Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysenmethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Waren auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten (Kontaminanten-Analysenverordnung)[CELEX-Nr.: 31985L0591, 31998L0053, 32001L0022, 32002L0026, 32002L0027 und 32002L0069]

Geltender Text a fecha 1970-01-01

Präambel/Promulgationsklausel

Auf Grund der §§ 10 Abs. 1 und 42 Abs. 4 des Lebensmittelgesetzes 1975, BGBl. Nr. 86, zuletzt geändert durch das Bundesgesetz BGBl. I Nr. 69/2003, wird verordnet:

§ 1. Für die amtliche Kontrolle auf Einhaltung der Aflatoxinhöchstgehalte von Waren gemäß §§ 2 und 3 LMG 1975 hat die Probenahme entsprechend Anhang I, die Probenvorbereitung entsprechend Anhang II dieser Verordnung zu erfolgen. Die angewandten Analyseverfahren haben den Kriterien des Anhangs II zu entsprechen.

Anwendungsbereich

§ 1. Diese Verordnung regelt das Probenahmeverfahren, die Probenvorbereitung und die Kriterien für die Analyseverfahren im Rahmen der amtlichen Kontrolle auf Einhaltung der Gehalte von in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 zur Festsetzung der Höchstgehalte für bestimmte Kontaminanten in Lebensmitteln samt Änderungsverordnungen genannten Kontaminanten auf Lebensmitteln gemäß § 3 Z 1 LMSVG.

§ 2. Für die amtliche Kontrolle auf Einhaltung der Höchstgehalte für Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-Monochlorpropan-1,2-diol in Waren gemäß §§ 2 und 3 LMG 1975 hat die Probenahme entsprechend Anhang III, die Probenvorbereitung entsprechend Anhang IV dieser Verordnung zu erfolgen. Die angewandten Analyseverfahren haben den Kriterien des Anhangs IV zu entsprechen.

Probenahmeverfahren

§ 2. Die Probenahme für die im Folgenden genannten Kontaminanten hat entsprechend dem jeweils nachstehend angeführten Anhang zu erfolgen:

Aflatoxin gemäß Anhang I;

Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-MCPD gemäß Anhang III;

Ochratoxin-A gemäß Anhang V;

Dioxin- und Furan und dioxinähnlichen PCB gemäß Anhang VII;

Patulin gemäß Anhang IX;

Zinn gemäß Anhang XI;

Benzo(a)pyren gemäß Anhang XIII;

Fusarientoxine (Deoxynivalenol, Zearalenon, Fumonisine B tief 1 und B tief 2 sowie T-2- und HT-2-Toxin) gemäß Anhang XV.

§ 3. Für die amtliche Kontrolle der Ochratoxin-A-Gehalte in Waren gemäß §§ 2 und 3 LMG 1975 hat die Probenahme entsprechend Anhang V, die Probenvorbereitung entsprechend Anhang VI dieser Verordnung zu erfolgen. Die angewandten Analyseverfahren haben den Kriterien des Anhangs VI zu entsprechen.

Probenvorbereitung und Analysemethoden

§ 3. Die Probenvorbereitung und die Kriterien für die Analyseverfahren für die im Folgenden genannten Kontaminanten haben entsprechend dem jeweils nachstehend angeführten Anhang zu erfolgen:

Aflatoxin gemäß Anhang II;

Blei, Cadmium, Quecksilber und 3- MCPD gemäß Anhang IV;

Ochratoxin-A gemäß Anhang VI;

Dioxin- und Furan und dioxinähnlichen PCB gemäß Anhang VIII;

Patulin gemäß Anhang X;

Zinn gemäß Anhang XII;

Benzo(a)pyren gemäß Anhang XIV;

Fusarientoxine (Deoxynivalenol, Zearalenon, Fumonisine B tief 1 und B tief 2 sowie T-2- und HT-2-Toxin) gemäß Anhang XVI.

§ 4. Für die amtliche Kontrolle der Dioxin- und Furangehalte und die Bestimmung des Gehalts an dioxinähnlichen PCB in Waren gemäß §§ 2 und 3 LMG 1975 hat die Probenahme entsprechend Anhang VII, die Probenvorbereitung entsprechend Anhang VIII dieser Verordnung zu erfolgen. Die angewandten Analyseverfahren haben den Kriterien des Anhangs VIII zu entsprechen.

Begriffsbestimmungen

§ 4. Die in den Anhängen genannten Begriffsbestimmungen gelten nur im Rahmen dieser Verordnung.

§ 5. Die in den Anhängen genannten Begriffsbestimmungen gelten nur im Rahmen dieser Verordnung.

§ 5. Für die amtliche Kontrolle der Patulingehalte in Waren gemäß §§ 2 und 3 LMG 1975 hat die Probenahme entsprechend Anhang IX, die Probenvorbereitung entsprechend Anhang X dieser Verordnung zu erfolgen. Die angewandten Analyseverfahren haben den Kriterien des Anhangs X zu entsprechen.

Außer-Kraft-Treten

§ 5. Durch diese Verordnung wird die Verordnung zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Waren auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten (Kontaminanten-Analysenverordnung), BGBl. II Nr. 216/2002, aufgehoben.

§ 6. Durch diese Verordnung wird die Verordnung zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Waren auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten (Kontaminanten-Analysenverordnung), BGBl. II Nr. 216/2002, aufgehoben.

§ 6. Für die amtliche Kontrolle der Zinngehalte in Lebensmittelkonserven hat die Probenahme entsprechend Anhang XI, die Probenvorbereitung entsprechend Anhang XII dieser Verordnung zu erfolgen. Die angewandten Analyseverfahren haben den Kriterien des Anhangs XII zu entsprechen.

Umsetzungshinweis

§ 6. Durch diese Verordnung werden folgende Richtlinien der Europäischen Gemeinschaften in österreichisches Recht umgesetzt:

– Richtlinie 98/53/EG der Kommission vom 16. Juli 1998 zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Lebensmittel auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten, ABl. Nr. L 201 vom 17.07.1998,

– Richtlinie 2001/22/EG der Kommission vom 8. März 2001 zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle auf Einhaltung der Höchstgehalte für Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-MCPD in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 77 vom 16.03.2001,

– Richtlinie 2002/26/EG der Kommission vom 13. März 2002 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle der Ochratoxin-A-Gehalte in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 75 vom 16.03.2002,

– Richtlinie 2002/27/EG der Kommission vom 13. März 2002 zur Änderung der Richtlinie 98/53/EG zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Lebensmittel auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten, ABl. Nr. L 75 vom 16.03.2002,

– Richtlinie 2002/69/EG der Kommission vom 30. Juli 2002 zur Festlegung der Probenahme- und Untersuchungsverfahren für die amtliche Kontrolle von Dioxinen sowie zur Bestimmung von dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 209 vom 6.08.2002,

– Richtlinie 2003/78/EG der Kommission vom 11. August 2003 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle des Patulingehalts von Lebensmitteln, ABl. Nr. L 203 vom 12.08.2003,

– Richtlinie 2003/121/EG der Kommission vom 15. Dezember 2003 zur Änderung der Richtlinie 98/53/EG der Kommission zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Lebensmittel auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten, ABl. Nr. L 332 vom 19.12.2003,

– Richtlinie 2004/16/EG der Kommission vom 12. Februar 2004 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle der Zinngehalte in Lebensmittelkonserven, ABl. Nr. L 42 vom 13.02.2004,

– Richtlinie 2004/43/EG der Kommission vom 13. April 2004 zur Änderung der Richtlinie 98/53/EG und der Richtlinie 2002/26/EG hinsichtlich der Probenahmeverfahren und Analysemethoden zur amtlichen Kontrolle der Gehalte an Aflatoxin und Ochratoxin A in Lebensmitteln für Säuglinge und Kleinkinder, ABl. Nr. L 113 vom 20.04.2004,

– Richtlinie 2004/44/EG der Kommission vom 13. April 2004 zur Änderung der Richtlinie 2002/69/EG zur Festlegung der Probenahme- und Untersuchungsverfahren für die amtliche Kontrolle von Dioxinen sowie zur Bestimmung von dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 113 vom 20.04.2004,

– Richtlinie 2005/4/EG der Kommission vom 19. Jänner 2005 zur Änderung der Richtlinie 2001/22/EG zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle auf Einhaltung der Höchstgehalte für Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-MCPD in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 19 vom 21.01.2005,

– Richtlinie 2005/5/EG der Kommission vom 26. Jänner 2005 zur Änderung der Richtlinie 2002/26/EG zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle der Ochratoxin-A-Gehalte in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 27 vom 29.01.2005,

– Richtlinie 2005/10/EG der Kommission vom 4. Februar 2005 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle der Benzo(a)pyren-Gehalte in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 34 vom 8.02.2005,

– Richtlinie 2005/38/EG der Kommission vom 6. Juni 2005 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle des Gehalts an Fusarientoxinen in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 143 vom 7.06.2005.

§ 7. Durch diese Verordnung werden folgende Richtlinien der Europäischen Gemeinschaften in österreichisches Recht umgesetzt:

Richtlinie 85/591/EWG des Rates vom 20. Dezember 1985 zur Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysenmethoden für die Kontrolle von Lebensmitteln, ABl. Nr. L 372 vom 31. Dezember 1985,

Richtlinie 98/53/EG der Kommission vom 16. Juli 1998 zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Lebensmittel auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten, ABl. Nr. L 201 vom 17. Juli 1998,

Richtlinie 2001/22/EG der Kommission vom 8. März 2001 zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle auf Einhaltung der Höchstgehalte für Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-MCPD in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 77 vom 16. März 2001,

Richtlinie 2002/26/EG der Kommission vom 13. März 2002 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle der Ochratoxin-A-Gehalte in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 75 vom 16. März 2002,

Richtlinie 2002/27/EG der Kommission vom 13. März 2002 zur Änderung der Richtlinie 98/53/EG zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Lebensmittel auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten, ABl. Nr. L 75 vom 16. März 2002,

Richtlinie 2002/69/EG der Kommission vom 30. Juli 2002 zur Festlegung der Probenahme- und Untersuchungsverfahren für die amtliche Kontrolle von Dioxinen sowie zur Bestimmung von dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 209 vom 6. August 2002.

