Verordnung des Bundesministers für Gesundheit und Konsumentenschutz über Kaffee-Extrakte und Zichorien-Extrakte (Kaffee-Extrakteverordnung) (CELEX-Nr.: 377L0436, 385L0573, 379L1066)

Präambel/Promulgationsklausel

Auf Grund der § 10 Abs. 1 und 2, 19 Abs. 1 sowie 42 Abs. 4 des Lebensmittelgesetzes 1975, BGBl. Nr. 86, zuletzt geändert durch das Bundesgesetz BGBl. Nr. 1105/1994 wird - hinsichtlich der §§ 3, 4, 5 und 6 im Einvernehmen mit dem Bundesminister für wirtschaftliche Angelegenheiten - verordnet:

§ 1. Die Absätze 1.4. bis 1.4.5. aus dem Teilkapitel A „Kaffee'' sowie die Absätze 1.2. bis 1.2.5. aus dem Teilkapitel B „Kaffeemittel'' des Österreichischen Lebensmittelbuches III. Auflage, Kapitel B 12 (Kaffee, Kaffeemittel) werden als Verordnung erlassen. Sie lauten:

1.4. Kaffee-Extrakte

1.4.1. Kaffee-Extrakte sind die mehr oder weniger konzentrierten Erzeugnisse, die durch Extraktion des Röstkaffees bei ausschließlicher Verwendung von Wasser als Extraktionsmittel unter Ausschluß jedes Verfahrens der Hydrolyse durch Zusatz von Säuren oder Laugen gewonnen werden und die die löslichen und aromatischen Elemente des Kaffees enthalten.

1.4.2. Aus Kaffee stammende unlösliche Öle sowie Spuren von anderen aus Kaffee stammenden unlöslichen Bestandteilen dürfen enthalten sein. Spuren von unlöslichen Bestandteilen, die nicht aus Kaffee oder Extraktionswasser stammen, dürfen soweit technologisch unvermeidbar enthalten sein.

1.4.3. Zur Herstellung von Kaffee-Extrakten dürfen nur einwandfreie Ausgangsstoffe handelsüblicher Qualität verwendet werden.

1.4.4. Kaffee-Extrakte werden in fester („Kaffee-Extrakt'' oder „löslicher Kaffee-Extrakt'' oder „löslicher Kaffee'' oder „Instantkaffee''), pastenförmiger („Kaffee-Extrakt in Pastenform'' oder „pastenförmiger Kaffee-Extrakt ) oder flüssiger Form („flüssiger Kaffee-Extrakt'') in Verkehr gebracht.

1.4.5. Kaffee-Extrakte entsprechen den in Tabelle 1 angeführten Anforderungen.

Tabelle 1: Anforderungen an Kaffee-Extrakte

Trockenmasse aus Nicht aus der

Kaffee stammend in Extraktion

Gew.% stammende

Stoffe

Kaffee-Extrakt 95,0 keine

Kaffee-Extrakt in Pastenform 70,0 - 85,0 keine

Flüssiger Kaffee-Extrakt 15.0 - 55,0 keine *1)

1.2. Zichorien-Extrakte

1.2.1. Zichorien-Extrakte sind die mehr oder weniger konzentrierten Erzeugnisse, die durch Extraktion gerösteter Zichorie im Sinne des Abs. 1.2.2. bei ausschließlicher Verwendung von Wasser als Extraktionsmittel unter Ausschluß jedes Verfahrens der Hydrolyse durch Zusatz von Säuren oder Laugen gewonnen werden. Spuren von unlöslichen Bestandteilen, die nicht von Zichorie stammen, dürfen - soweit technologisch unvermeidbar - enthalten sein.

1.2.2. Geröstete Zichorie ist das körnige oder pulverförmige Erzeugnis aus der nicht zur Erzeugung von Chicoree verwendeten Wurzel von Cichorium Intybus L., die einwandfrei gereinigt, getrocknet und unter fakultativem Zusatz von geringen Mengen Speiseöl oder -fett und/oder verschiedener Zuckerarten und/oder Melasse geröstet werden.

1.2.3. Zur Herstellung von Zichorien-Extrakten dürfen nur einwandfreie Ausgangsstoffe handelsüblicher Qualität verwendet werden.

1.2.4. Zichorien-Extrakte werden in fester („Zichorien-Extrak'' oder „lösliche Zichorie'' oder „Instant-Zichorje''), pastenförmiger („Zichorien-Extrakt in Pastenform'' oder „pastenförmige Zichorien-Extrakte'') oder flüssiger Form („flüssige Zichorien-Extrakte'') in Verkehr gebracht.

