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Verordnung des Bundesministers für soziale Sicherheit und Generationen zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysenmethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Waren auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten (Kontaminanten-Analysenverordnung)

Geltender Text a fecha 1970-01-01

Präambel/Promulgationsklausel

Auf Grund der §§ 10 Abs. 1 und 42 Abs. 4 des Lebensmittelgesetzes 1975, BGBl. Nr. 86, zuletzt geändert durch das Bundesgesetz BGBl. I Nr. 98/2001, wird verordnet:

§ 1. Für die amtliche Kontrolle auf Einhaltung der Aflatoxinhöchstgehalte von Waren gemäß §§ 2 und 3 LMG 1975 hat die Probenahme entsprechend Anhang I, die Analyse entsprechend Anhang II dieser Verordnung zu erfolgen.

§ 2. Für die amtliche Kontrolle auf Einhaltung der Höchstgehalte für Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-Monochlorpropan-1,2-diol in Waren gemäß §§ 2 und 3 des LMG 1975 hat die Probenahme entsprechend Anhang III, die Analyse entsprechend Anhang IV dieser Verordnung zu erfolgen.

§ 3. Die in den Anhängen genannten Begriffsbestimmungen gelten nur im Rahmen dieser Verordnung.

§ 4. Die Verordnung zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysenmethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Waren auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten, BGBl. II Nr. 86/2001, tritt außer Kraft.

§ 5. Durch diese Verordnung werden folgende Richtlinien der Europäischen Gemeinschaften in österreichisches Recht umgesetzt:

ANHANG I

Probenahmeverfahren für die amtliche Kontrolle des

Aflatoxingehalts bestimmter Waren

1.

Zweck und Anwendungsbereich

```

2.

Begriffsbestimmungen

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer

in einer Sendung angelieferten

Ware, die gemäß der amtlichen

Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der

Verpackung, Verpacker, Absender

und Kennzeichnung aufweist;

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen

Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu

unterziehen ist; jede Teilpartie

muß physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer Stelle der Partie

entnommene Menge;

Sammelprobe: Summe der einer Partie

entnommenen Einzelproben;

Laborprobe: eine für das Labor bestimmte

Probe (= Teilprobe).

```

3.

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer nach innerstaatlichem Recht

des Mitgliedstaats bevollmächtigten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

3.3. Vorsichtsmaßregeln

Bei der Probenahme und der Zusammenstellung der Laborproben sind Vorsichtsmaßregeln zu treffen, um zu verhindern, daß sich der Aflatoxingehalt verändert, die Analysen verfälscht werden oder die Repräsentativität der Sammelproben beeinträchtigt wird.

3.4. Einzelproben

Sie sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von dieser Regel sind in dem Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.

3.5. Herstellung der Sammelprobe und der Laborproben (Teilproben)

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen und Vermischen der Einzelproben hergestellt. Nach dem Vermischen wird die Sammelprobe nach den besonderen Bestimmungen der Nummer 5 des Anhangs in gleiche Teilproben aufgeteilt. Das Vermischen ist notwendig, damit sichergestellt ist, daß jede Teilprobe Anteile der gesamten Partie oder Teilpartie enthält.

3.6. Parallelproben

Von der homogenisierten Laborprobe sind Parallelproben für Bestätigungs-, Handels- (Rechtfertigungs-) und Vergleichszwecke zu entnehmen, soweit dieses Verfahren den Rechtsvorschriften des Mitgliedstaats entspricht.

3.7. Verpackung und Versand der Laborproben

Jede Laborprobe wird in ein sauberes, inertes Behältnis verbracht, das angemessenen Schutz gegen Verschmutzung und Beschädigung beim Transport bietet. Alle notwendigen Vorkehrungen sind zu treffen, um zu verhindern, daß sich die Zusammensetzung der Laborprobe während des Transports oder der Lagerung ändert.

3.8. Verschließen und Kennzeichnen der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme gemäß den Vorschriften des Mitgliedstaats versiegelt und gekennzeichnet. Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der bemusterten Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie sämtliche zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

4.

Erläuternde Bestimmungen

4.1. Verschiedene Arten von Partien

Die Waren können als Schüttgut, in Containern oder in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen usw.) gehandelt werden. Das Probenahmeverfahren ist für jede Art der Aufmachung der Erzeugnisse anwendbar. Unbeschadet der besonderen Vorschriften gemäß Nummer 5 dieses Anhangs kann zur Beprobung von Partien in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen usw.) folgende Formel verwendet werden:

Gewicht der Partie x Gewicht der Einzelprobe

Auswahlsatz: ______________________________________________

Gewicht der Sammelprobe x Gewicht der

Einzelverpackung

- Gewicht: in kg auszudrücken.