§ 7. Die in den Anhängen genannten Begriffsbestimmungen gelten nur im Rahmen dieser Verordnung.

§ 8. Durch diese Verordnung wird die Verordnung zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Waren auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten (Kontaminanten-Analysenverordnung), BGBl. II Nr. 216/2002, aufgehoben.

§ 9. Durch diese Verordnung werden folgende Richtlinien der Europäischen Gemeinschaften in österreichisches Recht umgesetzt:

Richtlinie 85/591/EWG des Rates vom 20. Dezember 1985 zur Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysenmethoden für die Kontrolle von Lebensmitteln, ABl. Nr. L 372 vom 31. Dezember 1985,

Richtlinie 98/53/EG der Kommission vom 16. Juli 1998 zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Lebensmittel auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten, ABl. Nr. L 201 vom 17. Juli 1998,

Richtlinie 2001/22/EG der Kommission vom 8. März 2001 zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle auf Einhaltung der Höchstgehalte für Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-MCPD in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 77 vom 16. März 2001,

Richtlinie 2002/26/EG der Kommission vom 13. März 2002 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle der Ochratoxin-A-Gehalte in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 75 vom 16. März 2002,

Richtlinie 2002/27/EG der Kommission vom 13. März 2002 zur Änderung der Richtlinie 98/53/EG zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Lebensmittel auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten, ABl. Nr. L 75 vom 16. März 2002,

Richtlinie 2002/69/EG der Kommission vom 30. Juli 2002 zur Festlegung der Probenahme- und Untersuchungsverfahren für die amtliche Kontrolle von Dioxinen sowie zur Bestimmung von dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 209 vom 6. August 2002,

Richtlinie 2003/78/EG der Kommission vom 11. August 2003 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle des Patulingehalts von Lebensmitteln, ABl. Nr. L 203 vom 12. August 2003,

Richtlinie 2003/121/EG der Kommission vom 15. Dezember 2003 zur Änderung der Richtlinie 98/53/EG der Kommission zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Lebensmittel auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten, ABl. Nr. L 332 vom 19. Dezember 2003,

Richtlinie 2004/16/EG der Kommission vom 12. Februar 2004 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle der Zinngehalte in Lebensmittelkonserven, ABl. Nr. L 42 vom 13. Februar 2004,

Richtlinie 2004/43/EG der Kommission vom 13. April 2004 zur Änderung der Richtlinie 98/53/EG und der Richtlinie 2002/26/EG hinsichtlich der Probenahmeverfahren und Analysemethoden zur amtlichen Kontrolle der Gehalte an Aflatoxin und Ochratoxin A in Lebensmitteln für Säuglinge und Kleinkinder, ABl. Nr. L 113 vom 20. April 2004,

Richtlinie 2004/44/EG der Kommission vom 13. April 2004 zur Änderung der Richtlinie 2002/69/EG zur Festlegung der Probenahme- und Untersuchungsverfahren für die amtliche Kontrolle von Dioxinen sowie zur Bestimmung von dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln, ABl. Nr. L 113 vom 20. April 2004.

Anhang I

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES AFLATOXINGEHALTS

BESTIMMTER WAREN

```

Zweck und Anwendungsbereich

```

Diese Arbeitsvorschrift beschreibt das Verfahren für die

Entnahme von Proben für die amtliche Bestimmung des

Aflatoxingehalts von Waren gemäß §§ 2 und 3 LMG 1975. Die

mit diesem Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als

repräsentativ für die betreffenden Partien anzusehen. Die

bei der Analyse der Laborproben festgestellten Befunde

geben Aufschluss darüber, ob die in der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001 festgesetzten Höchstgehalte eingehalten

wurden.

```

Begriffsbestimmungen

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender und Kennzeichnung

aufweist;

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer Stelle der Partie entnommene Menge;

Sammelprobe: Summe der einer Partie entnommenen

Einzelproben;

Laborprobe: eine für das Labor bestimmte Probe

(= Teilprobe).

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

Große Partien werden nach den in Nummer 5 dieses Anhangs genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.

3.3. Vorsichtsmaßregeln

Bei der Probenahme und der Zusammenstellung der Laborproben sind Vorsichtsmaßregeln zu treffen, um zu verhindern, dass sich der Aflatoxingehalt verändert, die Analysen verfälscht werden oder die Repräsentativität der Sammelproben beeinträchtigt wird.

3.4. Einzelproben

Sie sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Um zu gewährleisten, dass ausreichend Probenmaterial für die amtliche Probe und Gegenprobe vorhanden ist, ist die Anzahl der Einzelproben zu verdoppeln. Abweichungen von dieser Regel sind in dem Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.

3.5. Herstellung der Sammelprobe und der Laborproben (Teilproben)

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen und Vermischen der Einzelproben hergestellt. Nach dem Vermischen wird die Sammelprobe nach den besonderen Bestimmungen der Nummer 5 des Anhangs in gleiche Teilproben aufgeteilt. Das Vermischen ist notwendig, damit sichergestellt ist, dass jede Teilprobe Anteile der gesamten Partie oder Teilpartie enthält.

3.6. Unterteilung der Sammelprobe in Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Die Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung werden der gut gemischten Sammelprobe entnommen.

3.7. Verpackung und Versand der Laborproben

Jede Laborprobe wird in ein sauberes, inertes Behältnis verbracht, das angemessenen Schutz gegen Verschmutzung und Beschädigung beim Transport bietet. Alle notwendigen Vorkehrungen sind zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Laborprobe während des Transports oder der Lagerung ändert.

3.8. Verschließen und Kennzeichnen der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme vorschriftsgemäß versiegelt und gekennzeichnet. Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der bemusterten Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie sämtliche zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

Erläuternde Bestimmungen

4.1. Verschiedene Arten von Partien

Die Waren können als Schüttgut, in Containern oder in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen usw.) gehandelt werden. Das Probenahmeverfahren ist für jede Art der Aufmachung der Erzeugnisse anwendbar. Unbeschadet der besonderen Vorschriften gemäß Nummer 5 dieses Anhangs kann zur Beprobung von Partien in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen usw.) folgende Formel verwendet werden:

Gewicht der Partie x Gewicht der Einzelprobe

Auswahlsatz: ______________________________________________

Gewicht der Sammelprobe x Gewicht einer

Einzelverpackung

- Gewicht: in kg auszudrücken.

Auswahlsatz: jeder ...-te Sack oder Beutel, aus dem eine

Einzelprobe gezogen werden muss (Dezimalzahlen sind auf

die nächste ganze Zahl zu runden).

4.2. Gewicht der Einzelprobe

Das Gewicht der Einzelprobe beträgt rund 300 g, soweit in

Nummer 5 dieses Anhangs nicht anders definiert und mit

Ausnahme von Gewürzen, bei denen das Gewicht der

Einzelprobe bei zirka 100 g liegt. Bei Partien in

Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe

vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

4.3. Anzahl der Einzelproben für Partien 15 Tonnen

Die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben ist proportional zur Partiegröße und beträgt mindestens 10, höchstens aber 100, soweit in Nummer 5 dieses Anhangs nicht anders definiert. Die in folgender Tabelle angegebenen Zahlen können zur Bestimmung der Zahl der zu entnehmenden Einzelproben verwendet werden:

Tabelle 1: Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Partiegewicht

```

Partiegewicht (Tonnen) Anzahl Einzelproben

```

= 0,1 10

0,1 - = 0,2 15

0,2 - = 0,5 20

0,5 - = 1,0 30

1,0 - = 2,0 40

2,0 - = 5,0 60

5,0 - = 10,0 80

10,0 - = 15,0 100

```

Spezifische Bestimmungen

```

5.1. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für

Erdnüsse, Schalenfrüchte, Trockenfrüchte, Gewürze und

Getreide

```

Tabelle 2: Einteilung der Partien in Teilpartien in

Abhängigkeit vom Erzeugnis und von der Größe der Partie

```

Partie- Gewicht Zahl Sammel-

Erzeugnis gewicht bzw. Einzel- probe

(Tonnen) Anzahl proben Gewicht/

Teil- kg

partien

```

Getrocknete Feigen = 15 15 bis 100 30

und andere 30

Trockenfrüchte Tonnen

15 - 10-100 = 30

*1)

```

Erdnüsse, Pistazien = 500 100 100 30

und andere Tonnen

Schalenfrüchte 125 und 5 Teil- 100 30

500 partien

= 15 25 100 30

und Tonnen

= 125

15 - 10- = 30

100 *1)

```

Getreide = 1 500 500 100 30

300 3 Teil- 100 30

und partien

1 500

= 50 100 100 30

und Tonnen

= 300

50 - 10- 1-10

100 *1)

```

Gewürze = 15 25 100 10

Tonnen

15 - 10- 1-10

100 *1)

```

*1) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Nr. 4.3 oder 5.3

dieses Anhangs.

5.2. Erdnüsse, Pistazien und Paranüsse

Getrocknete Feigen

Getreide (Partien = 50 Tonnen)

Gewürze

5.2.1. Probenahmeverfahren

- Unter der Bedingung, dass die Teilpartien physisch

getrennt werden können, muss jede Partie gemäß der

Tabelle 2 unter Nummer 5.1 in Teilpartien aufgeteilt

werden. Da die Partiegröße nicht immer ein exaktes

Vielfaches der Größe der Teilpartien ist, darf die Größe

der Teilpartien die genannte Größe um höchstens 20%

überschreiten.

- Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.

