LegalizeVerordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysenmethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Waren auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten (Kontaminanten-Analysenverordnung)[CELEX-Nr.: 31985L0591, 31998L0053, 32001L0022, 32002L0026, 32002L0027 und 32002L0069]
50 3
```
```
50-500 5
```
```
500 10
Tabelle 2: Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen eine
Sammelprobe zusammengestellt wird, wenn die Partie aus
Einzelpackungen besteht
```
```
Anzahl der Packungen oder Einheiten Zahl der zu entnehmenden
in der Partie Packungen oder Einheiten
```
```
1-25 1 Packung oder Einheit
```
```
26-100 Etwa 5 %, wenigstens 2
Packungen oder Einheiten
```
```
100 Etwa 5 %, höchstens
10 Packungen oder Einheiten
```
```
Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten
Anhang IX
PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES
PATULIN-GEHALTS BESTIMMTER WAREN
Zweck und Anwendungsbereich Im Folgenden wird das Verfahren für die Entnahme von Proben für die amtliche Bestimmung des Patulingehalts von Lebensmitteln beschrieben. Die mit diesem Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffenden Partien anzusehen. Die bei der Analyse der Laborproben festgestellten Befunde geben Aufschluss darüber, ob die in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgesetzten Höchstgehalte eingehalten wurden.
```
Begriffsbestimmungen
```
Partie: eine unterscheidbare Menge eines in einer
Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß
der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie
Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker,
Absender oder Kennzeichnung aufweist.
Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem
Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede
Teilpartie muss physisch getrennt und
identifizierbar sein.
Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie oder
Teilpartie entnommene Menge.
Sammelprobe: Summe der einer Partie oder Teilpartie
entnommenen Proben.
Laborprobe: Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r)
Teil/Menge der Sammelprobe.
Allgemeine Vorschriften
Verlauf der Probenahme
Tabelle 1: Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden
Einzelproben
```
```
Gewicht der Partie (in kg) Mindestanzahl der zu entnehmenden
Einzelproben
```
```
50 3
```
```
50-500 5
```
```
500 10
Tabelle 2: Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen eine
Sammelprobe zusammengestellt wird, wenn die Partie aus
Einzelpackungen besteht
```
```
Anzahl der Packungen oder Einheiten Zahl der zu entnehmenden
in der Partie Packungen oder Einheiten
```
```
1-25 1 Packung oder Einheit
```
```
26-100 Etwa 5 %, wenigstens 2
Packungen oder Einheiten
```
```
100 Etwa 5 %, höchstens
10 Packungen oder Einheiten
```
```
Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten
Anhang X
PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR
AMTLICHEN KONTROLLE DES PATULINGEHALTS BESTIMMTER WAREN
Vorsichtsmaßnahmen
Behandlung der im Labor eingegangenen Probe
- Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen
4.1. Begriffsbestimmungen
Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:
Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.
r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man
die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe Probe,
derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe Labor,
kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %)
erwarten darf, so dass r = 2,8 × s tief r.
s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen
[(sr/x) × 100], wobei x den Durchschnitt der
Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt.
R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man
die absolute Differenz zwischen einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem
Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach
dem standardisierten Testverfahren) erzielt werden,
mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der
Regel 95 %) erwarten darf; R = 2,8 × s tief R.
s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief R = relative Standardabweichung,
berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen
[(sR/x) × 100] ermittelten Ergebnissen.
4.2. Allgemeine Vorschriften
Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen soweit wie möglich mit den Bestimmungen der Nummern 1 und 2 des Anhangs der Richtlinie 85/591/EWG des Rates vom 20. Dezember 1985 zur Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die Kontrolle von Lebensmitteln (*1) übereinstimmen.
4.3. Spezifische Anforderungen
Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung des Patulingehalts von Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können Laboratorien ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:
Leistungsmerkmale für Patulin
```
```
Konzentration Patulin
```
```
µg/kg RSD tief r (%) RSD tief R 1481/2004, Wieder-
ABl. Nr. L 272 vom findungs-
20.8.2004 S. 11 (%) rate (%)
```
```
20 - 30 - 40 50-120
```
```
20-50 - 20 - 30 70-105
```
```
50 - 15 - 25 75-105
```
```
Die Nachweisgrenzen der verwendeten Verfahren werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den betreffenden Konzentrationen angegeben sind.
Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung
berechnet:
RSD tief R = 2 hoch (1-0.5logC)
wobei:
RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Reproduzierbarkeitsbedingungen [(s tief R/x)
× 100] ermittelten Ergebnissen,
C das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100
g, 0,001 = 1 000 mg/kg)
ist.
Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.
4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse
Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das berichtigte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang IX Nummer 5). Das Analyseergebnis ist als x+/-U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messungenauigkeit darstellen.
4.5. Laborqualitätsnormen
Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG des Rates vom 29. Oktober 1993 über zusätzliche Maßnahmen im Bereich der amtlichen Lebensmittelüberwachung entsprechen.
______________ (*1) ABl. L 372 vom 31.12.1985, S. 50.
Anhang X
PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR
AMTLICHEN KONTROLLE DES PATULINGEHALTS BESTIMMTER WAREN
Vorsichtsmaßnahmen
Behandlung der im Labor eingegangenen Probe
3.6 (Anm.: richtig 3.) Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben
Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.
Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen
4.1. Begriffsbestimmungen
Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:
Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.
r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man
die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe Probe,
derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe Labor,
kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %)
erwarten darf, so dass r = 2,8 × s tief r.
s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen
[(sr/x) × 100], wobei x den Durchschnitt der
Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt.
R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man
die absolute Differenz zwischen einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem
Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach
dem standardisierten Testverfahren) erzielt werden,
mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der
Regel 95 %) erwarten darf; R = 2,8 × s tief R.
s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief R = relative Standardabweichung,
berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen
[(sR/x) × 100] ermittelten Ergebnissen.
4.2. Allgemeine Vorschriften
Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen Anhang III der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen.
4.3. Spezifische Anforderungen
Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung des Patulingehalts von Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können Laboratorien ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:
Leistungsmerkmale für Patulin
```
```
Konzentration Patulin
```
```
µg/kg RSD tief r (%) RSD tief R 1481/2004, Wieder-
ABl. Nr. L 272 vom findungs-
20.8.2004 S. 11 (%) rate (%)
```
```
20 - 30 - 40 50-120
```
```
20-50 - 20 - 30 70-105
```
```
50 - 15 - 25 75-105
```
```
Die Nachweisgrenzen der verwendeten Verfahren werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den betreffenden Konzentrationen angegeben sind.
Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung
berechnet:
RSD tief R = 2 hoch (1-0.5logC)
wobei:
RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Reproduzierbarkeitsbedingungen [(s tief R/x)
× 100] ermittelten Ergebnissen,
C das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100
g, 0,001 = 1 000 mg/kg)
ist.
Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.
4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse
Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das berichtigte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang IX Nummer 5). Das Analyseergebnis ist als x+/-U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messungenauigkeit darstellen.
4.5. Laborqualitätsnormen
Laboratorien müssen Art. 12 Abs. 2 der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein.
```
```
(*1) ABl. L 372 vom 31.12.1985, S. 50.
Anhang XI
PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER ZINNGEHALTE IN
LEBENSMITTELKONSERVEN
Zweck und Anwendungsbereich
```
Begriffsbestimmungen
```
Partie: eine unterscheidbare Menge eines in einer
Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß
der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie
Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker,
Absender oder Kennzeichnung aufweist.
Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem
Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede
Teilpartie muss physisch getrennt und
identifizierbar sein.
Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie oder
Teilpartie entnommene Menge.
Sammelprobe: Summe der einer Partie oder Teilpartie
entnommenen Proben.
Laborprobe: für das Labor bestimmte Probe.
Allgemeine Vorschriften
Probenahmepläne
Durch das Probenahmeverfahren ist zu gewährleisten, dass die Sammelprobe für die zu kontrollierende Partie repräsentativ ist.
4.1. Zahl der Einzelproben
Die Mindestanzahl der den Konservendosen einer Partie zu entnehmenden Einzelproben muss dem Doppelten der Angaben in Tabelle 1 entsprechen. Die Einzelproben aus jeder Dose sollten ein ähnliches Gewicht aufweisen und zusammen eine Sammelprobe ergeben (siehe Nummer 3.5).
Tabelle 1: Zahl der Dosen (Einzelproben), die für eine Sammelprobe
zu beproben sind
```
```
Zahl der Dosen in einer Partie Zahl der zu beprobenden Dosen
```
```
1-25 Mindestens 1 Dose
```
```
26-100 Mindestens 2 Dosen
```
```
100 5 Dosen
```
```
Zu beachten ist, dass die Höchstgehalte sich auf den Inhalt jeder einzelnen Dose beziehen, dass jedoch aus praktischen Gründen für die Untersuchung mit einer Sammelprobe gearbeitet werden muss. Ergibt sich aus der Analyse, dass die Sammelprobe knapp unterhalb des Höchstgehalts liegt, und besteht der Verdacht, dass einzelne Dosen diesen Höchstgehalt überschreiten, so können weitere Untersuchungen erforderlich sein.