Auswahlsatz: jeder ...-te Sack oder Beutel, aus dem eine

Einzelprobe gezogen werden muß (Dezimalzahlen sind auf

die nächste ganze Zahl zu runden).

4.2. Größe der Einzelprobe

Die Größe der Einzelprobe beträgt rund 300 g, soweit in

Nummer 5 dieses Anhangs nicht anders definiert. Bei Partien

in Einzelhandelspackungen hängt die Größe der Einzelprobe

von der Größe der Einzelhandelspackung ab.

4.3. Anzahl der Einzelproben für Partien 15 Tonnen

Die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben ist proportional zur Partiegröße und beträgt mindestens 10, höchstens aber 100, soweit in Nummer 5 dieses Anhangs nicht anders definiert. Die in folgender Tabelle angegebenen Zahlen können zur Bestimmung der Zahl der zu entnehmenden

Einzelproben verwendet werden:

Tabelle 1: Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Partiegewicht

```

```

Partiegewicht

(Tonnen) Anzahl Einzelproben

```

```

= 0,1 10

0,1 - = 0,2 15

0,2 - = 0,5 20

0,5 - = 1,0 30

1,0 - = 2,0 40

2,0 - = 5,0 60

5,0 - = 10,0 80

10,0 - = 15,0 100

```

```

```

5.

Spezifische Bestimmungen

```

5.1. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für

Erdnüsse, Schalenfrüchte, Trockenfrüchte und Getreide

Tabelle 2: Einteilung der Partien in Teilpartien in

Abhängigkeit vom Erzeugnis und von der Größe der Partie

```

```

Gewicht Zahl Sammel-

Partie- bzw. Einzel- probe

Erzeugnis gewicht Anzahl proben Gewicht/

(Tonnen) Teil- kg

partien

```

```

Getrocknete Feigen = 15 15 bis 100 30

und andere 30

Trockenfrüchte Tonnen

15 - 10- = 30

100

(*1)

```

```

Erdnüsse, Pistazien = 500 100 100 30

und andere Tonnen

Schalenfrüchte 125 und 5 Teil- 100 30

500 partien

= 15 und 25 100 30

= 125 Tonnen

15 - 10- = 30

100

(*1)

```

```

Getreide = 1 500 500 100 30

Tonnen

300 und 3 Teil- 100 30

1 500 partien

= 50 und 100 100 30

= 300 Tonnen

50 - 10- 1-10

100

(*1)

```

```

5.2. Erdnüsse, Pistazien und Paranüsse

Getrocknete Feigen

Getreide (Partien = 50 Tonnen)

5.2.1. Probenahmeverfahren

- Unter der Bedingung, daß die Teilpartien physisch

getrennt werden können, muß jede Partie gemäß der

Tabelle 2 unter Nummer 5.1 in Teilpartien aufgeteilt

werden. Da die Partiegröße nicht immer ein exaktes

Vielfaches der Größe der Teilpartien ist, darf die Größe

der Teilpartien die genannte Größe um höchstens 20%

überschreiten.

- Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.

- Zahl der Einzelproben: 100. Für Partien 15 Tonnen hängt

die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben vom

Partiegewicht ab und beträgt mindestens 10 und höchstens

100 (vgl. Nr. 4.3 dieses Anhangs).

- Sammelprobengewicht = 30 kg, ausreichend durchmischt, vor

dem Mahlen in drei gleich große Teilproben von je 10 kg

aufzuteilen. (Die Teilung in drei Teilproben ist nicht

notwendig im Fall von Erdnüssen, Schalenfrüchten und

getrockneten Früchten, die einer weiteren Sortierung oder

anderen physikalischen Verfahren unterzogen werden, und

bei einer vorhandenen Laborausstattung, mit der eine

30-kg-Probe homogenisierbar ist. Liegt das Sammelgewicht

10 kg, ist diese nicht in drei Teilproben zu

unterteilen.

- Laborprobe: Teilprobe von 10 kg (zur gründlichen

Homogenisierung ist jede Teilprobe gemäß den Bestimmungen

des Anhangs II einzeln fein zu vermahlen und gründlich zu

durchmischen).

- Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene

Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer

Beschädigung der Partie wirtschaftliche Folgen (in

Zusammenhang mit der Art der Verpackung, der

Transportweise usw.) ergeben würden, so kann ein

alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden,

vorausgesetzt dieses ist so repräsentativ wie möglich und

wird umfassend beschrieben und dokumentiert.

5.2.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

- Für Erdnüsse, Schalenfrüchte und getrocknete Früchte, die

einer Sortierung oder einem anderen physikalischen

Verfahren unterzogen werden:

- Akzeptanz, wenn die Sammelprobe oder der Durchschnitt

der Teilproben den Höchstgehalt nicht überschreitet;

- Zurückweisung, wenn die Sammelprobe oder der

Durchschnitt der Teilproben den Höchstgehalt

überschreitet.

- Für Erdnüsse, Schalenfrüchte, getrocknete Früchte und für

Getreide, die für den direkten Verzehr oder zur

Verwendung als Lebensmittelzutat bestimmt sind:

- Akzeptanz, wenn keiner der Teilprobenbefunde den

Höchstgehalt überschreitet;

- Zurückweisung, wenn der Höchstgehalt von einem oder

mehreren Teilprobenbefunden überschritten wird.

- Im Fall einer Sammelprobe 10 kg:

- Akzeptanz, wenn die Probe den Höchstgehalt nicht

überschreitet;

- Zurückweisung, wenn die Probe den Höchstgehalt

überschreitet.

5.3. Schalenfrüchte mit Ausnahme von Erdnüssen, Pistazien und

Paranüssen

Getrocknete Früchte mit Ausnahme von Feigen

Getreide (Partien 50 Tonnen)

5.3.1. Probenahmeverfahren

Für diese Produkte kann das in Nummer 5.2.1 vorgesehene

Probenahmeverfahren angewandt werden. Angesichts der

vergleichsweise seltenen Kontamination dieser Produkte

und/oder der neueren Verpackungsarten, in denen die

Produkte gehandelt werden, können aber auch einfachere

Probenahmeverfahren angewendet werden.

Für Getreidepartien 50 Tonnen kann ein Probenahmeverfahren angewendet werden, das - abhängig vom Gewicht der Partien - aus 10 bis 100 Einzelproben von jeweils 100 Gramm besteht, deren Sammelprobe zwischen 1 und 10 kg ergeben sollte. Die nachstehende Tabelle zeigt die Zahl der zu entnehmenden Einzelproben.

Tabelle 3: Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Getreidepartie

```

```

Partiegewicht

(Tonnen) Anzahl der Einzelproben

```

```

= 1 10

1 - = 3 20

3 - = 10 40

10 - = 20 60

20 - = 50 100

```

```

5.3.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Siehe Nummer 5.2.2.

5.4. Milch

5.4.1. Probenahmeverfahren

Probenahme mit Hilfe des Verfahrens gemäß der

Entscheidung 91/180/EWG der Kommission vom 14. Februar 1991

zur Festlegung bestimmter Analyse- und Testverfahren für

Rohmilch und wärmebehandelte Milch (*2):

5.4.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

5.5. Abgeleitete Erzeugnisse und zusammengesetzte Lebensmittel

5.5.1. Milchprodukte

5.5.1.1. Probenahmeverfahren

Probenahme mit Hilfe des Verfahrens gemäß der Verordnung über Kondensmilch- und Milchpulverarten, BGBl. II Nr. 129/1997.

Zahl der Einzelproben: mindestens 5.

Für andere Milchprodukte ist ein gleichwertiges

Probenahmeverfahren zu verwenden.

5.5.1.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

5.5.2. Andere abgeleitete Erzeugnisse mit sehr kleiner Teilchengröße, z. B. Mehl, Feigenpaste, Erdnußbutter (homogene Aflatoxinverteilung)

5.5.2.1. Probenahmeverfahren

5.5.2.2. Anzahl der zu entnehmenden Proben

5.5.2.3. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

5.6. Andere abgeleitete Erzeugnisse mit verhältnismäßig großer Teilchengröße (heterogene Aflatoxinverteilung) Probenahme und Akzeptanz nach den unter den Nummern 5.2 und

5.3 dieses Anhangs für landwirtschaftliche Rohstoffe festgelegten Bestimmungen.

```

```

(*1) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Nr. 4.3 oder 5.3 dieses Anhangs.