- Zahl der Einzelproben: 100. Für Partien 15 Tonnen hängt

die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben vom

Partiegewicht ab und beträgt mindestens 10 und höchstens

100 (vgl. Nr. 4.3 dieses Anhangs).

- Sammelprobengewicht = 30 kg, ausreichend durchmischt, vor

dem Mahlen in drei gleich große Teilproben von je 10 kg

aufzuteilen. (Die Teilung in drei Teilproben ist nicht

notwendig im Fall von Erdnüssen, Schalenfrüchten und

getrockneten Früchten, die einer weiteren Sortierung oder

anderen physikalischen Verfahren unterzogen werden, und

bei einer vorhandenen Laborausstattung, mit der eine

30-kg-Probe homogenisierbar ist. Liegt das Sammelgewicht

10 kg, ist diese nicht in drei Teilproben zu

unterteilen. Bei Gewürzen wiegt die Sammelprobe nicht

mehr als 10 kg und muss nicht in Teilproben unterteilt

werden.

- Laborprobe: Teilprobe von 10 kg (zur gründlichen

Homogenisierung ist jede Teilprobe gemäß den Bestimmungen

des Anhangs II einzeln fein zu vermahlen und gründlich zu

durchmischen).

- Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene

Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer

Beschädigung der Partie wirtschaftliche Folgen (in

Zusammenhang mit der Art der Verpackung, der

Transportweise usw.) ergeben würden, so kann ein

alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden,

vorausgesetzt dieses ist so repräsentativ wie möglich und

wird umfassend beschrieben und dokumentiert.

5.2.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

- Für Erdnüsse, Schalenfrüchte und getrocknete Früchte, die

einer Sortierung oder einem anderen physikalischen

Verfahren unterzogen werden, und Gewürze:

- Akzeptanz, wenn die Sammelprobe oder der Durchschnitt

der Teilproben den Höchstgehalt nicht überschreitet;

- Zurückweisung, wenn die Sammelprobe oder der

Durchschnitt der Teilproben den Höchstgehalt

überschreitet.

- Für Erdnüsse, Schalenfrüchte, getrocknete Früchte und für

Getreide, die für den direkten Verzehr oder zur

Verwendung als Lebensmittelzutat bestimmt sind:

- Akzeptanz, wenn keiner der Teilprobenbefunde den

Höchstgehalt überschreitet;

- Zurückweisung, wenn der Höchstgehalt von einem oder

mehreren Teilprobenbefunden überschritten wird.

- Im Fall einer Sammelprobe 10 kg:

- Akzeptanz, wenn die Probe den Höchstgehalt nicht

überschreitet;

- Zurückweisung, wenn die Probe den Höchstgehalt

überschreitet.

5.3. Schalenfrüchte mit Ausnahme von Erdnüssen, Pistazien und

Paranüssen

Getrocknete Früchte mit Ausnahme von Feigen

Getreide (Partien 50 Tonnen)

5.3.1. Probenahmeverfahren

Für diese Produkte kann das in Nummer 5.2.1 vorgesehene

Probenahmeverfahren angewandt werden. Angesichts der

vergleichsweise seltenen Kontamination dieser Produkte

und/oder der neueren Verpackungsarten, in denen die

Produkte gehandelt werden, können aber auch einfachere

Probenahmeverfahren angewendet werden.

Für Getreidepartien 50 Tonnen kann ein Probenahmeverfahren angewendet werden, das - abhängig vom Gewicht der Partien - aus 10 bis 100 Einzelproben von jeweils 100 Gramm besteht, deren Sammelprobe zwischen 1 und 10 kg ergeben sollte. Die nachstehende Tabelle zeigt die Zahl der zu entnehmenden Einzelproben.

Tabelle 3: Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Getreidepartie

```

Partiegewicht (Tonnen) Anzahl der Einzelproben

```

= 1 10

1 - = 3 20

3 - = 10 40

10 - = 20 60

20 - = 50 100

5.3.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Siehe Nummer 5.2.2.

5.4. Milch

5.4.1. Probenahmeverfahren

Probenahme mit Hilfe des Verfahrens gemäß der

Entscheidung 91/180/EWG der Kommission vom 14. Februar 1991

zur Festlegung bestimmter Analyse- und Testverfahren für

Rohmilch und wärmebehandelte Milch *1):

Zahl der Einzelproben: mindestens 5;

Größe der Sammelprobe: mindestens 0,5 kg oder Liter.

5.4.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Akzeptanz, wenn die Probe den Höchstgehalt nicht überschreitet;

Zurückweisung, wenn die Probe den Höchstgehalt überschreitet.

5.5. Abgeleitete Erzeugnisse und zusammengesetzte Lebensmittel

5.5.1. Milchprodukte

5.5.1.1. Probenahmeverfahren

Probenahme mit Hilfe des Verfahrens gemäß der Verordnung über Kondensmilch- und Milchpulverarten, BGBl. II Nr. 129/1997.

Zahl der Einzelproben: mindestens 5.

Für andere Milchprodukte ist ein gleichwertiges

Probenahmeverfahren zu verwenden.

5.5.1.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Akzeptanz, wenn die Probe den Höchstgehalt nicht überschreitet;

Zurückweisung, wenn die Probe den Höchstgehalt überschreitet.

5.5.2. Andere abgeleitete Erzeugnisse mit sehr kleiner Teilchengröße, zB Mehl, Feigenpaste, Erdnussbutter (homogene Aflatoxinverteilung)

5.5.2.1. Probenahmeverfahren

Zahl der Einzelproben: 100. Bei Partien von 50 Tonnen liegt die Anzahl der Einzelproben abhängig von der Größe der Partien zwischen 10 und 100 (siehe Tabelle 3 unter Nummer 5.3.1 dieses Anhangs).

Das Gewicht der Einzelprobe liegt bei rund 100 Gramm. Im Fall von Partien in Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

Sammelprobengewicht = 1 bis 10 kg, ausreichend durchmischt.

5.5.2.2. Anzahl der zu entnehmenden Proben

Die Anzahl der Proben hängt vom Partiegewicht ab. Große Partien sind nach den in Tabelle 2 unter Nummer 5.1 für Getreide genannten Vorschriften in Teilpartien aufzuteilen.

Jede Teilpartie ist einzeln zu bemustern.

5.5.2.3. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Akzeptanz, wenn die Probe den Höchstgehalt nicht überschreitet;

Zurückweisung, wenn die Probe den Höchstgehalt überschreitet.

5.6. Andere abgeleitete Erzeugnisse mit verhältnismäßig großer Teilchengröße (heterogene Aflatoxinverteilung) Probenahme und Akzeptanz nach den unter den Nummern 5.2 und 5.3 dieses Anhangs für landwirtschaftliche Rohstoffe festgelegten Bestimmungen.

Probenahme auf der Einzelhandelsstufe

```

*1) ABl. Nr. L 93 vom 13. 4. 1991, S 1.

Anhang I

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES AFLATOXINGEHALTS

BESTIMMTER WAREN

```

Zweck und Anwendungsbereich

```

Diese Arbeitsvorschrift beschreibt das Verfahren für die

Entnahme von Proben für die amtliche Bestimmung des

Aflatoxingehalts von Waren gemäß §§ 2 und 3 LMG 1975. Die

mit diesem Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als

repräsentativ für die betreffenden Partien anzusehen. Die

bei der Analyse der Laborproben festgestellten Befunde

geben Aufschluss darüber, ob die in der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001 festgesetzten Höchstgehalte eingehalten

wurden.

```

Begriffsbestimmungen

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender und Kennzeichnung

aufweist;

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer Stelle der Partie entnommene Menge;

Sammelprobe: Summe der einer Partie entnommenen

Einzelproben;

Laborprobe: eine für das Labor bestimmte Probe

(= Teilprobe).

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

Große Partien werden nach den in Nummer 5 dieses Anhangs genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.

3.3. Vorsichtsmaßregeln

3.4. Einzelproben

3.5. Herstellung der Sammelprobe und der Laborproben (Teilproben)

3.6. Unterteilung der Sammelprobe in Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Die Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung werden der gut gemischten Sammelprobe entnommen.

3.7. Verpackung und Versand der Laborproben

3.8. Verschließen und Kennzeichnen der Proben

Erläuternde Bestimmungen

4.1. Verschiedene Arten von Partien

Gewicht der Partie x Gewicht der Einzelprobe

Auswahlsatz: ______________________________________________

Gewicht der Sammelprobe x Gewicht einer

Einzelverpackung

- Gewicht: in kg auszudrücken.

Auswahlsatz: jeder ...-te Sack oder Beutel, aus dem eine

Einzelprobe gezogen werden muss (Dezimalzahlen sind auf

die nächste ganze Zahl zu runden).