4.2. Probenahme im Einzelhandel
Die Probenahme von Lebensmitteln auf der Ebene des Einzelhandels sollte, soweit dies möglich ist, nach den vorstehenden Probenahmevorschriften durchgeführt werden. Ist dies nicht möglich, können auf der Ebene des Einzelhandels andere wirksame Probenahmeverfahren angewandt werden, sofern sie eine ausreichende Repräsentativität für die beprobte Partie gewährleisten.
Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten
Das Kontrolllabor analysiert die Laborprobe für Bestätigungszwecke auf die Einhaltung der Höchstgehalte in mindestens zwei getrennten Analysen und berechnet den Mittelwert der Ergebnisse
Die Partie wird akzeptiert, wenn der Durchschnitt unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den entsprechenden Höchstgehalt (gemäß Verordnung (EG) Nr. 466/2001) nicht überschreitet. Die Partie entspricht nicht dem in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalt, wenn der Durchschnitt unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreitet.
Anhang XI
PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER ZINNGEHALTE IN
LEBENSMITTELKONSERVEN
Zweck und Anwendungsbereich
```
Begriffsbestimmungen
```
Partie: eine unterscheidbare Menge eines in einer
Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß
der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie
Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker,
Absender oder Kennzeichnung aufweist.
Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem
Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede
Teilpartie muss physisch getrennt und
identifizierbar sein.
Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie oder
Teilpartie entnommene Menge.
Sammelprobe: Summe der einer Partie oder Teilpartie
entnommenen Proben.
Laborprobe: für das Labor bestimmte Probe.
Allgemeine Vorschriften
Probenahmepläne
Durch das Probenahmeverfahren ist zu gewährleisten, dass die Sammelprobe für die zu kontrollierende Partie repräsentativ ist.
4.1. Zahl der Einzelproben
Die Mindestanzahl der den Konservendosen einer Partie zu entnehmenden Einzelproben muss dem Doppelten der Angaben in Tabelle 1 entsprechen. Die Einzelproben aus jeder Dose sollten ein ähnliches Gewicht aufweisen und zusammen eine Sammelprobe ergeben (siehe Nummer 3.5).
Tabelle 1: Zahl der Dosen (Einzelproben), die für eine Sammelprobe
zu beproben sind
```
```
Zahl der Dosen in einer Partie Zahl der zu beprobenden Dosen
```
```
1-25 Mindestens 1 Dose
```
```
26-100 Mindestens 2 Dosen
```
```
100 5 Dosen
```
```
Zu beachten ist, dass die Höchstgehalte sich auf den Inhalt jeder einzelnen Dose beziehen, dass jedoch aus praktischen Gründen für die Untersuchung mit einer Sammelprobe gearbeitet werden muss. Ergibt sich aus der Analyse, dass die Sammelprobe knapp unterhalb des Höchstgehalts liegt, und besteht der Verdacht, dass einzelne Dosen diesen Höchstgehalt überschreiten, so können weitere Untersuchungen erforderlich sein.
4.2. Probenahme im Einzelhandel
Die Probenahme von Lebensmitteln auf der Ebene des Einzelhandels sollte, soweit dies möglich ist, nach den vorstehenden Probenahmevorschriften durchgeführt werden. Ist dies nicht möglich, können auf der Ebene des Einzelhandels andere wirksame Probenahmeverfahren angewandt werden, sofern sie eine ausreichende Repräsentativität für die beprobte Partie gewährleisten.
Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten
Das Kontrolllabor analysiert die Laborprobe für Bestätigungszwecke auf die Einhaltung der Höchstgehalte in mindestens zwei getrennten Analysen und berechnet den Mittelwert der Ergebnisse
Die Partie wird akzeptiert, wenn der Durchschnitt unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den entsprechenden Höchstgehalt (gemäß Verordnung (EG) Nr. 466/2001) nicht überschreitet. Die Partie entspricht nicht dem in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalt, wenn der Durchschnitt unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreitet.
