunden (mit der Stoppuhr gemessen) gibt

man Dextrose-Standardlösung aus der Bürette in den Kochkolben

(5.1), zunächst in Mengen von jeweils 0,2 ml und am Ende

tropfenweise, bis die Methylenblaufärbung verschwindet.

Gegen Ende dieses Arbeitsschrittes sollte die Zugabe der

Dextrose-Standardlösung in Abständen von 10 bis 15 Sekunden

erfolgen.

Die Zugaben von Standardlösung sollten innerhalb 60 Sekunden

abgeschlossen sein, sodaß der Kochvorgang nicht länger als

180 Sekunden dauert.

Um dies zu erreichen, kann eine dritte Titration erforderlich

sein, bei der anfänglich eine etwas größere Menge

(entsprechend berechnet) Dextrose-Standardlösung (6.1.9)

zugegeben wird.

6.1.12.Man notiere die bis zum Endpunkt der letzten Titration

verbrauchte Menge (V tief 0 ml) Dextrose-Standardlösung (siehe

Anmerkung 4).

6.1.13.V tief 0 soll zwischen 19 und 21 ml Dextrose-Standardlösung

liegen (4.3).

Liegt V tief 0 außerhalb dieser Grenzwerte, so ist die

Konzentration von Fehling-Lösung A (4.1.1) entsprechend zu

ändern und eine erneute Standardisierung durchzuführen.

6.1.14.Da V tief 0 genau bekannt ist, ist für die täglich neu

durchzuführende Standardisierung der gemischten Lösung nur

eine Titration erforderlich, wobei anfänglich eine Menge von

(V tief 0 -0,5) ml Dextrose-Standardlösung zugegeben wird.

Anmerkung 1

Wenn die Lösung einmal zu kochen begonnen hat, muß eine

heftige Dampfentwicklung auftreten, die während des gesamten

Titrationsvorgangs anhält und somit weitestgehend verhindert,

daß Luft in den Titrierkolben gelangt und dadurch eine

Rückoxydation des Kolbeninhalts auftritt.

Anmerkung 2

Das Verschwinden der Methylenblaufärbung läßt sich am besten

beobachten, wenn man die oberen Schichten und die Oberfläche

des Titrationskolbeninhalts betrachtet, da sie relativ frei

vom ausgefällten roten Kupfer-(I)-oxid sind. Bei indirekter

Beleuchtung ist das Verschwinden der Färbung noch leichter

festzustellen. Sehr nützlich ist das Anbringen eines weißen

Schirmes hinter dem Titrierkolben.

Anmerkung 3

Während der Bestimmung sollte die Bürette so gut wie möglich

gegen die Wärmequelle isoliert sein.

Anmerkung 4

Da ein individuell bedingter Faktor die Titrationsergebnisse

beeinflußt, sollte derjenige, der die Bestimmung durchführt,

die Standardisierungstitration selbst ausführen und bei der

Berechnung seinen selbst ermittelten Wert von V tief 0

einsetzen.

6.2. Vorprüfung der Probe

6.2.1. Wenn das Reduktionsvermögen (2.1) der Probe nicht näherungsweise bekannt ist, muß eine Vorprüfung durchgeführt werden, um einen Näherungswert zu erhalten, damit man das Gewicht der bei der Untersuchung einzusetzenden Probensubstanzmenge (6.3) berechnen kann.

Dabei geht man folgendermaßen vor:

6.2.2. Man bereite ein Z %ige g/100 ml Lösung der Probe, wobei „Z'' einen geschätzten Zahlenwert hat.

6.2.3. Wie 6.1.2, jedoch unter Verwendung der Probenlösung (6.2.2) anstelle der Dextrose-Standardlösung.

6.2.4. Wie 6.1.1.

6.2.5. Wie 6.1.3, jedoch unter Verwendung von 10 ml Probenlösung anstelle von 18 ml Dextrose-Standardlösung.

6.2.6. Wie 6.1.4.

6.2.7. Man bringt den Inhalt des Kolbens zum Kochen. Danach gibt man 1 ml Methylenblau-Lösung (4.4) hinzu.

6.2.8. Sobald die Lösung zu kochen anfängt, setzt man die Stoppuhr (5.6) in Gang (von Nullstellung aus) und gibt aus der Bürette milliliterweise Probenlösung in Abständen von 10 Sekunden in den Kolben, bis die blaue Farbe des Methylenblaus verschwunden ist.

Man notiere die insgesamt zugegebene Menge an Probenlösung einschließlich der vorletzten Zugabe (Y ml).

6.2.9. „Y'' darf 50 ml nicht überschreiten. Sollte dies der Fall sein, so ist die Konzentration der Probenlösung größer zu wählen und die Titration zu wiederholen.