1.2.5. Zichorien-Extrakte entsprechen den in Tabelle 2 angeführten Anforderungen.

Tabelle 2: Anforderungen an Zichorien-Extrakte

Trockenmasse Nicht aus Stoffe,

nicht

aus Zichorie Zichorie aus der

stammend stammende Extraktion

in Gew.% Stoffe in stammend

Gew.%

Zichorien-Extrakt in fester

Form 95,0 1,0 keine

Zichorien-Extrakt in

Pastenform 70,0 - 85.0 1.0 keine

Flüssiger Zichorien-Extrakt 25,0 - 55.0 keine *2)

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*1) außer gebrannte oder ungebrannte Zucker oder Zuckerarten im Ausmaß von höchstens 12 Gew.%

*2) außer Zuckerarten im Ausmaß von höchstens 35 Gew.%

§ 2. (1) Bei Ermittlung des Koffeingehaltes in entkoffeinierten Kaffee-Extrakten ist nach der im Anhang definierten Methode 1 oder gleichwertigen Methoden *1) vorzugehen.

(2) Bei Ermittlung des Trockenmassegehaltes von festen Kaffee-Extrakten und festen Zichorien Extrakten ist nach der im Anhang definierten Methode 2 vorzugehen.

(3) Bei Ermittlung des Trockenmassegehaltes von flüssigen Kaffee-Extrakten, flüssigen Zichorien Extrakten, pastenförmigen Kaffee-Extrakten und pastenförmigen Zichorien-Extrakten ist nach der im Anhang definierten Methode 3 vorzugehen.

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*1) Als gleichwertig sind Analysenmethoden anzusehen, die im Rahmen der jeweiligen Fragestellung vergleichbare Ergebnisse liefern. Vergleichbare Ergebnisse sind jedenfalls dann zu erwarten, wenn die in der Verordnung genannten Verfahrenskenndaten von angewandten Verfahren erreicht oder übertroffen werden.

Kennzeichnung

§ 3. (1) Auf Erzeugnissen gemäß § 1, die der Lebensmittelkennzeichnungsverordnung 1993 LMKV, BGBl. Nr. 72, i. d.j.g.F. unterliegen, sind zusätzlich zu den Bestimmungen der LMKV folgende Angaben auf der Verpackung oder auf einem mit ihr verbundenen Etikett leicht verständlich, an gut sichtbarer Stelle deutlich lesbar und dauerhaft anzubringen:

(2) Die in Abs. 1 Z 1 und 2 genannten Angaben sind im gleichen Sichtfeld wie die in § 3 Abs. 2 LMKV genannten Kennzeichnungselemente anzubringen.

§ 4. (1) Auf Erzeugnissen gemäß § 1, die nicht der LMKV unterliegen, sind folgende Angaben auf Verpackung, Behältnissen, auf einem damit verbundenen Etikett oder in den die Waren begleitenden Geschäftspapieren deutlich lesbar und dauerhaft anzubringen:

§ 5. Die in § 1 genannten Bezeichnungen sind den dort definierten Erzeugnissen vorbehalten und müssen zu ihrer Kennzeichnung verwendet werden; sie können durch die Angabe „konzentriert'' ergänzt werden:

§ 6. Erzeugnisse gemäß § 1, die dieser Verordnung nicht entsprechen, dürfen noch bis 30. September 1995 in Verkehr gebracht werden.

Anhang

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ANALYSENMETHODEN FÜR KAFFEE-EXTRAKTE UND ZICHORIEN-EXTRAKTE

EINFÜHRUNG

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1.1. Allgemeines

Die dem Laboratorium zur Analyse gelieferte Stichprobe soll

mindestens 50g betragen.

1.2. Behandlung der Analysenprobe für die chemische Analyse

1.2.1 Mischen

Vor dem Auswiegen einer Analysenprobe ist die Stichprobe

stets durchzumischen.

1.2.1.1. Stichproben in Pulver- oder Pastenform werden aus dem Behälter entfernt, etwaige Klumpen werden zerkleinert, die Probenmasse in geeigneter Weise gemischt und in ein zweckmäßiges Behältnis gegeben.

1.2.1 2. Flüssige Stichproben werden durch rühren gemischt.

1.3. Behälter

Die gemischte Stichprobe wird stets in einem luft- und feuchtigkeitsdichten Behältnis aufbewahrt.

2.1. Wasser

2.1.1 Überall, wo Wasser für Lösungs- oder Verdünnungszwecke oder

zum Waschen erforderlich ist, wird destilliertes Wasser oder demineralisiertes Wasser von mindestens gleicher Reinheit verwendet.