Anhang XII
PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR
AMTLICHEN KONTROLLE DER ZINNGEHALTE IN LEBENSMITTELN IN DOSEN
Vorsichtsmaßnahmen und allgemeine Überlegungen in Bezug auf Zinn
Behandlung der im Labor eingegangenen Probe
- Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen
r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen
Prüfergebnissen, die unter Wiederholbarkeitsbedingungen
(d. h. dieselbe Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,
dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit
einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im
Regelfall 95 %) erwarten darf, so dass r = 2,8 × s tief
r.
s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.
RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen [(s tief r/x) × 100], wobei den Durchschnitt
der Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt.
R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem
Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach dem
standardisierten Testverfahren) erzielt werden, mit
einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel
95 %) erwarten darf, so dass R = 2,8 × s tief R.
s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.
RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Reproduzierbarkeitsbedingungen [(s tief R/x) ×
100] ermittelten Ergebnissen.
HORRAT tief r = die ermittelte RSDr geteilt durch den RSD tief
r-Wert, geschätzt nach der Horwitz-Gleichung unter Verwendung
der Annahme r = 0,66R.
HORRAT tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert geteilt durch
den RSD tief r-Wert, berechnet nach der
Horwitz-Gleichung (Quelle 2).
U = die erweiterte Messunsicherheit bei einem
Erweiterungsfaktor von 2, der zu einem Grad des
Vertrauens von ca. 95 % führt.
Tabelle 2: Leistungskriterien für Analysemethoden für Zinn
```
```
Parameter Wert/Kommentar
```
```
Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß der Verordnung (EG)
Nr. 242/2004
```
```
Nachweisgrenze Nicht mehr als 5 mg/kg
```
```
Quantifizierungsgrenze Nicht mehr als 10 mg/kg
```
```
Präzision HORRAT tief r- oder HORRAT tief R-Werte
von weniger als 1,5 gemäß Ringversuch
```
```
Wiederfindungsrate 80%-105% (gemäß Ringversuch)
```
```
Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen
Interferenzen
```
```
U tief ƒ die maximale Standardungenauigkeit,
LOD die Nachweisgrenze der Methode,
C die jeweilige Konzentration
ist.
BS EN 13804:2002, Foodstuffs — Determination of trace elements
W. Horwitz, Evaluation of Analytical Methods for Regulation of
ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery
ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for
ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal
Anhang XII
PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR
AMTLICHEN KONTROLLE DER ZINNGEHALTE IN LEBENSMITTELN IN DOSEN
Vorsichtsmaßnahmen und allgemeine Überlegungen in Bezug auf Zinn
Behandlung der im Labor eingegangenen Probe
3.6 (Anm.: richtig 3.) Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben
Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.
Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen
4.1. Definitionen
Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:
r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen
Prüfergebnissen, die unter Wiederholbarkeitsbedingungen
(d. h. dieselbe Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,
dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit
einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im
Regelfall 95 %) erwarten darf, so dass r = 2,8 × s tief
r.
s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.
RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen [(s tief r/x) × 100], wobei den Durchschnitt
der Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt.
R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem
Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach dem
standardisierten Testverfahren) erzielt werden, mit
einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel
95 %) erwarten darf, so dass R = 2,8 × s tief R.
s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.
RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Reproduzierbarkeitsbedingungen [(s tief R/x) ×
100] ermittelten Ergebnissen.
HORRAT tief r = die ermittelte RSDr geteilt durch den RSD tief
r-Wert, geschätzt nach der Horwitz-Gleichung unter Verwendung
der Annahme r = 0,66R.
HORRAT tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert geteilt durch
den RSD tief r-Wert, berechnet nach der
Horwitz-Gleichung (Quelle 2).
U = die erweiterte Messunsicherheit bei einem
Erweiterungsfaktor von 2, der zu einem Grad des
Vertrauens von ca. 95 % führt.
Tabelle 2: Leistungskriterien für Analysemethoden für Zinn
```
```
Parameter Wert/Kommentar
```
```
Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß der Verordnung (EG)
Nr. 242/2004
```
```
Nachweisgrenze Nicht mehr als 5 mg/kg
```
```
Quantifizierungsgrenze Nicht mehr als 10 mg/kg
```
```
Präzision HORRAT tief r- oder HORRAT tief R-Werte
von weniger als 1,5 gemäß Ringversuch
```
```
Wiederfindungsrate 80%-105% (gemäß Ringversuch)
```
```
Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen
Interferenzen
```
```
U tief ƒ die maximale Standardungenauigkeit,
LOD die Nachweisgrenze der Methode,
C die jeweilige Konzentration
ist.