4.2. Gewicht der Einzelprobe

Das Gewicht der Einzelprobe beträgt rund 300 g, soweit in

Nummer 5 dieses Anhangs nicht anders definiert und mit

Ausnahme von Gewürzen, bei denen das Gewicht der

Einzelprobe bei zirka 100 g liegt. Bei Partien in

Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe

vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

4.3. Anzahl der Einzelproben für Partien 15 Tonnen

Tabelle 1: Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Partiegewicht

```

Partiegewicht (Tonnen) Anzahl Einzelproben

```

= 0,1 10

0,1 - = 0,2 15

0,2 - = 0,5 20

0,5 - = 1,0 30

1,0 - = 2,0 40

2,0 - = 5,0 60

5,0 - = 10,0 80

10,0 - = 15,0 100

```

Spezifische Bestimmungen

```

5.1. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für

Erdnüsse, Schalenfrüchte, Trockenfrüchte, Gewürze und

Getreide

```

Tabelle 2: Einteilung der Partien in Teilpartien in

Abhängigkeit vom Erzeugnis und von der Größe der Partie

```

Partie- Gewicht Zahl Sammel-

Erzeugnis gewicht bzw. Einzel- probe

(Tonnen) Anzahl proben Gewicht/

Teil- kg

partien

```

Getrocknete Feigen = 15 15 bis 100 30

und andere 30

Trockenfrüchte Tonnen

15 - 10-100 = 30

*1)

```

Erdnüsse, Pistazien = 500 100 100 30

und andere Tonnen

Schalenfrüchte 125 und 5 Teil- 100 30

500 partien

= 15 25 100 30

und Tonnen

= 125

15 - 10- = 30

100 *1)

```

Getreide = 1 500 500 100 30

300 3 Teil- 100 30

und partien

1 500

= 50 100 100 30

und Tonnen

= 300

50 - 10- 1-10

100 *1)

```

Gewürze = 15 25 100 10

Tonnen

15 - 10- 1-10

100 *1)

```

*1) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Nr. 4.3 oder 5.3

dieses Anhangs.

5.2. Erdnüsse, Pistazien und Paranüsse

Getrocknete Feigen

Getreide (Partien = 50 Tonnen)

Gewürze

5.2.1. Probenahmeverfahren

- Unter der Bedingung, dass die Teilpartien physisch

getrennt werden können, muss jede Partie gemäß der

Tabelle 2 unter Nummer 5.1 in Teilpartien aufgeteilt

werden. Da die Partiegröße nicht immer ein exaktes

Vielfaches der Größe der Teilpartien ist, darf die Größe

der Teilpartien die genannte Größe um höchstens 20%

überschreiten.

- Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.

- Zahl der Einzelproben: 100. Für Partien 15 Tonnen hängt

die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben vom

Partiegewicht ab und beträgt mindestens 10 und höchstens

100 (vgl. Nr. 4.3 dieses Anhangs).

- Sammelprobengewicht = 30 kg; die Sammelprobe ist zu

durchmischen und vor dem Mahlen in drei gleiche Teilproben

von je 10 kg aufzuteilen. (Diese Teilung in drei

Teilproben ist nicht notwendig im Fall von Erdnüssen,

Schalenfrüchten, getrockneten Früchten und Mais, die

einer weiteren Sortierung oder einem anderen

physikalischen Verfahren unterzogen werden;

dies hängt jedoch davon ab, ob eine Laborausstattung

vorhanden ist, mit der eine 30-kg- Probe homogenisiert

werden kann.) Liegt das Sammelprobengewicht unter 10 kg,

darf die Sammelprobe nicht in drei Teilproben unterteilt

werden. Bei Gewürzen wiegt die Sammelprobe nicht mehr als

10 kg und muss daher nicht in Teilproben unterteilt

werden.

- Laborprobe: Teilprobe von 10 kg (zur gründlichen

Homogenisierung ist jede Teilprobe gemäß den Bestimmungen

des Anhangs II einzeln fein zu vermahlen und gründlich zu

durchmischen).

- Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene

Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer

Beschädigung der Partie wirtschaftliche Folgen (in

Zusammenhang mit der Art der Verpackung, der

Transportweise usw.) ergeben würden, so kann ein

alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden,

vorausgesetzt dieses ist so repräsentativ wie möglich und

wird umfassend beschrieben und dokumentiert.

5.2.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

– Für Erdnüsse, Schalenfrüchte, getrocknete Früchte und

Mais, die einer Sortierung oder einem anderen

physikalischen Verfahren unterzogen werden, und Gewürze:

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe oder der Durchschnitt der

Teilproben den Höchstgehalt nicht überschreitet, wobei die

Messungenauigkeit und die Berichtigung um die

Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe oder der Durchschnitt

der Teilproben den Höchstgehalt zweifelsfrei

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die

Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt

werden.

– Für Erdnüsse, Schalenfrüchte, getrocknete Früchte und zum

unmittelbaren Verzehr bestimmte Getreide sowie Getreide,

ausgenommen Mais, die einer Sortierung oder anderen

physikalischen Verfahren unterzogen werden:

– Akzeptanz, wenn keine Teilprobe den Höchstgehalt

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die

Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt

werden;

– Zurückweisung, wenn eine Teilprobe oder mehrere

Teilproben den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreiten,

wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die

Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.

– Im Fall einer Sammelprobe 10 kg:

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die

Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt

werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messungenauigkeit

und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate

berücksichtigt werden.

5.3. Schalenfrüchte mit Ausnahme von Erdnüssen, Pistazien und

Paranüssen

Getrocknete Früchte mit Ausnahme von Feigen

Getreide (Partien 50 Tonnen)

5.3.1. Probenahmeverfahren

Für diese Produkte kann das in Nummer 5.2.1 vorgesehene

Probenahmeverfahren angewandt werden. Angesichts der

vergleichsweise seltenen Kontamination dieser Produkte

und/oder der neueren Verpackungsarten, in denen die

Produkte gehandelt werden, können aber auch einfachere

Probenahmeverfahren angewendet werden.

Tabelle 3: Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Getreidepartie

```

Partiegewicht (Tonnen) Anzahl der Einzelproben

```

= 1 10

1 - = 3 20

3 - = 10 40

10 - = 20 60

20 - = 50 100

5.3.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Siehe Nummer 5.2.2.

5.4. Milch

5.4.1. Probenahmeverfahren

Probenahme mit Hilfe des Verfahrens gemäß der

Entscheidung 91/180/EWG der Kommission vom 14. Februar 1991

zur Festlegung bestimmter Analyse- und Testverfahren für

Rohmilch und wärmebehandelte Milch *1):

Zahl der Einzelproben: mindestens 5;

Größe der Sammelprobe: mindestens 0,5 kg oder Liter.

5.4.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.

5.5. Abgeleitete Erzeugnisse und zusammengesetzte Lebensmittel

5.5.1. Milchprodukte

5.5.1.1. Probenahmeverfahren

Probenahme mit Hilfe des Verfahrens gemäß der Verordnung über Kondensmilch- und Milchpulverarten, BGBl. II Nr. 129/1997.

Zahl der Einzelproben: mindestens 5.

Für andere Milchprodukte ist ein gleichwertiges

Probenahmeverfahren zu verwenden.

5.5.1.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.

5.5.2. Andere abgeleitete Erzeugnisse mit sehr kleiner Teilchengröße, zB Mehl, Feigenpaste, Erdnussbutter (homogene Aflatoxinverteilung)

5.5.2.1. Probenahmeverfahren

Zahl der Einzelproben: 100. Bei Partien von 50 Tonnen liegt die Anzahl der Einzelproben abhängig von der Größe der Partien zwischen 10 und 100 (siehe Tabelle 3 unter Nummer 5.3.1 dieses Anhangs).

Das Gewicht der Einzelprobe liegt bei rund 100 Gramm. Im Fall von Partien in Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

Sammelprobengewicht = 1 bis 10 kg, ausreichend durchmischt.

5.5.2.2. Anzahl der zu entnehmenden Proben

Die Anzahl der Proben hängt vom Partiegewicht ab. Große Partien sind nach den in Tabelle 2 unter Nummer 5.1 für Getreide genannten Vorschriften in Teilpartien aufzuteilen.

Jede Teilpartie ist einzeln zu bemustern.

5.5.2.3. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.

5.7. Für Säuglinge und Kleinkinder bestimmte Lebensmittel

5.7.1. Probenahmeverfahren

Es ist das unter den Nummern 5.4, 5.5 und 5.6 für Milch und

abgeleitete Erzeugnisse sowie zusammengesetzte Lebensmittel

genannte Probenahmeverfahren anzuwenden.

5.7.2. Akzeptanz einer Partie

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messunsicherheit und die

Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt

werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messunsicherheit

und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate

berücksichtigt werden.

```

Probenahme auf der Einzelhandelsstufe

```

Probenahmen von Lebensmitteln auf der Einzelhandelsstufe

sollten, soweit möglich, gemäß den vorstehenden

Bestimmungen erfolgen. Wo dies nicht möglich ist, können

andere wirksame Probenahmeverfahren angewandt werden,

sofern dabei für die beprobten Partien eine ausreichende

Repräsentativität gewährleistet werden kann. Dies ist im

Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.

```

*1) ABl. Nr. L 93 vom 13. 4. 1991, S 1.

Anhang I

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES AFLATOXINGEHALTS

BESTIMMTER WAREN

```

Zweck und Anwendungsbereich

```

Diese Arbeitsvorschrift beschreibt das Verfahren für die

Entnahme von Proben für die amtliche Bestimmung des

Aflatoxingehalts von Lebensmitteln. Die mit diesem

Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ

für die betreffenden Partien anzusehen. Die bei der Analyse

der Laborproben festgestellten Befunde geben Aufschluss

darüber, ob die in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001

festgesetzten Höchstgehalte eingehalten wurden.

```

Begriffsbestimmungen

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender und Kennzeichnung

aufweist;

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer Stelle der Partie entnommene Menge;

Sammelprobe: Summe der einer Partie entnommenen

Einzelproben;

Laborprobe: eine für das Labor bestimmte Probe

(= Teilprobe).

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

Große Partien werden nach den in Nummer 5 dieses Anhangs genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.

3.3. Vorsichtsmaßregeln

3.4. Einzelproben

3.5. Herstellung der Sammelprobe und der Laborproben (Teilproben)

3.6 Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.

3.7. Verpackung und Versand der Laborproben

3.8. Verschließen und Kennzeichnen der Proben

Erläuternde Bestimmungen

4.1. Verschiedene Arten von Partien

Gewicht der Partie x Gewicht der Einzelprobe

Auswahlsatz: ______________________________________________

Gewicht der Sammelprobe x Gewicht einer

Einzelverpackung

- Gewicht: in kg auszudrücken.

Auswahlsatz: jeder ...-te Sack oder Beutel, aus dem eine

Einzelprobe gezogen werden muss (Dezimalzahlen sind auf

die nächste ganze Zahl zu runden).

4.2. Gewicht der Einzelprobe

Das Gewicht der Einzelprobe beträgt rund 300 g, soweit in

Nummer 5 dieses Anhangs nicht anders definiert und mit

Ausnahme von Gewürzen, bei denen das Gewicht der

Einzelprobe bei zirka 100 g liegt. Bei Partien in

Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe

vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

4.3. Anzahl der Einzelproben für Partien 15 Tonnen

Tabelle 1: Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Partiegewicht