6.2.10.Das ungefähre Reduktionsvermögen der vorgeprüften Probe in Masseprozent errechnet sich nach der Formel:

60 x V tief 0

---

Y x Z 6.3. Bei der Untersuchung zu verwendende Probensubstanzmenge

Man wiegt auf 0,1 mg genau eine Menge der zubereiteten Probe (M g) aus, die zwischen 2,85 und 3,15 g an reduzierenden Zuckern, ausgedrückt als wasserfreie Dextrose (D-Glukose), enthält, wobei zur Berechnung entweder der bekannte Näherungswert für das Reduktionsvermögen (2.1) oder der nach

6.2.10 ermittelte Näherungswert einzusetzen ist.

6.4. Probenlösung

Die zu analysierende Probenmenge (Mg) in Wasser lösen und mit Wasser auf 500 ml auffüllen.

6.5. Bestimmung

6.5.1. Wie 6.1.1.

6.5.2. Man fülle die Bürette (5.2) mit Probenlösung (6.4).

6.5.3. Aus der Bürette gibt man 18,5 ml Probenlösung in den Kochkolben. Man schüttelt den Kolben, um den Inhalt zu mischen.

6.5.4. Wie 6.1.4.

6.5.5. Wie 6.1.5.

6.5.6. Wie 6.1.6.

6.5.7. Wie 6.1.7., jedoch unter Verwendung von Probenlösung anstelle von Dextrose-Standardlösung.

6.5.8. Wie 6.1.8.

6.5.9. Wie 6.1.9., jedoch unter Verwendung von Probenlösung anstelle von Dextrose-Standardlösung.

6.5.10.Wie 6.1.10.

6.5.11.Wie 6.1.11., jedoch unter Verwendung von Probenlösung anstelle

von Dextrose-Standardlösung. 6.5.12. Man notiere den Verbrauch

der Probenlösung (V tief 1) bis zum Titrationsendpunkt.

6.5.13.V tief 1 soll zwischen 19 und 21 ml Probenlösung liegen. Liegt

V tief 1 außerhalb dieser Grenzwerte, so ist die Konzentration

der Probenlösung entsprechend anders zu wählen und die

Schritte 6.5.1 bis 6.5.12 sind zu wiederholen.

6.5.14.Mit jeder Probenlösung sind jeweils zwei Bestimmungen

durchzuführen.

6.6. Gehalt an Trockenmasse

Man bestimmt den Anteil an Trockenmasse der Probe nach

Methode 2.

```

```

7.1. Formeln und Berechnungsmethode

7.1.1. Reduktionsvermögen

Das Reduktionsvermögen, berechnet als Anteil in Masseprozent

der Probe, ergibt sich nach der Formel:

300 x V tief 0

```

```

V tief 1 x M

hierbei bedeuten:

V tief 0 = die Menge (in ml) der bei der

Standardisierungstitration (6.1) verbrauchten

Dextrose-Standardlösung (4.3);

V tief 5 = die Menge (in ml) der bei der Bestimmungstitration

(6.5) verbrauchten Probenlösung (6.4);

M = das Gewicht (in g) der bei der Untersuchung

verwendeten Probensubstanzmenge (6.3) aus der

500 ml Probenlösung zubereitet wurden.

7.1.2. Dextroseäquivalent

Das Dextroseäquivalent, berechnet als Anteil in Masseprozent der Trockensubstanz in der Probe, ergibt sich nach der Formel:

PR x 100

---

D

hierbei bedeuten:

PR = das Reduktionsvermögen, ausgedrückt als Anteil in

Masseprozent der zubereiteten Probe (7.1.1);

D = der Anteil an Trockenmasse der zubereiteten Probe in

Masseprozent.

7.1.3. Als Resultat wählt man das arithmetische Mittel von zwei Bestimmungen, sofern die Bedingungen bezüglich der Wiederholbarkeit (7.2) eingehalten werden.

7.2. Wiederholbarkeit

Der Unterschied der Ergebnisse zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 1% des arithmetischen Mittels betragen.

METHODE 9

BESTIMMUNG DER SULFATASCHE

• Glukosesirup

• getrocknetem Glukosesirup,

• Dextrose, kristallwasserhaltig,

• Dextrose, kristallwasserfrei.

4.1. Verdünnte Schwefelsäure: 100 ml konzentrierte H tief 2 SO

tief 4 (Rho 20 = 1,84 g/ml; 96% m/m) werden langsam und vorsichtig in 300 ml Wasser gegeben.

5.1. Elektrischer Muffelofen mit Pyrometer, für 525 +- 25 Grad C.

5.2. Analysenwaage, Ablesegenauigkeit 0,1 mg.

5.3. Veraschungstiegel aus Platin oder Quarz in geeigneter Größe.

5.4. Exsikkator mit frisch aktiviertem Kieselgel oder

gleichwertigem Trockenmittel und einem Feuchtigkeitsindikator.

```

```

7.1. Berechnungsart und -formel

Der Gehalt an Sulfatasche, in Masse-Prozent der Probe

ausgedrückt, ist gleich

m tief 1

S = -------- x 100

m tief 0

Hierbei bedeuten:

m tief 0 = die ursprüngliche Masse der Versuchsprobe in g,

m tief 1 = Masse der Sulfataschen in g.

7.2. Wiederholbarkeit

8.1. Um ein starkes Schäumen zu vermeiden, wird die Schwefelsäure

in kleinen Mengen zugesetzt.