BS EN 13804:2002, Foodstuffs — Determination of trace elements
W. Horwitz, Evaluation of Analytical Methods for Regulation of
ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery
ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for
ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal
Anhang XIII
PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER BENZO(A)
PYRENGEHALTE IN BESTIMMTEN LEBENSMITTELN
Zweck und Anwendungsbereich
```
Definitionen
```
Partie: eine unterscheidbare Menge eines in einer Sendung
angelieferten Lebensmittels, das gemäß der
amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie
Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker,
Absender oder Kennzeichnung aufweist;
Teilpartie: bestimmter Teil einer Partie, der dem
Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede
Teilpartie muss physisch getrennt und
identifizierbar sein;
Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie oder der
Teilpartie entnommene Menge;
Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie oder
Teilpartie entnommenen Einzelproben;
Laborprobe: für die Laboruntersuchung bestimmte Probe.
Allgemeine Bestimmungen
Probenahmepläne
TABELLE 1
Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben
```
```
Gewicht der Partie (in kg) Mindestanzahl der zu
entnehmenden Einzelproben
```
```
50 3
```
```
50-500 5
```
```
500 10
```
```
TABELLE 2
Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen eine Sammelprobe
zusammengestellt wird, wenn die Partie aus Einzelpackungen besteht
```
```
Anzahl der Packungen oder Anzahl der zu entnehmenden
Einheiten in der Partie oder Packungen oder Einheiten
Teilpartie
```
```
1-25 1 Packung oder Einheit
```
```
26-100 Etwa 5%, mindestens 2 Packungen
oder Einheiten
```
```
100 Etwa 5%, höchstens 10 Packungen
oder Einheiten
```
```
Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten
```
```
(*1) ABl. L 295 vom 13.11.2003, S. 57.
Anhang XIV
PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR
AMTLICHEN KONTROLLE DER BENZO(A)PYREN-GEHALTE IN LEBENSMITTELN
Vorsichtsmaßnahmen und allgemeine Überlegungen in Bezug auf Benzo(a)pyren in Lebensmittelproben
Behandlung der im Laboratorium erhaltenen Probe
Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben
Vom Laboratorium anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen
r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen zwei
einzelnen Prüfergebnissen, die unter
Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe
Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe
Labor, kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit
einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im
Regelfall 95%) erwarten darf, so dass
r = 2,8 x s tief r.
s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen
[(s tief r/hoch kappa) x 100] ermittelten
Ergebnissen.
R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an
identischem Material von Prüfern in
verschiedenen Labors nach dem standardisierten
Testverfahren) erzielt werden, mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel
95%) erwarten darf; so dass R = 2,8 x s tief R.
s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen [(s tief R/hoch kappa) x 100], wobei
kappa den Durchschnitt der Ergebnise aller
Labors und Proben darstellt.
HORRAT tief r = die ermittelte RSD tief r geteilt durch den
RSD tief r-Wert, geschätzt nach der
Horwitz-Gleichung (Quelle 1) unter Verwendung
der Annahme r = 0,66R.
HORRAT tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert, berechnet
nach der Horwitz-Gleichung.
U = die erweiterte Messunsicherheit bei einem
Erweiterungsfaktor von 2, der zu einem Grad des
Vertrauens von ca. 95% führt.
4.2. Allgemeine Anforderungen
Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten
Analyseverfahren müssen Anhang III der Verordnung (EG)
Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der
Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie
die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz
entsprechen.
4.3. Spezifische Anforderungen
Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren
für die Bestimmung von Benzo(a)pyren-Gehalten in
Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können Laboratorien ein
beliebiges validiertes Verfahren auswählen, sofern es die
Kriterien der nachfolgenden Tabelle erfüllt. Die
Validierung sollte idealerweise zertifiziertes
Referenzmaterial einschließen.