2.1.2. Wird der Begriff „Lösung'' oder „Verdünnung'' ohne weitere Angabe verwendet, so ist damit stets eine Lösung in Wasser oder Verdünnung mit Wasser gemeint.

2.2. Chemikalien

Alle verwendeten Chemikalien müssen von einer für Analysenzwecke geeigneten Qualität sein, sofern nichts Gegenteiliges vorgeschrieben wird.

3.1. Listen für Geräte und Hilfsmittel

Die Auflistung der Geräte enthält nur Gegenstände mit einem

besonderen Verwendungszweck und solche mit einer besonderen

Spezifikation.

3.2. Analytische Waage

Unter einer analytischen Waage versteht man eine Waage, mit

der man mindestens auf 0,1 mg genau wiegen kann.

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4.1. Ergebnisse

Das im Analysenbericht angegebene Ergebnis stellt den

Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen dar, deren

Wiederholbarkeit zufriedenstellend ist.

4.2. Prozentsatzberechnung

Sofern nichts anderes vorgeschrieben ist, wird das Ergebnis

in Masseprozent angegeben, und zwar bezogen auf den Zustand

der Stichprobe, wie diese im Laboratorium angeliefert wurde,

4.3. Anzahl der signifikanten Stellen

Das Ergebnis wird mit nicht mehr Stellen hinter dem Komma

angegeben, als auf Grund der Genauigkeit der verwendeten

Analysenmethode gerechtfertigt ist.

METHODE 1: BESTIMMUNG DES KOFFEINGEHALTS

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Diese Methode gestattet die Bestimmung des Koffeingehalts in

entkoffeinierten Kaffee-Extrakten.

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Koffeingehalt: Der Gehalt an Koffein wie er mit Hilfe dieser

Methode bestimmt wird.

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Das in der Analysenprobe enthaltene Koffein wird in einem

ammoniakalischen Medium extrahiert. Es wird sodann mit Hilfe

von Diäthyläther über zwei Chromotographiesäulen, von denen

die erste ein alkalisches Milieu und die zweite ein saures

Milieu aufweist, gereinigt. Das Koffein wird dann von der

(sauren) Säure mit Chloroform eluiert und

spektralphotometrisch bestimmt.

4.1. Schwefelsäure, 2 M

4.2. Natriumhydroxidlösung, 2 M

4.3. Celite 545 oder ein äquivalentes Adsorptionsmittel

4.4. Ammoniumhydroxidlösung, etwa 4 M (Die Lösung wird durch

Zugabe von ein Volumenteil konzentrierter Ammoniumhydroxidlösung, P tief 20 etwa 0,9 g/ml, zu zwei Volumenteilen Wasser hergestellt.)

4.5. Diäthyläther, rein oder mittels Chromatographie über Aluminiumoxid der Aktivitätsstufe 1 gereinigt (siehe 6.6) 800 ml Diäthyläther werden durch eine Säule, die 100 g Aluminiumoxid enthält, gegeben. Der so gereinigte Diäthyläther soll bis zum Gebrauch in dunklen Flaschen aufbewahrt werden.

(Alternativ kann frisch destillierter, peroxidfreier Diäthyläther anstelle des durch Chromatographie gereinigten Diäthyläthers verwendet werden.)

Der Diäthyläther ist mit Wasser zu sättigen.

4.6. Koffein (1,3,7-trimethyl-2,6-dihydroxipurin), rein,

wasserfrei (C tief 8 H tief 10 N tief 4 O tief 2).

4.7. Chloroform, rein oder durch Chromatographie nach 4.5

gereinigt (siehe 6.6) und mit Wasser gesättigt.

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5.1. Chromatographiesäulen (siehe Abbildung 1), ungefähr 250 mm

lang, 21 mm innerer Durchmesser (Säule 1) und 17 mm innerer

Durchmesser (Säule 2) mit Schliffhähnen.

5.2. Ultraviolett-Spektralphotometer

Das Spektralphotometer soll im Arbeitsbereich eine

Genauigkeit von 0,004 Extinktionseinheiten haben.