(*2) ABl. L 93 vom 13. 4. 1991, S. 1.

ANHANG II

Probebereitung und Kriterien für die Analyseverfahren zur amtlichen

Kontrolle der Aflatoxingehalte in bestimmten Waren

1.

Einleitung

1.1. Vorsichtsmaßnahmen

Während des Verfahrens sollte Tageslichteinstrahlung soweit wie möglich vermieden werden, da Aflatoxin unter Einfluß von ultraviolettem Licht langsam zerfällt. Da die Verteilung von Aflatoxin nicht homogen ist, sollten die Proben besonders sorgfältig vorbereitet und homogenisiert werden.

Alles dem Labor zugesandte Material ist für die Vorbereitung des Versuchsmaterials zu verwenden.

1.2. Berechnung des Verhältnisses Schale/Kern bei ganzen Nüssen

Die mit der Verordnung (EG) Nr. 1525/98 festgesetzten Aflatoxinhöchstgehalte beziehen sich auf den eßbaren Teil. Die Aflatoxinwerte im eßbaren Teil können folgendermaßen bestimmt werden:

2.

Behandlung der im Laboratorium erhaltenen Probe Alle Laborproben sind fein zu zermahlen und sorgfältig zu vermischen unter Verwendung eines Verfahrens, mit dem nachweislich eine vollständige Homogenisierung erreicht werden kann.

3.

Untergliederung von Proben für Bestätigungs- und Verteidigungszwecke

4.

Vom Laboratorium anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen

4.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Laboratorium verwenden sollte:

Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.

r = Wiederholbarkeit: derjenige Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man mit

demselben Verfahren an identischem

Prüfmaterial und unter denselben Bedingungen

(dieselbe Probe, derselbe Bearbeiter,

dasselbe Gerät, dasselbe Labor, kurze

Zeitspanne) erhalten hat, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im

Regelfall 95%) erwarten darf, so daß

r = 2,8 x s tief r.

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen

ermittelten Ergebnissen [(s tief r/x) x

100], wobei x den Durchschnitt der

Ergebnisse aller Proben darstellt.

R = Reproduzierbarkeit: derjenige Wert,

unterhalb dessen man die absolute Differenz

zwischen zwei einzelnen Prüfergebnissen, die

man unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

(d. h. an identischem Material von

Bearbeitern in verschiedenen Laboratorien

unter Verwendung des genormten

Testverfahrens) erhalten hat, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im

Regelfall 95%) erwarten darf; R = 2,8 x

s tief R.

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief R = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(s tief R/x) x 100] ermittelten

Ergebnissen.

4.2. Allgemeine Anforderungen

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen

soweit wie möglich mit den Bestimmungen der Nummern 1 und 2

des Anhangs der Richtlinie 85/591/EWG übereinstimmen.

4.3. Spezifische Anforderungen

Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren

für die Bestimmung von Aflatoxingehalten vorgeschrieben

sind, können Laboratorien ein beliebiges Verfahren

auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:

```

```

Konzentra- Empfohlener Zulässiger

Kriterium tions- Wert Höchstwert

bereich

```

```

Blindversuche Alle Vernachläs-

sigbar

```

```

Wiederfindungsrate 0,01-0,5 60 bis 120%

- Aflatoxin M1 myg/kg

0,5 myg/kg 70 bis 110%

```

```

Wiederfindungsrate 1,0 myg/kg 50 bis 120%

- Aflatoxine 1-10 myg/kg 70 bis 110%

B tief 1, B tief 2, 10 myg/kg 80 bis 110%

G tief 1, G tief 2

```

```

Präzision Alle Gemäß der 2 x der nach

RSD tief R Horwitz- der Horwitz-

Gleichung Gleichung

erzielte

Wert

```

```

Der Präzisionswert der RSD tief r wird berechnet durch

Multiplikation des Präzisionswerts der RSD tief R mit 0,66

bei der jeweiligen Konzentration.

```

```

Anmerkungen:

- Die Werte gelten sowohl für B tief 1 als auch für die

Summe von B tief 1 + B tief 2 + G tief 1 + G tief 2.

- Muß die Summe der einzelnen Aflatoxine B tief 1 +

B tief 2 + G tief 1 + G tief 2 eingesetzt werden, so muß

die Reaktion der einzelnen Stoffe im Analysesystem

entweder bekannt oder äquivalent sein.