```

Partiegewicht (Tonnen) Anzahl Einzelproben

```

= 0,1 10

0,1 - = 0,2 15

0,2 - = 0,5 20

0,5 - = 1,0 30

1,0 - = 2,0 40

2,0 - = 5,0 60

5,0 - = 10,0 80

10,0 - = 15,0 100

```

Spezifische Bestimmungen

```

5.1. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für

Erdnüsse, Schalenfrüchte, Trockenfrüchte, Gewürze und

Getreide

```

Tabelle 2: Einteilung der Partien in Teilpartien in

Abhängigkeit vom Erzeugnis und von der Größe der Partie

```

Partie- Gewicht Zahl Sammel-

Erzeugnis gewicht bzw. Einzel- probe

(Tonnen) Anzahl proben Gewicht/

Teil- kg

partien

```

Getrocknete Feigen = 15 15 bis 100 30

und andere 30

Trockenfrüchte Tonnen

15 - 10-100 = 30

*1)

```

Erdnüsse, Pistazien = 500 100 100 30

und andere Tonnen

Schalenfrüchte 125 und 5 Teil- 100 30

500 partien

= 15 25 100 30

und Tonnen

= 125

15 - 10- = 30

100 *1)

```

Getreide = 1 500 500 100 30

300 3 Teil- 100 30

und partien

1 500

= 50 100 100 30

und Tonnen

= 300

50 - 10- 1-10

100 *1)

```

Gewürze = 15 25 100 10

Tonnen

15 - 10- 1-10

100 *1)

```

*1) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Nr. 4.3 oder 5.3

dieses Anhangs.

5.2. Erdnüsse, Pistazien und Paranüsse

Getrocknete Feigen

Getreide (Partien = 50 Tonnen)

Gewürze

5.2.1. Probenahmeverfahren

- Unter der Bedingung, dass die Teilpartien physisch

getrennt werden können, muss jede Partie gemäß der

Tabelle 2 unter Nummer 5.1 in Teilpartien aufgeteilt

werden. Da die Partiegröße nicht immer ein exaktes

Vielfaches der Größe der Teilpartien ist, darf die Größe

der Teilpartien die genannte Größe um höchstens 20%

überschreiten.

- Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.

- Zahl der Einzelproben: 100. Für Partien 15 Tonnen hängt

die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben vom

Partiegewicht ab und beträgt mindestens 10 und höchstens

100 (vgl. Nr. 4.3 dieses Anhangs).

- Sammelprobengewicht = 30 kg; die Sammelprobe ist zu

durchmischen und vor dem Mahlen in drei gleiche Teilproben

von je 10 kg aufzuteilen. (Diese Teilung in drei

Teilproben ist nicht notwendig im Fall von Erdnüssen,

Schalenfrüchten, getrockneten Früchten und Mais, die

einer weiteren Sortierung oder einem anderen

physikalischen Verfahren unterzogen werden;

dies hängt jedoch davon ab, ob eine Laborausstattung

vorhanden ist, mit der eine 30-kg- Probe homogenisiert

werden kann.) Liegt das Sammelprobengewicht unter 10 kg,

darf die Sammelprobe nicht in drei Teilproben unterteilt

werden. Bei Gewürzen wiegt die Sammelprobe nicht mehr als

10 kg und muss daher nicht in Teilproben unterteilt

werden.

- Laborprobe: Teilprobe von 10 kg (zur gründlichen

Homogenisierung ist jede Teilprobe gemäß den Bestimmungen

des Anhangs II einzeln fein zu vermahlen und gründlich zu

durchmischen).

- Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene

Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer

Beschädigung der Partie wirtschaftliche Folgen (in

Zusammenhang mit der Art der Verpackung, der

Transportweise usw.) ergeben würden, so kann ein

alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden,

vorausgesetzt dieses ist so repräsentativ wie möglich und

wird umfassend beschrieben und dokumentiert.

5.2.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

– Für Erdnüsse, Schalenfrüchte, getrocknete Früchte und

Mais, die einer Sortierung oder einem anderen

physikalischen Verfahren unterzogen werden, und Gewürze:

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe oder der Durchschnitt der

Teilproben den Höchstgehalt nicht überschreitet, wobei die

Messungenauigkeit und die Berichtigung um die

Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe oder der Durchschnitt

der Teilproben den Höchstgehalt zweifelsfrei

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die

Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt

werden.

– Für Erdnüsse, Schalenfrüchte, getrocknete Früchte und zum

unmittelbaren Verzehr bestimmte Getreide sowie Getreide,

ausgenommen Mais, die einer Sortierung oder anderen

physikalischen Verfahren unterzogen werden:

– Akzeptanz, wenn keine Teilprobe den Höchstgehalt

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die

Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt

werden;

– Zurückweisung, wenn eine Teilprobe oder mehrere

Teilproben den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreiten,

wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die

Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.

– Im Fall einer Sammelprobe 10 kg:

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die

Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt

werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messungenauigkeit

und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate

berücksichtigt werden.

5.3. Schalenfrüchte mit Ausnahme von Erdnüssen, Pistazien und

Paranüssen

Getrocknete Früchte mit Ausnahme von Feigen

Getreide (Partien 50 Tonnen)

5.3.1. Probenahmeverfahren

Für diese Produkte kann das in Nummer 5.2.1 vorgesehene

Probenahmeverfahren angewandt werden. Angesichts der

vergleichsweise seltenen Kontamination dieser Produkte

und/oder der neueren Verpackungsarten, in denen die

Produkte gehandelt werden, können aber auch einfachere

Probenahmeverfahren angewendet werden.

Tabelle 3: Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Getreidepartie

```

Partiegewicht (Tonnen) Anzahl der Einzelproben

```

= 1 10

1 - = 3 20

3 - = 10 40

10 - = 20 60

20 - = 50 100

5.3.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Siehe Nummer 5.2.2.

5.4. Milch

5.4.1. Probenahmeverfahren

Probenahme mit Hilfe des Verfahrens gemäß der

Entscheidung 91/180/EWG der Kommission vom 14. Februar 1991

zur Festlegung bestimmter Analyse- und Testverfahren für

Rohmilch und wärmebehandelte Milch *1):

Zahl der Einzelproben: mindestens 5;

Größe der Sammelprobe: mindestens 0,5 kg oder Liter.

5.4.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.

5.5. Abgeleitete Erzeugnisse und zusammengesetzte Lebensmittel

5.5.1. Milchprodukte

5.5.1.1. Probenahmeverfahren

Probenahme mit Hilfe des Verfahrens gemäß der Verordnung über Kondensmilch- und Milchpulverarten, BGBl. II Nr. 129/1997.

Zahl der Einzelproben: mindestens 5.

Für andere Milchprodukte ist ein gleichwertiges

Probenahmeverfahren zu verwenden.

5.5.1.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.

5.5.2. Andere abgeleitete Erzeugnisse mit sehr kleiner Teilchengröße, zB Mehl, Feigenpaste, Erdnussbutter (homogene Aflatoxinverteilung)

5.5.2.1. Probenahmeverfahren

Zahl der Einzelproben: 100. Bei Partien von 50 Tonnen liegt die Anzahl der Einzelproben abhängig von der Größe der Partien zwischen 10 und 100 (siehe Tabelle 3 unter Nummer 5.3.1 dieses Anhangs).

Das Gewicht der Einzelprobe liegt bei rund 100 Gramm. Im Fall von Partien in Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

Sammelprobengewicht = 1 bis 10 kg, ausreichend durchmischt.

5.5.2.2. Anzahl der zu entnehmenden Proben

Die Anzahl der Proben hängt vom Partiegewicht ab. Große Partien sind nach den in Tabelle 2 unter Nummer 5.1 für Getreide genannten Vorschriften in Teilpartien aufzuteilen.

Jede Teilpartie ist einzeln zu bemustern.

5.5.2.3. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messungenauigkeit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.

5.7. Für Säuglinge und Kleinkinder bestimmte Lebensmittel

5.7.1. Probenahmeverfahren

Es ist das unter den Nummern 5.4, 5.5 und 5.6 für Milch und

abgeleitete Erzeugnisse sowie zusammengesetzte Lebensmittel

genannte Probenahmeverfahren anzuwenden.