5.3. Quarzküvetten, 10 mm

5.4. Übliches Laboratoriumsgerät, einschließlich

5.4.1. kochendes Wasserbad

5.4.2. Meßkolben mit einer Volumenmarke, 50 ml, 100 ml und

1 000 ml, entsprechend ISO 1042

5.4.3. Pipetten mit einer Volumenmarke, 2 ml und 5 ml, entsprechend

ISO 648

5.4.4. Analysenwaage

6.1. Vorbereitung der Analysenprobe

Etwa 0,5 g getrockneter Kaffee-Extrak oder 0,5 b bis 0,7 g

pastenförmiger Kaffee-Extrakt oder 0,8 bis 3,2 g flüssiger

Kaffee-Extrakt werden auf 0,1 mg genau abgewogen. Die beiden

letzteren Einwaagen sind so zu wählen, daß die Analysenprobe

annähernd 0,5 g getrockneten Kaffee-Extrakt enthält. Die

Analysenprobe wird in ein 100-ml-Becherglas übergeführt, mit

5 ml Ammoniumhydroxidlösung (4.4) versetzt und zwei Minuten

lang auf dem kochenden Wasserbad (5.4.1) erwärmt. Danach

fügt man 6 g Celite (4.3) hinzu und mischt sorgfältig durch.

6.2. Füllung der Säulen

6.2.1. Säule 1 (alkalische Säule)

Schicht A. 3 g Celite (4.3) und 2 ml Natriumhydroxidlösung (4.2) werden durch Kneten mit einem flexiblen Spatel sorgfältig gemischt, bis die Mischung homogen ist (vgl. untenstehende Bemerkung). Es wird ein leicht feuchtes Pulver erhalten. Dieses Pulver wird in Portionen von etwa 2 g in eine unten mit Watte oder Glaswolle verschlossene Chromatographiesäule (5.1) gegeben. Nach jeder Zugabe wird die Mischung ohne starken Druck mit einem unten abgeplatteten Glasstab, dessen abgeplattetes Ende annähernd den Säulendurchmesser haben soll, leicht gestampft, bis eine völlig homogene und kompakte Schicht erhalten wird. Die Oberfläche der Schicht A kann mit einer dünnen Lage Watte oder Glaswolle abgedeckt werden.

Bemerkung: Das Säulenfüllmaterial kann in größeren Menge

zubereitet und in dichtschließenden Vorratsgefäßen vorrätig gehalten werden.

Schicht B. Die mit Celite vermischt Analysenprobe (6.1) wird in der Säule über die Schicht A geschichtet. Das Becherglas wird zweimal mit etwa 1 g Celite (4.3) trocken ausgespült und das Celite gleichfalls in die Säule gegeben. Danach wieder mit dem Glasstab leicht stampfen, bis die Schicht homogen ist und die Schicht B mit einer Lage Watte oder Glaswolle abdecken.

6.2.2. Säule II (saure Säule)

In eine zweite Säule. deren unteres Ende mit Watte oder Glaswolle verschlossen ist, werden 3 g Celite (4.3) und 3 ml Schwefelsäure (4.1), die zuvor, wie unter 6.2.1 für Schicht A beschrieben, sorgfältig gemischt worden sind (vgl. hierzu auch die Bemerkung unter 6.2.1), gegeben. Die Schicht wird zur Vermeidung von Erosionen mit Watte oder Glaswolle abgedeckt.

6.3. Chromatographie

Die Säulen werden so übereinander montiert, daß das Eluat der Säule I direkt in Säule II tropft. Man gibt 150 ml Diäthyläther (4.5) durch die beiden Säulen. Der Hahn der Säule I bleibt offen. Der Hahn der Säule II wird so einreguliert, daß eine Flüssigkeitsschicht über der Säulenfüllung bestehen bleibt. Säule I wird entfernt, 50 ml Diäthyläther (4.5) werden durch die Säule II gegeben, wobei mit der ersten Portion der Auslauf der Säule I abgespült und die Spülflüssigkeit ebenfalls durch die Säule gegeben wird. Das aus der Säule II austretende Eluat wird verworfen.

Bemerkung: Der verwendete Diäthyläther kann nach

Ausschütteln mit Eisen(II)sulfat weiterverwendet werden.

Durch Säule II wird (zB mit Hilfe eines Gummigebläses) von oben Luft geblasen, bis keine Diäthyläthertropfen mehr aus der Säule austreten und die durchgegangene Luft nur noch ganz schwach nach Diäthyläther riecht (vgl. untenstehende Bemerkung). Säule II wird mit 45 bis 50 ml Chloroform (4.7) eluiert, das Eluat in einem 50-ml-Meßkolben (5.4.2) aufgefangen, mit Chloroform (4.7) zur Marke aufgefüllt und sorgfältig gemischt.

Die Durchflußrate für den Diäthyläther und das Chloroform soll unter den natürlich gegebenen Bedingungen zwischen 1,5 und 3 ml/min. liegen. Ist die Durchflußrate höher, ist der Verdacht auf Rißbildungen gegeben.