- Die Nachweisgrenzen der verwendeten Analyseverfahren

werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte für die

jeweils betrachteten Konzentrationen angegeben werden.

- Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet, d. h.:

RSD tief R = 2 hoch (1-0,5 logC)

dabei ist:

- RSD tief R die relative Standardabweichung berechnet

aus Ergebnissen unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(S tief R/x) x 100]

- C das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100 g,

0,001 = 1 000 mg/kg).

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate

Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen.

4.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinien 93/99/EWG entsprechen.

ANHANG III

VERFAHREN ZUR PROBENAHME FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES GEHALTS AN

BLEI, CADMIUM, QUECKSILBER UND 3-MCPD IN BESTIMMTEN WAREN

1.

GEGENSTAND UND ANWENDUNGSBEREICH

```

2.

DEFINITIONEN

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in

einer Sendung angelieferten Ware,

die gemäß der amtlichen Prüfung

gemeinsame Merkmale wie Ursprung,

Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder

Kennzeichnung aufweist; Fische

müssen außerdem in der Größe

vergleichbar sein.

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen

Partie, der dem Probenahmeverfahren

zu unterziehen ist; jede Teilpartie

muss physisch getrennt und

identifizierbar sein.

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie

entnommene Menge.

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer

Partie oder Teilpartie entnommenen

Einzelproben.

Laborprobe: eine für die Laboruntersuchung

bestimmte Probe.

```

3.

ALLGEMEINE VORSCHRIFTEN

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer durch den Mitgliedstaat

bevollmächtigten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Laborproben

sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu

vermeiden, die sich auf den Gehalt an Blei, Cadmium,

Quecksilber und 3-MCPD auswirken, die analytische

Bestimmung stören oder die Repräsentativität der

Sammelproben beeinträchtigen könnten.

3.4. Einzelproben

Einzelproben sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von diesem Verfahren sind in dem Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen aller Einzelproben hergestellt. Sie soll mindestens 1 kg wiegen, es sei denn, dass diese Bedingung nicht erfüllt werden kann, weil beispielsweise eine Einzelpackung entnommen wurde.

3.6. Unterteilung von Sammelproben in Laborproben für die amtliche Untersuchung, Gegenuntersuchung und Schiedsuntersuchung

Die Laborproben für die amtliche Untersuchung, Gegenuntersuchung und Schiedsuntersuchung werden der homogenisierten Sammelprobe entnommen, soweit dieses Verfahren den Rechtsvorschriften des Mitgliedstaats für die Probenahme entspricht. Die Menge der Laborproben für die amtliche Untersuchung soll zumindest für eine zweifache Untersuchung ausreichen.

3.7. Verpackung und Versand der Sammel- und Laborproben Jede Sammel- bzw. Laborprobe wird in ein sauberes, inertes Behältnis verbracht, das angemessenen Schutz vor Verschmutzung, gegen Verlust der nachzuweisenden Stoffe durch Resorption durch die Innenwand des Behältnisses und gegen Beschädigung beim Transport bietet. Alle notwendigen Vorkehrungen sind zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Sammel- bzw. Laborprobe während des Transports oder der Lagerung ändert.

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Sammel- und Laborproben Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme gemäß den Vorschriften des Mitgliedstaats versiegelt und gekennzeichnet. Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der beprobten Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie sämtliche zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

4.

VERLAUF DER PROBENAHME

Die Probenahme hat im Idealfall an dem Punkt zu erfolgen, an dem die Ware in die Lebensmittelkette eintritt und eine einzelne Partie unterscheidbar wird. Durch das Probenahmeverfahren ist sicher zu stellen, dass die Sammelprobe für die zu kontrollierende Partie repräsentativ ist.

4.1. Zahl der Einzelproben

Bei flüssigen Erzeugnissen, bei denen angenommen werden kann, dass der betreffende Kontaminant homogen in einer Partie verteilt ist, genügt es, pro Partie, die die Sammelprobe bildet, je eine Einzelprobe zu entnehmen. Die Nummer der Partie ist anzugeben. Flüssige Erzeugnisse, die hydrolysiertes Pflanzenprotein (HVP) enthalten, sowie Sojasoße sind gut zu schütteln oder auf eine andere geeignete Weise zu homogenisieren, bevor die Einzelprobe entnommen wird.

Bei sonstigen Erzeugnissen hat sich die Mindestzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben nach den Angaben in Tabelle 1 zu richten. Die Einzelproben sollten ein etwa gleiches Gewicht aufweisen. Abweichungen von diesem Verfahren sind in dem Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.