5.7.2. Akzeptanz einer Partie

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messunsicherheit und die

Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt

werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messunsicherheit

und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate

berücksichtigt werden.

```

Probenahme auf der Einzelhandelsstufe

```

Probenahmen von Lebensmitteln auf der Einzelhandelsstufe

sollten, soweit möglich, gemäß den vorstehenden

Bestimmungen erfolgen. Wo dies nicht möglich ist, können

andere wirksame Probenahmeverfahren angewandt werden,

sofern dabei für die beprobten Partien eine ausreichende

Repräsentativität gewährleistet werden kann. Dies ist im

Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.

```

*1) ABl. Nr. L 93 vom 13. 4. 1991, S 1.

Anhang II

PROBEBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR AMTLICHEN

KONTROLLE DER AFLATOXINGEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

Einleitung

1.1. Vorsichtsmaßnahmen

Während des Verfahrens sollte Tageslichteinstrahlung soweit wie möglich vermieden werden, da Aflatoxin unter Einfluss von ultraviolettem Licht langsam zerfällt. Da die Verteilung von Aflatoxin nicht homogen ist, sollten die Proben besonders sorgfältig vorbereitet und homogenisiert werden.

Alles dem Labor zugesandte Material ist für die Vorbereitung des Versuchsmaterials zu verwenden.

1.2. Berechnung des Verhältnisses Schale/Kern bei ganzen Nüssen

Die mit der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgesetzten Aflatoxinhöchstgehalte beziehen sich auf den essbaren Teil. Die Aflatoxinwerte im essbaren Teil können folgendermaßen bestimmt werden:

Die ganze Nuss "in der Schale" wird geschält und der Aflatoxinwert des essbaren Teils bestimmt;

die ganze Nuss "in der Schale" wird für die Probebereitung verwendet. Für das Probenahme- und Analyseverfahren muss das Gewicht des Nusskerns in der Gesamtprobe daher geschätzt werden. Das Gewicht des Nusskerns in der Gesamtprobe wird nach Festlegung eines geeigneten Faktors für das Verhältnis Kern/Schale bei ganzen Nüssen geschätzt. Mit Hilfe dieses Verhältnisses wird der Anteil Kern an der Gesamtprobe festgestellt, die für das Probebereitungs- und Analyseverfahren verwendet wird. Rund 100 ganze Nüsse werden willkürlich von der Partie getrennt oder aus jeder Einzelprobe entnommen. Das Verhältnis kann für jede Laborprobe ermittelt werden, indem man die ganzen Nüsse wiegt, diese schält und die Schalen und Kerne einzeln wiegt. Das Verhältnis Kern/Schale kann vom Laboratorium anhand einer Reihe von Proben ermittelt und so bei nachfolgenden Analysen zugrunde gelegt werden. Verstößt eine Laborprobe jedoch gegen einen Höchstgehalt, so ist das Verhältnis für diese Probe unter Zugrundelegung der getrennt entnommenen rund 100 Nüsse zu ermitteln.

Behandlung der im Laboratorium erhaltenen Probe Alle Laborproben sind fein zu zermahlen und sorgfältig zu vermischen unter Verwendung eines Verfahrens, mit dem nachweislich eine vollständige Homogenisierung erreicht werden kann.

Untergliederung von Proben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Vom Laboratorium anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen

4.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Laboratorium verwenden sollte:

Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.

r = Wiederholbarkeit: derjenige Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man mit

demselben Verfahren an identischem

Prüfmaterial und unter denselben Bedingungen

(dieselbe Probe, derselbe Bearbeiter, dasselbe

Gerät, dasselbe Labor, kurze Zeitspanne)

erhalten hat, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x sr.

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen [(sr/x) x 100] wobei x den

Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt.

R = Reproduzierbarkeit: derjenige Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Bearbeitern in

verschiedenen Laboratorien unter Verwendung

des genormten Testverfahrens) erhalten hat,

mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im

Regelfall 95%) erwarten darf; R = 2,8 x

s tief R.

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief R = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(s tief R/x) x 100] ermittelten Ergebnissen.

4.2. Allgemeine Anforderungen

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen

soweit wie möglich mit folgenden Bestimmungen

übereinstimmen.

4.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

4.2.2. Die in Nummer 4.2.1. Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation: "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981 spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

4.3. Spezifische Anforderungen

Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung von Aflatoxingehalten vorgeschrieben sind, können Laboratorien ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:

```

Konzentrations- Empfohlener Zulässiger

Kriterium bereich Wert Höchstwert

```

Blindversuche Alle Vernachläs-

sigbar

```

Wiederfin- 0,01-0,05 µg/kg 60 bis 120%

dungsrate -

Aflatoxin 0,05 µg/kg 70 bis 110%

M1

```

Wiederfin- 1,0 µg/kg 50 bis 120%

dungsrate -

Aflatoxine 1-10 µg/kg 70 bis 110%

B tief 1, 10 µ/kg 80 bis 110%

B tief 2,

G tief 1,

G tief 2

```

Präzision Alle Gemäß der 2 x der nach

RSD tief R Horwitz- der Horwitz-

Gleichung Gleichung

erzielte

Wert

```

Der Präzisionswert der RSDr wird berechnet durch

Multiplikation des Präzisionswerts der RSD tief R mit 0,66

bei der jeweiligen Konzentration.

```

Anmerkungen:

- Die Werte gelten sowohl für B tief 1 als auch für die

Summe von B tief 1+B tief 2+G tief 1+G tief 2.

- Muss die Summe der einzelnen Aflatoxine B tief 1+

B tief 2+G tief 1+G tief 2 eingesetzt werden, so muss die

Reaktion der einzelnen Stoffe im Analysesystem entweder

bekannt oder äquivalent sein.

- Die Nachweisgrenzen der verwendeten Analyseverfahren

werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte für die

jeweils betrachteten Konzentrationen angegeben werden.

- Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet, dh.:

RSD tief R = 2 hoch (1-0,5 log C)

dabei ist:

- RSD tief R die relative Standardabweichung berechnet aus

Ergebnissen unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(S tief R/x) x 100]

- C das Konzentrationsverhältnis (dh. 1 = 100 g/100 g,

0,001 = 1 000 mg/kg).

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate

Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen.

4.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG entsprechen.

Anhang II

PROBEBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR AMTLICHEN

KONTROLLE DER AFLATOXINGEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

Einleitung

1.1. Vorsichtsmaßnahmen

Alles dem Labor zugesandte Material ist für die Vorbereitung des Versuchsmaterials zu verwenden.

1.2. Berechnung des Verhältnisses Schale/Kern bei ganzen Nüssen

Die mit der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgesetzten Aflatoxinhöchstgehalte beziehen sich auf den essbaren Teil. Die Aflatoxinwerte im essbaren Teil können folgendermaßen bestimmt werden:

Die ganze Nuss "in der Schale" wird geschält und der Aflatoxinwert des essbaren Teils bestimmt;

die ganze Nuss "in der Schale" wird für die Probebereitung verwendet. Für das Probenahme- und Analyseverfahren muss das Gewicht des Nusskerns in der Gesamtprobe daher geschätzt werden. Das Gewicht des Nusskerns in der Gesamtprobe wird nach Festlegung eines geeigneten Faktors für das Verhältnis Kern/Schale bei ganzen Nüssen geschätzt. Mit Hilfe dieses Verhältnisses wird der Anteil Kern an der Gesamtprobe festgestellt, die für das Probebereitungs- und Analyseverfahren verwendet wird. Rund 100 ganze Nüsse werden willkürlich von der Partie getrennt oder aus jeder Einzelprobe entnommen. Das Verhältnis kann für jede Laborprobe ermittelt werden, indem man die ganzen Nüsse wiegt, diese schält und die Schalen und Kerne einzeln wiegt. Das Verhältnis Kern/Schale kann vom Laboratorium anhand einer Reihe von Proben ermittelt und so bei nachfolgenden Analysen zugrunde gelegt werden. Verstößt eine Laborprobe jedoch gegen einen Höchstgehalt, so ist das Verhältnis für diese Probe unter Zugrundelegung der getrennt entnommenen rund 100 Nüsse zu ermitteln.

Behandlung der im Labor eingegangenen Probe Jede Laborprobe ist nach einem Verfahren, das nachweislich eine vollständige Homogenisierung gewährleistet, fein zu zermahlen und vollständig zu vermischen.

```

(Anm.: aufgehoben durch BGBl. II Nr. 433/2004)

```

Vom Laboratorium anzuwendendes Analyseverfahren und

```

Kontrollanforderungen

4.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen,

die das Laboratorium verwenden sollte:

r = Wiederholbarkeit: derjenige Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man mit

demselben Verfahren an identischem

Prüfmaterial und unter denselben Bedingungen

(dieselbe Probe, derselbe Bearbeiter, dasselbe

Gerät, dasselbe Labor, kurze Zeitspanne)

erhalten hat, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x sr.

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen [(sr/x) x 100] wobei x den

Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt.

R = Reproduzierbarkeit: derjenige Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Bearbeitern in

verschiedenen Laboratorien unter Verwendung

des genormten Testverfahrens) erhalten hat,

mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im

Regelfall 95%) erwarten darf; R = 2,8 x

s tief R.

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief R = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(s tief R/x) x 100] ermittelten Ergebnissen.

4.2. Allgemeine Anforderungen

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen

soweit wie möglich mit folgenden Bestimmungen

übereinstimmen.

4.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

4.2.2. Die in Nummer 4.2.1. Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation: "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981 spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

4.3. Spezifische Anforderungen

```

Konzentrations- Empfohlener Zulässiger

Kriterium bereich Wert Höchstwert

```

Blindversuche Alle Vernachläs-

sigbar

```

Wiederfin- 0,01-0,05 µg/kg 60 bis 120%

dungsrate -

Aflatoxin 0,05 µg/kg 70 bis 110%

M1

```

Wiederfin- 1,0 µg/kg 50 bis 120%

dungsrate -

Aflatoxine 1-10 µg/kg 70 bis 110%

B tief 1, 10 µ/kg 80 bis 110%

B tief 2,

G tief 1,

G tief 2

```

Präzision Alle Gemäß der 2 x der nach

RSD tief R Horwitz- der Horwitz-

Gleichung Gleichung

erzielte

Wert

```

Der Präzisionswert der RSDr wird berechnet durch

Multiplikation des Präzisionswerts der RSD tief R mit 0,66

bei der jeweiligen Konzentration.

```

Anmerkungen:

- Die Werte gelten sowohl für B tief 1 als auch für die

Summe von B tief 1+B tief 2+G tief 1+G tief 2.

- Muss die Summe der einzelnen Aflatoxine B tief 1+

B tief 2+G tief 1+G tief 2 eingesetzt werden, so muss die

Reaktion der einzelnen Stoffe im Analysesystem entweder

bekannt oder äquivalent sein.

- Die Nachweisgrenzen der verwendeten Analyseverfahren

werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte für die

jeweils betrachteten Konzentrationen angegeben werden.

- Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet, dh.:

RSD tief R = 2 hoch (1-0,5 log C)

dabei ist:

- RSD tief R die relative Standardabweichung berechnet aus

Ergebnissen unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(S tief R/x) x 100]

- C das Konzentrationsverhältnis (dh. 1 = 100 g/100 g,

0,001 = 1 000 mg/kg).