Bemerkung: Diese Arbeiten sollten unter einem gut ziehenden

Abzug durchgeführt werden, um die Möglichkeit des Einatmens von Dämpfen und Explosionen zu vermeiden.

6.4. Spektrophotometrische Messungen (Siehe Abbildung 2)

6.4.1. Messung der Analysenlösung

Unter Vermeidung von Chloroformverlusten wird die Extinktion der Koffein-Chloroformlösung (6.3) gegen Chloroform (4.7) in Quarzküvetten bei 276 nm (Extinktionsmaximum) gemessen. Zur Kontrolle der Reinheit des Koffeins werden auch die Extinktionen bei 246 nm (Extinktionsminimum) und bei 306 nm gemessen.

Ist die Extinktion bei 276 nm größer als 1,3, so wird die Messung mit einer verdünntne (Anm.: richtig: verdünnte) Lösung wiederholt. In diesem Fall ist der Vedünnungsfaktor (Anm.: richtig: Verdünnungsfaktor) zu berücksichtigen und die Formel unter 7.1 ist entsprechend zu ändern. Ist die Extinktion bei 276 nm kleiner als 0,2, ist die Bestimmung mit einer größeren Einwaage zu wiederholen.

6.4.2. Herstellung und Messung einer Standardlösung

Eine Koffein-Standardlösung ist in folgender Weise herzustellen:

100 +- 20 mg reines, wasserfreies Koffein (4.6) werden auf 0,1 mg genau ausgewogen. in einen 1 000-ml-Meßkolben gegeben (5.4.2), in Chloroform gelöst und mit Chloroform zum vollen Volumen aufgefüllt. 5 ml dieser Lösung werden mit einer Pipette (5.4.3) entnommen und in einem Meßkolben mit Chloroform auf 50 ml aufgefüllt.

Die Extinktion dieser Lösung wird wie unter 6.4.1 gemessen. Die korrigierte Extinktion der Standardlösung sollte in der Größenordnung von 0,4 liegen.

6.5. Anzahl der Bestimmungen

Es sind mindestens zwei Bestimmungen von jeder Analysenprobe durchzuführen.

6.6. Reinheitsprüfung gereinigter Reagenzien

Zur Sicherstellung der ausreichendne (Anm.: richtig: ausreichenden) Analysenreinheit der nach dem unter (4.5) beschriebenen Verfahren gereinigten Reagenzien (4.5) (4.7) ist ein Blindversuch durchzuführen. Als Leerwert ist dabei reines Chloroform zu verwenden.

7.1. Formel und Methode der Berechnung

Der Koffeingehalt in Masseprozent, bezogen auf die

Trockenmasse, ist gleich

5 x 10 hoch 5 x c x A tief 1

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A tief 2 x m x p

dabei sind

c Konzentration des Koffeins in der Standardlösung (6.4.2)

in g/ml;

A tief 1 korrigierte Extinktion des gereinigten Extraktes

(6.4.1)

(Extinktion bei 276 nm - 0,5 (Extinktion bei 246

nm plus Extinktion bei 306 nm));

A tief 2 korrigierte Extinktion der Koffein-Standardlösung

(6.4.2)

(Extinktion bei 276 nm - 0,5 (Extinktion bei

246 nm plus Extinktion bei 306 nm));

m Masse der Analysenprobe in g;

p Trockenmassegehalt in Masseprozent der Probe, wie

er nach der Methode 2 oder 3 des Anhangs II

ermittelt wird.

7.2. Wiederholbarkeit

Die Differenz zwischen den Ergebnissen von zwei Bestimmungen

unabhänging (Anm.: richtig: unabhängig) voneinander, die

gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander mit der gleichen

Probe von demselben Untersucher und unter denselben

Bedingungen durchgeführt worden sind, darf 0,01 g Koffein je

100 g Erzeugnis nicht überschreiten.

(Anm.: Abbildung 1 nicht darstellbar, es wird daher auf die gedruckte

Form des BGBl. verwiesen.)

(Anm.: Abbildung 2 nicht darstellbar, es wird daher auf die gedruckte

Form des BGBl. verwiesen.)