TABELLE
Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf Benzo(a)pyren
```
```
Parameter Wert/Kommentar
```
```
Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß der Verordnung (EG)
Nr. 208/2005
```
```
Nachweisgrenze Höchstens 0,3 myg/kg
```
```
Bestimmungsgrenze Höchstens 0,9 myg/kg
```
```
Präzision HORRAT tief r- oder HORRAT tief R-Werte von
weniger als 1,5 gemäß Ringversuch
```
```
Wiederfindungsrate 50-120%
```
```
Spezifität Frei von Matrix- oder spektralen
Interferenzen, Überprüfung des positiven
Nachweises
```
```
4.3.1. Leistungskriterien - das Konzept der
Ungenauigkeitsfunktion
Die Eignung der vom Labor zu verwendenden Analysemethode
kann jedoch auch mittels eines Ungenauigkeitsansatzes
bewertet werden. Das Labor kann eine Methode einsetzen,
die Ergebnisse mit einer maximalen Standardungenauigkeit
liefert. Die maximale Standardungenauigkeit ergibt sich
aus der nachstehenden Formel:
Uƒ = Wurzel[(LOD/2) hoch 2 + (0,2C) hoch 2]
dabei ist:
Uƒ die maximale Standardungenauigkeit,
LOD die Nachweisgrenze der Methode,
C die jeweilige Konzentration
Liefert eine Analysemethode Ergebnisse mit
Messungenauigkeiten, die unter der maximalen
Standardungenauigkeit liegen, gilt die Methode als
gleichermaßen geeignet wie eine Methode, die die
Leistungskriterien in der Tabelle erfüllt.
QUELLEN
W. Horwitz, „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs“, Anal. Chem., 1982, 54, 67A-76A.
European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004.
ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, herausgegeben von
ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, herausgegeben von M. Thompson und R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.
Anhang XV
PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES GEHALTS AN
FUSARIENTOXINEN IN BESTIMMTEN LEBENSMITTELN
Zweck und Anwendungsbereich
Definitionen
Allgemeine Vorschriften
3.1. Personal
Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.
3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind
Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben. Große Partien werden nach den unter Nummer 4.3 genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.
3.3. Vorsichtsmaßnahmen
Bei der Probenahme und der Aufbereitung der Proben sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um zu verhindern, dass Veränderungen eintreten, die sich auf den Gehalt an Fusarientoxin auswirken, die analytische Bestimmung stören oder dazu führen, dass die Sammelproben nicht mehr repräsentativ sind.
3.4. Einzelproben
Einzelproben sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von dieser Vorgehensweise sind im Protokoll zu vermerken.
3.5. Herstellung der Sammelprobe
Die Sammelprobe wird durch Vereinigen der Einzelproben hergestellt.
3.6. Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben
Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen. Die Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung werden durch zufällige Auswahl von einzelnen Einheiten aus der Sammelprobe gebildet.
3.7. Verpackung und Versand der Proben
Jede Probe wird in ein sauberes, inertes Behältnis verbracht, das angemessenen Schutz vor Kontamination und Beschädigung beim Transport bietet. Alle notwendigen Vorkehrungen sind zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Probe während des Transports oder der Lagerung verändert.
3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Proben
Jede Probe wird am Ort der Entnahme vorschriftsmäßig versiegelt und gekennzeichnet.
Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie alle zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.
Besondere Vorschriften
4.1. Verschiedene Arten von Partien
Die Lebensmittel können als Schüttgut, in Behältern oder in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen usw.) gehandelt werden. Das Probenahmeverfahren ist auf jede Art der Aufmachung der Erzeugnisse anwendbar.
Unbeschadet der besonderen Vorschriften gemäß den Nummern 4.3, 4.4 und 4.5 kann sich die Beprobung von Partien in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln,Einzelhandelspackungen usw.) an folgender Formel orientieren:
Häufigkeit der Probenahme n = Gewicht der Partie x Gewicht
der Einzelprobe/
Gewicht der Sammelprobe x Gewicht
der Einzelverpackung
- Gewicht: in kg auszudrücken.
- Häufigkeit der Probenahme: aus jedem n-ten Sack oder Beutel muss eine Einzelprobe gezogen werden (Dezimalzahlen sind auf die nächste ganze Zahl zu runden).
4.2. Gewicht der Einzelprobe
Das Gewicht der Einzelprobe beträgt etwa 100 g, soweit im Anhang nicht anders definiert. Bei Partien in Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.
4.3. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse
TABELLE 1
Unterteilung der Partien in Teilpartien in Abhängigkeit vom
Erzeugnis und vom Gewicht der Partie
```
```
Gewicht- Gewicht Anzahl der Gewicht
der oder Einzel- der
Erzeugnis Partie Anzahl proben Sammel-
(Tonnen) der je probe
Teil- Teil- (kg)
partien partie
```
```
Getreide und = 1 500 500 Tonnen 100 10
Getreideerzeugnisse 300 und 3 Teil- 100 10
1 500 partien
= 50 und 100 Tonnen 100 10
= 300
50 - 3-100 (*1) 1-10
```
```
(*1) Abhängig vom Gewicht der Partie - vgl. Tabelle 2.