8.2. Während der ersten Verkohlung (Vorveraschung) muß besonders darauf geachtet werden, daß Verluste an Probe und Asche infolge eines zu starken Aufblähens der Masse vermieden werden.

8.3. Wenn sich die Probe schwer veraschen läßt, kann der Tiegel aus dem Muffelofen genommen und der Rückstand nach dem Abkühlen mit einigen Tropfen Wasser befeuchtet werden, bevor der Tiegel in den Ofen zurückgestellt wird.

METHODE 10

BESTIMMUNG DES DREHVERMÖGENS (POLARISATION)

• halbweißem Zucker,

• Zucker oder Weißzucker,

• raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker.

4.1. Klärmittel: Basische Bleiazetatlösung.

560 g trockenes basisches Bleiacetat werden in etwa 1 000 ml frisch gekochtem Wasser aufgelöst.

Die Lösung wird 30 Minuten lang kochen und etwa eine Nacht lang stehen gelassen.

Die obere Schicht wird abgegossen und mit kurz zuvor abgekochtem Wasser bis zum Erhalt eines Spez.-Gewichts von etwa 1,25 g/ml verdünnt (Rho 20 = 1,25 g/ml). Die Lösung ist vor Luft geschützt aufzubewahren.

4.2. Diäthyl-Äther

5.1. Auf das Normalgewicht von 26 g Saccharose eingestellter

Saccharimeter mit Gradeinteilung oder Polarimeter

Der Apparat ist in einem Raum mit annähernd 20 Grad C aufzustellen und muß mittels Quarzplatten geeicht sein.

5.2. Lichtquelle in Form einer Natriumdampflampe.

5.3. Polarimeterröhren von 200 mm Länge, maximaler Fehler der Länge

+- 0,02 mm.

5.4. Analysenwaage, Ablesegenauigkeit 0,1 mg.

5.5. Meßkolben für 100 ml, einzeln geeicht. Bei einem tatsächlichen

Fassungsvermögen von 100 +- 0,01 ml können sie ohne Korrektur verwendet werden. Werden diese Grenzen über oder unterschritten, sind die verwendeten Kolben auf 100 +- 0,01 ml zu korrigieren.

5.6. Thermostatisiertes Wasserbad, einstellbar auf 20 +- 0,1 Grad C.

6.1. Herstellung der Lösung

26 g +- 0,002 g der zu untersuchenden Proben werden so rasch wie möglich abgewogen und quantitativ mit etwa 60 ml Wasser in einen 100-ml-Meßkolben (5.5) gegeben.

Unter Schütteln ohne Erhitzen lösen.

Wenn eine Klärung nötig ist, werden 0,5 ml der Bleiazetatlösung (4.1) zugegeben.

Die Lösung wird durch rotierendes Schwenken vermischt, dann werden die Kolbenwände gespült, indem das Volumen bis auf etwa 10 mm unterhalb der Marke gebracht wird.

Der Meßkolben wird in ein auf 20 +- 0,1 Grad C (5.6) eingestelltes Wasserbad eingesetzt, bis sich die Temperatur der Zuckerlösung auf einen konstanten Wert eingestellt hat. Notfalls werden auf der Oberfläche der Flüssigkeit entstandene Blasen mit einem Tropfen Diäthyläther (4.2) beseitigt. Dann wird bis zur Marke aufgefüllt.

Es wird vorsichtig gemischt, indem der Kolben mit der Hand mindestens dreimal umgekippt wird.

Danach werden Kolben und Inhalt 5 Minuten lang im Wasserbad bei 20 +- 0,1 Grad C stehen gelassen.

6.2. Polarisation

Bei den folgenden Schritten muß die Temperatur von 20 +- 0,1 Grad C aufrechterhalten bleiben.

6.2.1. Der Polarisationsapparat muß „0'' anzeigen.

6.2.2. Die Lösung wird durch ein Papierfilter filtriert. Die ersten 10 ml des Filtrats werden verworfen.

Danach werden 50 ml des Filtrats aufgefangen.

6.2.3. Die Polarisationsröhre wird zweimal mit der Lösung 6.2.2 gespült.

Dann wird sie sorgfältig mit der zu untersuchenden Saccharoselösung bei 20 +- 0,1 Grad C gefüllt. Beim Aufsetzen des Verschlusses sind alle Luftblasen zu entfernen.

Die gefüllte Röhre wird in den Trog des Apparats eingesetzt.

6.2.4. Die Drehung wird bis auf eine Genauigkeit von 0,05 Grad S oder 0,02 Grad Bogenskala abgelesen, was fünfmal zu wiederholen ist. Von diesen Messungen ist der Mittelwert zu nehmen.

7.1. Berechnungsart und -formel

Die Ergebnisse sind in Grad S auf 0,1 Grad S genau anzugeben. Die Umrechnung der polarimetrischen Grade in saccharimetrischen Grade erfolgt nach der Formel

Grad S = Bogengrad x 2,889.

7.2. Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 0,1 Grad S betragen.