METHODE 2: BESTIMMUNG DES TROCKENMASSEGEHALTS

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```

Diese Methode dient der Bestimmung des Trockenmassegehalts

von getrocknetem Kaffee-Extrakt und Zichorien-Exrakt, (Anm.:

richtig: Zichorien-Extrakt) löslichem Kaffee, Instantkaffee, löslicher Zichorie und Instantzichorie.

```

```

Trockenmassegehalt: Der Gehalt an Trockenmasse, wie er mit

Hilfe der beschriebenen Methode bestimmt wird.

```

```

Die nach 16 Stunden Trocknung im Vakuum-Trockenschrank bei

70 Grad C und einem Druck von 5,0 kPa verbliebene Masse der

Analysenprobe wird bestimmt und als Masseprozent der Probe

berechnet.

4.1. Wägeschalen mit absolut planem Boden, widerstandsfähig gegen

die Proben und die Arbeitsbedingungen, Durchmesser etwa 50 mm, Höhe etwa 30 mm, mit dicht schließendem Deckel. Schalen aus Aluminium oder rostfreiem Stahl sind geeignet.

4.2. Vakuum-Trockenschrank, elektrisch beheizt und thermostatisiert, der es gestattet, die Temperatur der Böden im Innenraum auf einer Temperatur von 70 Grad C +- 1 Grad C zu halten, ausgerüstet mit einem auf 70 Grad C geeichten Thermometer zur Temperaturkontrolle in unmittelbarer Nähe der Böden und einem Druckmesser zur Ablesung des Innendrucks in kPa über Null. Der Vakuum-Trockenschrank soll im Innern eine gleichmäßige Temperaturverteilung haben. Die Einschubböden müssen so konstruiert und beschaffen sein, daß ein guter Wärmeübergang auf die Wägeschalen (4.1) gewährleistet ist.

4.3. Trockenschrank, elektrisch beheizt, mit thermostatisierter Temperaturkontrolle, die es gestattet, 102 Grad C +- 2 Grad C im gesamten Innenraum einzuhalten.

4.4. Vakuumpumpe; die Leistung der Pumpe muß ausreichen, um den Vakuum-Trockenschrank (4.2) bis zu einem Innendruck von 5,0 kPa oder weniger zu evakuieren.

4.5. Einrichtung zur Lufttrockung, bestehend aus zwei mit Glyzerin gefüllten gläsernen Gaswaschflaschen und zwei mit aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator gefüllten gläsernen Trockentürmen. Die Gaswaschflaschen und Trockentürme sind mit dem Vakuum-Trockenschrank (4.2) in Serie verbunden, wobei sich die Trockentürme zwischen den Gaswaschflaschen und dem Vakuum-Trockenschrank befinden.

4.6. Exsikkator, gefüllt mit frisch aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator oder einem gleichwertigen Trockenmittel.

4.7. Analysenwaage

5.1. Vorbereitung der Wägeschalen

Die sauberen, leeren Wägeschalen werden mit Deckeln (4.1) in den auf 102 Grad C +- 2 Grad C eingestellten Trockenschrank (4.3) gestellt und eine Stunde lang getrocknet. Die Deckel sollen dabei neben den Wägeschalen liegen, damit alle Oberflächen der Trocknung ausgesetzt sind. Die Wägeschalen und Deckel werden aus dem Trockenschrank genommen und in den Exsikkator (4.6) gestellt. Nach dem Abkühlen werden die Wägeschalen mit den zugehörigen Deckeln verschlossen und auf 0,1 mg genau gewogen (M tief 0).

5.2. Analyse

Der Deckel wird von einer vorbereiteten Wägeschale (5.1) abgenommen. So schnell wie möglich werden etwa 3 g der Probe in die Wägeschale getan und auf dem Boden der Schale gleichmäßig verteilt. Die Wägeschale wird mit dem Deckel verschlossen und mit Inhalt auf 0,1 mg genau gewogen (M tief 2). Bei mehreren gleichzeitigen Ansätzen sind die zugedeckten Wägeschalen bis zum Abschluß des Auswiegens und dem Zeitpunkt des Einbringens in den Vakuum-Trockenschrank im Exsikkator aufzubewahren.

5.3. Die Wägeschalen werden zusammen mit den abgenommenen Deckeln in den Vakuum-Trockenschrank (4.2) gestellt.

5.4. Der Vakuum-Trockenschrank wird geschlossen und der Innendruck langsam (mindestens 2 bis 2,5 Minuten) auf 5,0 +- 0,1 kPa herabgesetzt.

5.5. Danach läßt man einen über die Gaswaschflaschen und die Trockentürme geleiteten Luftstrom mit einer Geschwindigkeit von etwa einer Blase pro Sekunde in den Vakuum-Trockenschrank eintreten.