```
```
4.4. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse bei Partien = 50 Tonnen
- Unter der Bedingung, dass die Teilpartien physisch getrennt werden können, muss jede Partie gemäß Tabelle 1 in Teilpartien unterteilt werden. Da das Gewicht der Partie nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts der Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das genannte Gewicht um höchstens 20% überschreiten.
- Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.
- Anzahl der Einzelproben: 100; Gewicht der Sammelprobe = 10 kg.
- Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer Beschädigung der Partie unverhältnismäßig große wirtschaftliche Nachteile ergeben würden (wegen der Verpackungsart, der Transportweise usw.), so kann ein alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden, vorausgesetzt dieses ist so repräsentativ wie möglich und wird umfassend beschrieben und dokumentiert.
4.5. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse bei Partien 50 Tonnen
Für Partien von Getreide und Getreideerzeugnissen unter 50 Tonnen muss ein Probenahmeverfahren angewendet werden, das – je nach Gewicht der Partie - aus 10 bis 100 Einzelproben besteht, die eine Sammelprobe mit einem Gewicht zwischen 1 und 10 kg ergeben. Bei sehr kleinen Partien (= 0,5 Tonnen) können weniger Einzelproben entnommen werden. Die Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind, muss jedoch auch in diesem Fall mindestens 1 kg wiegen.
Anhand Tabelle 2 kann die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben ermittelt werden:
TABELLE 2
Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom Gewicht der Partie
Getreide oder Getreideerzeugnisse
```
```
Gewicht der Partie (Tonnen) Anzahl der Einzelproben
```
```
= 0,05 3
```
```
0,05-= 0,5 5
```
```
0,5-= 1 10
```
```
1-= 3 20
```
```
3-= 10 40
```
```
10-= 20 60
```
```
20-= 50 100
```
```
4.6. Probenahmeverfahren für Lebensmittel, die für Säuglinge und Kleinkinder bestimmt sind
- Das Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse gemäß Nummer 4.5 ist auf Lebensmittel, die für Säuglinge und Kleinkinder bestimmt sind, anwendbar. Dies bedeutet, dass die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben vom Gewicht der Partie abhängt, wobei gemäß Tabelle 2 unter Nummer 4.5 mindestens 10 und höchstens 100 Proben zu entnehmen sind. Bei sehr kleinen Partien ( = 0,5 Tonnen) können weniger Einzelproben entnommen werden; die Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind, muss jedoch auch in diesem Fall mindestens 1 kg wiegen.
- Eine Einzelprobe sollte etwa 100 g wiegen. Sind Partien in Einzelhandelspackungen abgepackt, hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab und bei sehr kleinen Partien ( = 0,5 Tonnen) müssen die Einzelproben so viel wiegen, dass die Sammelprobe, in der sie vereinigt sind, mindestens 1 kg wiegt.
- Gewicht der Sammelprobe = 1-10 kg, ausreichend gemischt.
4.7. Probenahme im Einzelhandel
Die Probenahme von Lebensmitteln auf der Ebene des Einzelhandels sollte, soweit dies möglich ist, nach den unter den Nummern 4.4 und 4.5 beschriebenen Probenahmevorschriften durchgeführt werden. In Fällen, in denen dies nicht möglich ist, können andere geeignete Probenahmeverfahren angewandt werden, vorausgesetzt, dass die nach diesen Verfahren genommenen Sammelproben ausreichend repräsentativ für die beprobten Partien sind.
Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie
- Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht überschreitet, wobei die Messunsicherheit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;
- Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messunsicherheit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.
Anhang XVI
PROBENAUFBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEMETHODEN ZUR
AMTLICHEN KONTROLLE DES GEHALTS AN FUSARIENTOXINEN IN BESTIMMTEN
LEBENSMITTELN
Vorsichtsmaßnahmen
Behandlung der im Labor eingegangenen Probe
Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben
Vom Labor anzuwendende Analysemethode und Kontrollanforderungen an das Labor
4.1 Definitionen
Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:
Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.
r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen zwei
einzelnen Prüfergebnissen, die unter
Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe
Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,
dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt
werden, mit einer vorgegebenen
Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten
darf, so dass r = 2,8 x s tief r.
s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Wiederholbarkeitsbedingungen
```
```
[(s tief r/kappa) x 100] ermittelten Ergebnissen.
R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb
dessen man die absolute Differenz zwischen
einzelnen Prüfergebnissen, die unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an
identischem Material von Prüfern in
verschiedenen Labors nach dem standardisierten
Testverfahren) erzielt werden, mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel
95%) erwarten darf; R = 2,8 x s tief R.
s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief R = Relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Wiederholbarkeitsbedingungen
```
```
[(s tief R/kappa) x 100] ermittelten Ergebnissen.