Tabelle 1: Mindestzahl der einer Partie zu entnehmenden

Einzelproben

```

```

Gewicht der Partie Mindestanzahl der zu

(in kg) entnehmenden Einzelproben

```

```

50 3

50 bis 500 5

500 10

```

```

Besteht die Partie aus Einzelpackungen, so ist die Anzahl der Packungen, aus denen eine Sammelprobe zusammengestellt wird, in Tabelle 2 angegeben.

Tabelle 2: Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen

eine Sammelprobe zusammengestellt wird, wenn die

Partie aus Einzelpackungen besteht

```

```

Anzahl der Packungen oder Zahl der zu entnehmenden

Einheiten in der Partie Packungen oder Einheiten

```

```

1 bis 25 1 Packung oder Einheit

26 bis 100 Rund 5%, wenigstens 2 Packungen

oder Einheiten

100 rund 5%, höchstens 10 Packungen

oder Einheiten

```

```

```

5.

ÜBEREINSTIMMUNG DER PARTIE BZW. TEILPARTIE MIT DEN

```

HÖCHSTGEHALTEN

Das Kontrolllabor unterzieht die für die amtliche

Untersuchung entnommene Laborprobe mindestens zwei

unabhängigen Untersuchungen und berechnet den Mittelwert

der Ergebnisse. Die Partie wird akzeptiert, wenn der

Mittelwert dem jeweiligen in der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalt nicht überschreitet.

Die Partie wird abgelehnt, wenn der Mittelwert den jeweiligen Höchstgehalt übersteigt.

ANHANG IV

PROBENVORBEREITUNG UND ANALYSENMETHODEN FÜR DIE AMTLICHE

KONTROLLE VON WAREN AUF EINHALTUNG DES GEHALTS AN BLEI,

CADMIUM, QUECKSILBER UND 3-MCPD

```

1.

EINFÜHRUNG

```

Wichtigstes Ziel ist es, eine repräsentative und homogene

Laborprobe ohne Sekundärkontamination zu gewinnen.

```

2.

SPEZIFISCHE VERFAHREN ZUR VORBEREITUNG DER UNTERSUCHUNG AUF

```

BLEI, CADMIUM UND QUECKSILBER

Es gibt viele zufriedenstellende spezifische

Probenvorbereitungsverfahren, die bei den betreffenden

Erzeugnissen eingesetzt werden können. In dem Entwurf einer

CEN-Norm "Lebensmittel - Bestimmung von Spurenelementen -

Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen" sind

Verfahren aufgeführt, die sich als zufriedenstellend

erwiesen haben (a); andere Verfahren können jedoch

ebenfalls gültig sein.

Folgendes ist bei allen verwendeten Verfahren zu beachten:

```

3.

ANALYSEMETHODEN, DIE DAS LABOR ANZUWENDEN HAT, UND

```

VORSCHRIFTEN FÜR DIE LABORUNTERSUCHUNG

3.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen,

die das Labor verwenden sollte:

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

zwei einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h.

dieselbe Probe, derselbe Prüfer, dasselbe

Gerät, dasselbe Labor, kurze Zeitspanne)

erzielt werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%)

erwarten darf, so dass r = 2,8 x s tief r;

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen;

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen

ermittelten Ergebnissen

_ _

[(s hoch r/x) x 100], wobei x den

Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt;

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem

standardisierten Testverfahren) erzielt

werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (in der Regel 95%)

erwarten darf; R = 2,8 x s tief R;

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen;

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

_

[(sR/x) x 100] ermittelten Ergebnissen;

HORRAT tief r = die ermittelte RSD tief r geteilt durch den

RSD tief r-Wert, geschätzt nach der

Horwitz-Gleichung unter Verwendung der

Annahme r = 0,66R;

HORRAT tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert geteilt

durch den RSD tief R-Wert, berechnet nach

der Horwitz-Gleichung (b).

3.2. Allgemeine Vorschriften

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analysenmethoden müssen

soweit wie möglich mit nachstehenden Bestimmungen

übereinstimmen.