5.6. Man trocknet im Vakuum bei 70 Grad C +- 1 Grad C und weiterhin auftrechterhaltenem Luftstrom 16 +- 0,5 Stunden lang.

5.7. Nach Ablauf der Trocknungszeit läßt man langsam (zwei bis drei Minuten) Luft einströmen. Das Einströmen der Luft muß langsam vor sich gehen, damit Turbulenzen, die zu einem Substanzverlust aus den Wägeschalen führen könnten, vermieden werden.

Man setzt die Deckel wieder auf und läßt die zugedeckten Wägeschalen im Exsikkator (4.6) auf die Umgebungstemperatur abkühlen.

5.8. Die zugedeckten Wägeschalen werden mit Inhalt auf 0,1 mg

genau gewogen (M tief 1).

```

```

6.1. Formel und Berechnungsmethode

Der Trockenmassegehalt, berechnet als Masseprozent der

eingewogenen Probe, wird aus

M tief 1 - M tief 0

------------------- x 100

M tief 2 - M tief 2

erhalten.

Dabei sind:

M tief 0 = Masse der trockenen, vorbereiteten Wägeschale mit

Deckel:

M tief 1 = Masse der Wägeschale mit Deckel und

Analysensubstanz nach dem Trocknen:

M tief 2 = Masse der Wägeschale mit Deckel und

Analysensubstanz vor der Trocknung.

Als Ergebnis wird das arithmetische Mittel von zwei Bestimmungen, deren Wiederholbarkeit (6.2) zufriedenstellend ist, angegeben.

6.2. Wiederholbarkeit

Die Differenz zwischen den Ergebnissen von zwei Bestimmungen unabhängig voneinander, die, gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander, mit der gleichen Probe, von demselben Untersucher und unter denselben Bedingungen duchgeführt (Anm.: richtig: durchgeführt) worden sind, darf 0,06 g Trockenmasse je 100 g Erzeugnis nicht überschreiten.

METHODE 3: BESTIMMUNG DES TROCKENMASSE GEHALTS

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```

Diese Methode dient der Bestimmung des Trockenmassegehalts

von:

- flüssigem Kaffee-Extrakt,

- flüssigem Zichorien-Extrakt,

- pastenförmigem Kaffee-Extrakt,

- pastenförmigem Zichorien-Extrakt.

```

```

Trockenmassegehalt: Der Gehalt an Trockenmasse, wie er mit

Hilfe der beschriebenen Methode bestimmt wird.

```

```

Die Analysenprobe wird mit Seesand vermischt und 16 Stunden

lang in einem Vakuum-Trockenschrank bei 70 Grad C und einem

Druck von 5,0 kPa getrocknet. Die verbliebene Masse wird als

Masseprozent der Probe berechnet.

```

```

Seesand, mit Säure behandelt, mit Wasser säurefrei gewaschen

und geglüht.

```

```

5.1. Wägeschalen mit absolut planem Boden, widerstandsfähig gegen

die Proben und die Arbeitsbedingungen, Durchmesser etwa

80 mm, mit dicht schließendem Deckel. Schalen aus Aluminium

oder rostfreiem Stahl sind geeignet.

5.2. Glasstäbe; die Glasstäbe sollen so lang sein, daß sie

gänzlich in den Wägeschalen (5.1) liegen können, zB 50 bis

75 mm lang.

5.3. Vakuum-Trockenschrank, elektrisch beheizt und

thermostatisiert, der es gestattet, die Temperatur der Böden

im Innenraum auf einer Temperatur von 70 Grad C +- 1 Grad C

zu halten, ausgerüstet mit einem auf 70 Grad C geeichten

Thermometer zur Temperaturkontrolle in unmittelbarer Nähe

der Böden und einem Druckmesser zur Ablesung des Innendrucks

in kPa über Null. Der Vakuum-Trockenschrank soll im Innern

eine gleichmäßige Temperaturverteilung haben. Die

Einschubböden müssen so konstruiert und beschaffen sein, daß

ein guter Wärmeübergang auf die Wägeschalen (5.1)

gewährleistet ist.

5.4. Vakuumpumpe; die Leistung muß ausreichen, um den Vakuum-Trockenschrank (5.3) bis zu einem Innendruck von 5,0 kPa oder weniger zu evakuieren.

5.5. Einrichtung zur Lufttrocknung, bestehend aus zwei mit Glyzerin gefüllten gläsernen Gaswaschflaschen und zwei mit aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator gefüllten gläsernen Trockentürmen. Die Gaswaschflaschen und Trockentürme sind mit dem Vakuum-Trockenschrank (5.3) in Serie verbunden, wobei sich die Trockentürme zwischen den Gaswaschflaschen und dem Vakuum-Trockenschrank befinden.