4.2 Allgemeine Anforderungen
Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen Anhang III der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen.
4.3 Spezifische Anforderungen
4.3.1 Leistungskriterien
Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung von Fusarientoxinen in Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können Labore ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:
```
Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Deoxynivalenol
```
```
```
Deoxynivalenol
Konzentration __________________________________________________
myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-
dungsrate (%)
```
```
100-= 500 = 20 = 40 60-100
```
```
500 = 20 = 40 70-120
```
```
```
Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Zearalenon
```
```
```
Zearalenon
Konzentration __________________________________________________
myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-
dungsrate (%)
```
```
= 50 = 40 = 50 60-120
```
```
50 = 25 = 40 70-120
```
```
```
Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Fumonisin B tief 1
```
und B tief 2
```
```
Fumonisin B tief 1 oder B tief 2
Konzentration __________________________________________________
myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-
dungsrate (%)
```
```
= 500 = 30 = 60 60-120
```
```
500 = 20 = 30 70-110
```
```
```
Leistungsmerkmale für die Bestimmung von T-2- und
```
HT-2-Toxin
```
```
T-2-Toxin
Konzentration __________________________________________________
myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-
dungsrate (%)
```
```
50-250 = 40 = 60 60-130
```
```
250 = 30 = 50 60-130
```
```
```
```
HT-2-Toxin
Konzentration __________________________________________________
myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-
dungsrate (%)
```
```
100-200 = 40 = 60 60-130
```
```
200 = 30 = 50 60-130
```
```
Die Nachweisgrenzen der verwendeten Analyseverfahren werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den betreffenden Konzentrationen angegeben sind.
Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung
berechnet:
RSD tief R = 2 hoch (1-0,5logC)
wobei:
RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen
[(s tief R/kappa) x 100],
C das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg) ist.
Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich als von der Konzentration abhängig erwiesen hat.
4.3.2 Der „Tauglichkeits“-Ansatz
Sofern nur eine beschränkte Anzahl vollständig validierter Analysemethoden vorliegt, kann alternativ nach dem „Tauglichkeits“-Ansatz ein einziger Parameter, eine Tauglichkeitsfunktion, zur Beurteilung der Eignung von Analysemethoden herangezogen werden. Mit Tauglichkeitsfunktion ist eine Unsicherheitsfunktion gemeint, die Maximalwerte für die Unsicherheit festlegt, die als annehmbar gelten. Aufgrund der beschränkten Anzahl durch einen Ringversuch vollständig validierter Analysemethoden, insbesondere zur Bestimmung von T-2- und HT-2-Toxin, kann die Unsicherheitsfunktion, mit der die größte annehmbare Unsicherheit festgelegt wird, auch zur Beurteilung der Eignung (der „Tauglichkeit“) der vom Labor zu verwendenden Analysemethode herangezogen werden. Das Labor kann eine Methode einsetzen, die Ergebnisse mit einer maximalen Standardunsicherheit liefert. Die maximale Standardunsicherheit kann mit Hilfe der nachstehenden Formel berechnet werden:
Uƒ = Wurzel (LOD/2) hoch 2 + (alphakappaC) hoch 2
wobei:
- Uƒ die maximale Standardunsicherheit (myg/kg),
- LOD die Nachweisgrenze der Methode (myg/kg),
- alpha ein konstanter numerischer Faktor, der abhängig von der Konzentration C zu verwenden ist; die zu verwendenden Werte sind in Tabelle 3 aufgeführt,
- C die betreffende Konzentration (myg/kg) ist.
TABELLE 3
Numerische Werte, die für alpha abhängig von der jeweiligen
Konzentration als Konstante in der unter dieser Nummer aufgeführten
Formel einzusetzen sind.
```
```
C (myg/kg) A
```
```
= 50 0,2
```
```
51-500 0,18
```
```
501-1 000 0,15
```
```
1 001-10 000 0,12
```
```
10 000 0,1
```
```
4.4 Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse
Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das um die Wiederfindungsrate korrigierte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang I Nummer 5).
Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messunsicherheit darstellen. U stellt die erweiterte Messunsicherheit bei einem Erweiterungsfaktor von 2 dar, der zu einem Grad des Vertrauens von ca. 95% führt.
4.5 Laborqualitätsnormen
Laboratorien müssen Art. 12 Abs. 2 der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein.
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