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Bericht über die Ergebnisse

Das Analyseergebnis ist entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt anzugeben. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das um die Wiederfindungsrate berichtigte Analyseergebnis wird zur Überprüfung der Einhaltung der Bestimmungen herangezogen (siehe Anhang I Nummern 5.2.2., 5.3.2., 5.4.2., 5.5.1.2. und 5.5.2.3.).

Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Messunsicherheit darstellen und ein Erweiterungsfaktor von 2 verwendet wird, der zu einem Grad des Vertrauens von ca. 95 % führt.

4.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG entsprechen.

Anhang II

PROBEBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR AMTLICHEN

KONTROLLE DER AFLATOXINGEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

Einleitung

1.1. Vorsichtsmaßnahmen

Alles dem Labor zugesandte Material ist für die Vorbereitung des Versuchsmaterials zu verwenden.

1.2. Berechnung des Verhältnisses Schale/Kern bei ganzen Nüssen

Die mit der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgesetzten Aflatoxinhöchstgehalte beziehen sich auf den essbaren Teil. Die Aflatoxinwerte im essbaren Teil können folgendermaßen bestimmt werden:

Die ganze Nuss "in der Schale" wird geschält und der Aflatoxinwert des essbaren Teils bestimmt;

die ganze Nuss "in der Schale" wird für die Probebereitung verwendet. Für das Probenahme- und Analyseverfahren muss das Gewicht des Nusskerns in der Gesamtprobe daher geschätzt werden. Das Gewicht des Nusskerns in der Gesamtprobe wird nach Festlegung eines geeigneten Faktors für das Verhältnis Kern/Schale bei ganzen Nüssen geschätzt. Mit Hilfe dieses Verhältnisses wird der Anteil Kern an der Gesamtprobe festgestellt, die für das Probebereitungs- und Analyseverfahren verwendet wird. Rund 100 ganze Nüsse werden willkürlich von der Partie getrennt oder aus jeder Einzelprobe entnommen. Das Verhältnis kann für jede Laborprobe ermittelt werden, indem man die ganzen Nüsse wiegt, diese schält und die Schalen und Kerne einzeln wiegt. Das Verhältnis Kern/Schale kann vom Laboratorium anhand einer Reihe von Proben ermittelt und so bei nachfolgenden Analysen zugrunde gelegt werden. Verstößt eine Laborprobe jedoch gegen einen Höchstgehalt, so ist das Verhältnis für diese Probe unter Zugrundelegung der getrennt entnommenen rund 100 Nüsse zu ermitteln.

3.6 (Anm.: richtig 3.) Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.

Vom Laboratorium anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen

4.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Laboratorium verwenden sollte:

Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.

r = Wiederholbarkeit: derjenige Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man mit

demselben Verfahren an identischem

Prüfmaterial und unter denselben Bedingungen

(dieselbe Probe, derselbe Bearbeiter, dasselbe

Gerät, dasselbe Labor, kurze Zeitspanne)

erhalten hat, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x sr.

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen [(sr/x) x 100] wobei x den

Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt.

R = Reproduzierbarkeit: derjenige Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Bearbeitern in

verschiedenen Laboratorien unter Verwendung

des genormten Testverfahrens) erhalten hat,

mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im

Regelfall 95%) erwarten darf; R = 2,8 x

s tief R.

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief R = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(s tief R/x) x 100] ermittelten Ergebnissen.

4.2. Allgemeine Anforderungen

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen

soweit wie möglich mit folgenden Bestimmungen

übereinstimmen.

4.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

4.2.2. Die in Nummer 4.2.1. Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation: "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981 spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

4.3. Spezifische Anforderungen

```

Konzentrations- Empfohlener Zulässiger

Kriterium bereich Wert Höchstwert

```

Blindversuche Alle Vernachläs-

sigbar

```

Wiederfin- 0,01-0,05 µg/kg 60 bis 120%

dungsrate -

Aflatoxin 0,05 µg/kg 70 bis 110%

M1

```

Wiederfin- 1,0 µg/kg 50 bis 120%

dungsrate -

Aflatoxine 1-10 µg/kg 70 bis 110%

B tief 1, 10 µ/kg 80 bis 110%

B tief 2,

G tief 1,

G tief 2

```

Präzision Alle Gemäß der 2 x der nach

RSD tief R Horwitz- der Horwitz-

Gleichung Gleichung

erzielte

Wert

```

Der Präzisionswert der RSDr wird berechnet durch

Multiplikation des Präzisionswerts der RSD tief R mit 0,66

bei der jeweiligen Konzentration.

```

Anmerkungen:

- Die Werte gelten sowohl für B tief 1 als auch für die

Summe von B tief 1+B tief 2+G tief 1+G tief 2.

- Muss die Summe der einzelnen Aflatoxine B tief 1+

B tief 2+G tief 1+G tief 2 eingesetzt werden, so muss die

Reaktion der einzelnen Stoffe im Analysesystem entweder

bekannt oder äquivalent sein.

- Die Nachweisgrenzen der verwendeten Analyseverfahren

werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte für die

jeweils betrachteten Konzentrationen angegeben werden.

- Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet, dh.:

RSD tief R = 2 hoch (1-0,5 log C)

dabei ist:

- RSD tief R die relative Standardabweichung berechnet aus

Ergebnissen unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(S tief R/x) x 100]

- C das Konzentrationsverhältnis (dh. 1 = 100 g/100 g,

0,001 = 1 000 mg/kg).

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Bericht über die Ergebnisse

4.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen Art. 12 Abs. 2 der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein.

Anhang III

VERFAHREN ZUR PROBENAHME FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES GEHALTS AN

BLEI, CADMIUM, QUECKSILBER UND 3-MCPD IN BESTIMMTEN WAREN

GEGENSTAND UND ANWENDUNGSBEREICH

```

DEFINITIONEN

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist; Fische müssen außerdem in der Größe

vergleichbar sein;

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie entnommene

Menge;

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie

oder Teilpartie entnommenen Einzelproben;

Laborprobe: eine für die Laboruntersuchung bestimmte

Probe.

```

ALLGEMEINE VORSCHRIFTEN

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Laborproben

sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu

vermeiden, die sich auf den Gehalt an Blei, Cadmium,

Quecksilber und 3-MCPD auswirken, die analytische

Bestimmung stören oder die Repräsentativität der

Sammelproben beeinträchtigen könnten.

3.4. Einzelproben

Einzelproben sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von diesem Verfahren sind in dem Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen aller Einzelproben hergestellt. Sie soll mindestens 2 kg wiegen, es sei denn, dass diese Bedingung nicht erfüllt werden kann, weil beispielsweise eine Einzelpackung entnommen wurde.

3.6. Unterteilung der Sammelprobe in Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Die Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung werden der gut gemischten Sammelprobe entnommen. Die Menge der Laborprobe für die amtliche Untersuchung soll zumindest für eine zweifache Untersuchung ausreichen.

3.7. Verpackung und Versand der Sammel- und Laborproben Jede Sammel- bzw. Laborprobe wird in ein sauberes, inertes Behältnis verbracht, das angemessenen Schutz vor Verschmutzung, gegen Verlust der nachzuweisenden Stoffe durch Resorption durch die Innenwand des Behältnisses und gegen Beschädigung beim Transport bietet. Alle notwendigen Vorkehrungen sind zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Sammel- bzw. Laborprobe während des Transports oder der Lagerung ändert.

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Sammel- und Laborproben Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme vorschriftsgemäß versiegelt und gekennzeichnet. Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der beprobten Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie sämtliche zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

VERLAUF DER PROBENAHME

Die Probenahme hat im Idealfall an dem Punkt zu erfolgen, an dem die Ware in die Lebensmittelkette eintritt und eine einzelne Partie unterscheidbar wird. Durch das Probenahmeverfahren ist sicherzustellen, dass die Sammelprobe für die zu kontrollierende Partie repräsentativ ist.

4.1. Zahl der Einzelproben

Bei flüssigen Erzeugnissen, bei denen angenommen werden kann, dass der betreffende Kontaminant homogen in einer Partie verteilt ist, genügt es, pro Partie, die die Sammelprobe bildet, je eine Einzelprobe zu entnehmen. Die Nummer der Partie ist anzugeben. Flüssige Erzeugnisse, die hydrolysiertes Pflanzenprotein (HVP) enthalten, sowie Sojasoße sind gut zu schütteln oder auf eine andere geeignete Weise zu homogenisieren, bevor die Einzelprobe entnommen wird.

Bei sonstigen Erzeugnissen hat sich die Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben nach den Angaben in Tabelle 1 zu richten. Die Einzelproben sollten ein etwa gleiches Gewicht aufweisen. Abweichungen von diesem Verfahren sind in dem Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.

Tabelle 1: Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden

Einzelproben

```

Gewicht der Partie Mindestanzahl der zu

(in kg) entnehmenden Einzelproben

```

50 3

50 bis 500 5

500 10

Besteht die Partie aus Einzelpackungen, so ist die Anzahl

der Packungen, aus denen eine Sammelprobe zusammengestellt

wird, in Tabelle 2 angegeben.

Tabelle 2: Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen

eine Sammelprobe zusammengestellt wird, wenn die Partie aus

Einzelpackungen besteht

```

Anzahl der Packungen oder Zahl der zu entnehmenden

Einheiten in der Partie Packungen oder Einheiten

```

1 bis 25 1 Packung oder Einheit

26 bis 100 Rund 5%, wenigstens

2 Packungen oder Einheiten

100 Rund 5%, höchstens

10 Packungen oder Einheiten