5.6. Exsikkator, gefüllt mit frisch aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator oder einem gleichwertigen Trockenmittel.

5.7. Analysenwaage

5.8. Wasserbad, kochend.

6.1. Vorbereitung der Wägeschalen

25 bis 35 g Seesand (4) werden zusammen mit einem Glasstab (5.2) in eine Wägeschale (5.1) gegeben und mit Deckel gewogen. Die Wägeschale mit Seesand, Glasstab und Deckel wird in den Vakumm-Trockenschrank (5.3) gestellt; dabei ist der Deckel neben die Wägeschale zu legen, damit alle Oberflächen der Trocknung ausgesetzt sind. Die Wägeschale mit Inhalt und der Deckel werden aus dem Vakuum-Trockenschrank genommen und in den Exsikkator (5.6) gestellt.

Abkühlen lassen und Wägeschale mit Inhalt und aufgesetztem Deckel auf 0,1 mg genau wiegen.

Dieser Vorgang wird bis zur Massekonstanz wiederholt (M tief 0).

6.2. Analyse

Der Deckel wird von der vorbereiteten Wägeschale (6.1) abgenommen. Dann wird eine (0,1 bis 1 g Trockenmasse entsprechende Menge flüssigen Kaffee- oder Zichorien-Extraktes hinzugefügt (so rasch wie möglich). Die Wägeschale mit Inhalt, einschließlich Analysensubstanz und Deckel wird auf 0,1 mg genau gewogen (M tief 2).

6.3. Die Probe wird mittels des Glasstabes (5.2) sorgfältig mit dem Seesand vermischt. Falls das Vermischen nicht befriedigend verläuft, kann etwas Wasser zugegeben werden. Dann wird unter gelegentlichem Umrühren auf dem Wasserbad (5.8) erhitzt, bis eine völlig homogene sandige Mischung erhalten wird. Sollte die Mischung zur Klumpen- oder Krustenbildung neigen, so ist zur Vermeidung von Klumpigkeit ständig zu rühren.

6.4. Die Wägeschale wird zusammen mit dem abgenommenen Deckel in den Vakuum-Trockenschrank (5.3) gestellt.

6.5. Der Vakuum-Trockenschrank wird geschlossen und der Innendruck langsam (mindestens 2 bis 2,5 Minuten) auf 5,0 +- 0,1 kPa herabgesetzt.

6.6. Danach läßt man einen über die Gaswaschflaschen und die Trockentürme geleiteten Luftstrom mit einer Geschwindigkeit von etwa einer Blase pro Sekunde in den Vakuum-Trockenschrank eintreten.

6.7. Man trocknet im Vakuum bei 70 Grad C +- 1 Grad C und weiterhin aufrechterhaltenem Luftstrom 16 +- 0,5 Stunden lang.

6.8. Nach Ablauf der Trocknungszeit läßt man langsam (zwei bis drei Minuten) Luft einströmen. Das Einströmen der Luft muß langsam vor sich gehen, damit Turbulenzen, die zu einem Substanzverlust aus den Wägeschalen führen könnten, vermieden werden.

Man setzt die Deckel wieder auf und läßt die zugedeckten Wägeschalen im Exsikkator (5.6) auf die Umgebungstemperatur abkühlen.

6.9. Die zugedeckten Wägeschalen werden auf 0,1 mg genau gewogen

(M tief 1).

```

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7.1. Formel und Berechnungsmethode

Der Trockenmassegehalt, berechnet als Masseprozent der

eingewogenen Probe, wird aus

M tief 1 - M tief 0

------------------- x 100

M tief 2 - M tief 0

erhalten.

Dabei sind:

M tief 0 = Masse der vorbereiteten Wägeschale mit Deckel;

M tief 1 = Masse der Wägeschale mit Deckel und

Analysensubstanz nach der Trocknung;

M tief 2 = Masse der Wägeschale mit Deckel und

Analysensubstanz vor der Trocknung.

Als Ergebnis wird das arithmetische Mittel von zwei Bestimmungen mit zufriedenstellender Wiederholbarkeit (7.2) angegeben.

7.2. Wiederholbarkeit

Die Differenz zwischen den Ergebnissen von zwei Bestimmungen unabhängig voneinander, die, gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander, mit der gleichen Probe, von demselben Untersucher und unter denselben Bedingungen durchgeführt worden sind, darf 0,06 g Trockenmasse je 100 g Erzeugnis nicht überschreiten.