3.2.1. Die Analysenmethoden müssen in bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

i)

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

v)

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

3.2.2. Die in Nummer 1 Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation, "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidense intervals"

(ISO-Norm 5725/1981 spricht von 95% probality level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

3.3. Spezifische Anforderungen

3.3.1. Blei-, Cadmium- und Quecksilberanalysen

Spezifische Methoden für die Bestimmung der Blei-, Cadmium- oder Quecksilbergehalte sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine validierte Methode an, die die in Tabelle 3 angegebenen Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das Testmaterial des Ringversuchs zur Validierung zertifiziertes Referenzmaterial einschließen.

Tabelle 3: Leistungskriterien für Analysemethoden für Blei,

Cadmium und Quecksilber

```

```

Parameter Wert/Kommentar

```

```

Anwendungsbereich Waren gemäß der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001

Nachweisgrenze Nicht mehr als ein Zehntel des

Höchstgehalts gemäß der Verordnung

(EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der

Höchstgehalt für Blei liegt unter

0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr

als zwei Fünftel des Höchstgehalts

Bestimmungsgrenze Nicht mehr als ein Fünftel des

Höchstgehalts gemäß der Verordnung

(EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der

Höchstgehalt für Blei liegt unter

0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr

als zwei Fünftel des Höchstgehalts

Präzision HORRAT tief r- oder HORRAT

tief R-Werte von weniger als 1,5 gemäß

Ringversuch

Wiederfindungsrate 80-120% (gemäß Ringversuch)

Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen

Interferenzen

```

```

3.3.2. 3-MCPD-Analyse

Spezifische Methoden für die Bestimmung des Gehalts von

3-MCPD sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine

validierte Methode an, die die in Tabelle 4 angegebenen

Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das

Testmaterial des Ringversuches zur Validierung

zertifiziertes Referenzmaterial einschließen. Eine

spezifische Methode wurde im Ringversuch validiert und

entspricht den Anforderungen in Tabelle 4 (c).

Tabelle 4: Leistungskriterien für Analysemethoden für

3-MCPD

```

```

Kriterium Empfohlener Wert Konzentration

```

```

Blindwert Unter der -

Nachweisgrenze

Wiederfindungsrate 75 - 110% Alle

Bestimmungsgrenze 10 (oder weniger) -

myg/kg in trockenem

Zustand

Standardabweichung Weniger als -

des Blindwerts 4 myg/kg

Interne Präzisi- 4 myg/kg 20 myg/kg

onsabschätzung - 6 myg/kg 30 myg/kg

Standardabweichung 7 myg/kg 40 myg/kg

der Wiederholungs- 8 myg/kg 50 myg/kg

messungen bei 15 myg/kg 100 myg/kg

unterschiedlichen

Konzentrationen

```

```

3.4. Abschätzung der Richtigkeit der Untersuchung und Berechnung

der Wiederfindungsrate

Wenn möglich, wird eine Abschätzung der Richtigkeit der

Analysen vorgenommen, indem geeignete zertifizierte

Referenzmaterialien in den Kontrollvorgang einbezogen

werden.

Ferner sind die "Harmonisierten Richtlinien für die Anwendung der Wiederfindungsraten zur Berichtigung analytischer Messungen" (d), die unter Federführung der IUPAC/ISO/AOAC erarbeitet wurden, zu berücksichtigen. Das Analyseergebnis ist korrigiert oder unkorrigiert anzugeben. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen.

3.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG entsprechen.

3.6. Angaben der Ergebnisse

Die Ergebnisse sind in denselben Einheiten anzugeben wie die in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalte.

QUELLEN

(a) Entwurf der Norm prEN 13804 "Lebensmittel - Bestimmung von

Spurenelementen - Leistungskriterien und allgemeine

Überlegungen", CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brüssel.

(b) W Horwitz, "Evaluation of Analytical Methods for Regulation

of Foods and Drugs", Anal. Chem., 1982, Nr. 54, 67A - 76A.

(c) "Method of Analysis to determine

3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and Food Ingredients

using Mass Spectrometric Detection", wurde CEN TC 275 und

AOAC International vorgelegt (auch erhältlich als "Report

of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of

validated methods to support the Scientific Committee on

Food`s recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed

protein und other foods").

(d) ISO/AOAC/IUPAC "Harmonised Guidelines for the Use of

Recovery Information in Analytical Measurement";

Herausgeber Micheal Thompson, Steven L. R. Ellison, Ales

Fajgelj, Paul Willetts und Roger Wood, Pure Appl. Chem.,

1999, Nr. 71, 337 - 348.

```

```

(*1) ABl. L 272 vom 3.10.1990, S. 1.