```

ÜBEREINSTIMMUNG DER PARTIE BZW. TEILPARTIE MIT DEN

```

HÖCHSTGEHALTEN

Das Kontrolllabor unterzieht die für die amtliche

Untersuchung entnommene Laborprobe mindestens zwei

unabhängigen Untersuchungen und berechnet den Mittelwert

der Ergebnisse. Die Partie wird akzeptiert, wenn der

Mittelwert dem jeweiligen in der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalt nicht überschreitet.

Die Partie wird abgelehnt, wenn der Mittelwert den jeweiligen Höchstgehalt übersteigt.

Anhang III

VERFAHREN ZUR PROBENAHME FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES GEHALTS AN

BLEI, CADMIUM, QUECKSILBER UND 3-MCPD IN BESTIMMTEN WAREN

GEGENSTAND UND ANWENDUNGSBEREICH

```

DEFINITIONEN

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist; Fische müssen außerdem in der Größe

vergleichbar sein;

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie entnommene

Menge;

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie

oder Teilpartie entnommenen Einzelproben;

Laborprobe: eine für die Laboruntersuchung bestimmte

Probe.

```

ALLGEMEINE VORSCHRIFTEN

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Laborproben

sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu

vermeiden, die sich auf den Gehalt an Blei, Cadmium,

Quecksilber und 3-MCPD auswirken, die analytische

Bestimmung stören oder die Repräsentativität der

Sammelproben beeinträchtigen könnten.

3.4. Einzelproben

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen aller Einzelproben hergestellt. Sie soll mindestens 1 kg wiegen, es sei denn, dass diese Bedingung nicht erfüllt werden kann, weil beispielsweise eine Einzelpackung entnommen wurde.

3.6 Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen. Die Menge der Laborprobe für die amtliche Untersuchung soll zumindest für eine zweifache Untersuchung ausreichen.

VERLAUF DER PROBENAHME

4.1. Zahl der Einzelproben

Tabelle 1: Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden

Einzelproben

```

Gewicht der Partie Mindestanzahl der zu

(in kg) entnehmenden Einzelproben

```

50 3

50 bis 500 5

500 10

Besteht die Partie aus Einzelpackungen, so ist die Anzahl

der Packungen, aus denen eine Sammelprobe zusammengestellt

wird, in Tabelle 2 angegeben.

Tabelle 2: Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen

eine Sammelprobe zusammengestellt wird, wenn die Partie aus

Einzelpackungen besteht

```

Anzahl der Packungen oder Zahl der zu entnehmenden

Einheiten in der Partie Packungen oder Einheiten

```

1 bis 25 1 Packung oder Einheit

26 bis 100 Rund 5%, wenigstens

2 Packungen oder Einheiten

100 Rund 5%, höchstens

10 Packungen oder Einheiten

```

ÜBEREINSTIMMUNG DER PARTIE BZW. TEILPARTIE MIT DEN

```

HÖCHSTGEHALTEN

Das Kontrolllabor unterzieht die für Bestätigungszwecke

entnommene Laborprobe mindestens zwei unabhängigen

Untersuchungen und berechnet den Mittelwert der Ergebnisse.

Die Partie wird akzeptiert, wenn der Mittelwert unter Berücksichtigung der erweiterten Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den entsprechenden Höchstgehalt gemäß Verordnung (EG) Nr. 466/2001 nicht überschreitet (Quelle).

Die Partie wird zurückgewiesen, wenn der Mittelwert unter Berücksichtigung der erweiterten Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreitet.

Diese Auswertungsvorschriften gelten für das Analyseergebnis der zur amtlichen Kontrolle gezogenen Probe, d.s. die amtliche Probe und die Gegenproben.

QUELLE:

European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004.

(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/samp ling_en.htm).

Anhang IV

PROBENVORBEREITUNG UND ANALYSENMETHODEN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE

VON WAREN AUF EINHALTUNG DES GEHALTS AN BLEI, CADMIUM, QUECKSILBER

UND 3-MCPD

```

EINFÜHRUNG

```

Wichtigstes Ziel ist es, eine repräsentative und homogene

Laborprobe ohne Sekundärkontamination zu gewinnen.

```

SPEZIFISCHE VERFAHREN ZUR VORBEREITUNG DER UNTERSUCHUNG AUF

```

BLEI, CADMIUM UND QUECKSILBER

Es gibt viele zufriedenstellende spezifische

Probenvorbereitungsverfahren, die bei den betreffenden

Erzeugnissen eingesetzt werden können. In dem Entwurf einer

CEN-Norm "Lebensmittel - Bestimmung von Spurenelementen -

Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen" sind

Verfahren aufgeführt, die sich als zufriedenstellend

erwiesen haben (a); andere Verfahren können jedoch

ebenfalls gültig sein.

Folgendes ist bei allen verwendeten Verfahren zu beachten:

Muscheln, Krustentiere und kleine Fische: Soweit diese ganz gegessen werden, müssen die Eingeweide in dem zu untersuchenden Material enthalten sein;

Gemüse: Nur der essbare Anteil ist zu kontrollieren, wobei die Vorschriften der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 zu beachten sind.

```

ANALYSENMETHODEN, DIE DAS LABOR ANZUWENDEN HAT, UND

```

VORSCHRIFTEN FÜR DIE LABORUNTERSUCHUNG

3.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen,

die das Labor verwenden sollte:

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (dh. dieselbe

Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt

werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x s tief r;

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen;

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

_ _

Ergebnissen [(s hoch r / x) x 100], wobei x

den Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt;

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem standardisierten

Testverfahren) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95%) erwarten darf;

R = 2,8 x S tief R;

S tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen;

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

_

[(s tief R / x) x 100] ermittelten

Ergebnissen;

HORRAT

tief r = die ermittelte RSD rief r geteilt durch den

RSD tief r-Wert, geschätzt nach der

Horwitz-Gleichung unter Verwendung der Annahme

r = 0,66R;

HORRAT

tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert geteilt durch

den RSD tief R-Wert, berechnet nach der

Horwitz-Gleichung (b).

3.2. Allgemeine Vorschriften

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analysenmethoden müssen

soweit wie möglich mit nachstehenden Bestimmungen

übereinstimmen.

3.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

3.2.2. Die in Nummer 3.2.1. Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation, "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981 spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

3.3. Spezifische Anforderungen

3.3.1. Blei, Cadmium- und Quecksilberanalysen

Spezifische Methoden für die Bestimmung der Blei-, Cadmium- oder Quecksilbergehalte sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine validierte Methode an, die die in Tabelle 3 angegebenen Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das Testmaterial des Ringversuchs zur Validierung zertifiziertes Referenzmaterial einschließen.

Tabelle 3: Leistungskriterien für Analysenmethoden für

Blei, Cadmium und Quecksilber

```

Parameter Wert/Kommentar

```

Anwendungsbereich Waren gemäß der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001

Nachweisgrenze Nicht mehr als ein Zehntel des

Höchstgehalts gemäß der Verordnung

(EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der

Höchstgehalt für Blei liegt unter

0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr

als ein Fünftel des Höchstgehalts

Bestimmungsgrenze Nicht mehr als ein Fünftel des

Höchstgehalts gemäß der Verordnung

(EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der

Höchstgehalt für Blei liegt unter

0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr

als zwei Fünftel des Höchstgehalts

Präzision HORRAT tief r- oder

HORRAT tief R-Werte von weniger als

1,5 gemäß Ringversuch

Wiederfindungsrate 80-120% (gemäß Ringversuch)

Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen

Interferenzen

3.3.2. 3-MCPD-Analyse

Spezifische Methoden für die Bestimmung des Gehalts von

3-MCPD sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine

validierte Methode an, die die in Tabelle 4 angegebenen

Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das

Testmaterial des Ringversuches zur Validierung

zertifiziertes Referenzmaterial einschließen. Eine

spezifische Methode wurde im Ringversuch validiert und

entspricht den Anforderungen in Tabelle 4 (c).

Tabelle 4: Leistungskriterien für Analysenmethoden für

3-MCPD

```

Kriterium Empfohlener Wert Konzentration

```

Blindwert Unter der -

Nachweisgrenze

Wiederfindungsrate 75-110% Alle

Bestimmungsgrenze 10 (oder weniger) -

µg/kg in

trockenem Zustand

Standardabweichung

des Blindwerts Weniger als 4 µg/kg -

Interne Präzisions- 4 µg/kg 20 µg/kg

abschätzungen - 6 µg/kg 30 µg/kg

Standardabweichung 7 µg/kg 40 µg/kg

der Wiederholungs- 8 µg/kg 50 µg/kg

messungen bei 15 µg/kg 100 µg/kg

unterschiedlichen

Konzentrationen

3.4. Abschätzung der Richtigkeit der Untersuchung und Berechnung

der Wiederfindungsrate

Wenn möglich, wird eine Abschätzung der Richtigkeit der

Analysen vorgenommen, indem geeignete zertifizierte

Referenzmaterialien in den Kontrollvorgang einbezogen

werden.

Ferner sind die "Harmonisierten Richtlinien für die Anwendung der Wiederfindungsraten zur Berichtigung analytischer Messungen" (d), die unter Federführung der IUPAC/ISO/AOAC erarbeitet wurden, zu berücksichtigen. Das Analyseergebnis ist korrigiert oder unkorrigiert anzugeben. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen.

3.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG entsprechen.

3.6. Angaben der Ergebnisse

Die Ergebnisse sind in denselben Einheiten anzugeben wie die in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalte.

QUELLEN

(a) Entwurf der Norm prEN 13804 "Lebensmittel - Bestimmung

von Spurenelementen - Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen", CEN, Rue de Stassart 36, B1050 Brüssel.

(b) W Horwitz, "Evaluation of Analytical Methods for

Regulation of Foods and Drugs", Anal. Chem., 1982, Nr. 54, 67A - 76A.

3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection", wurde CEN TC 275 und AOAC International vorgelegt (auch erhältlich als "Report of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the Scientific Committee on Food`s recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed protein and other foods").

(d) ISO/AOAC/IUPAC "Harmonised Guidelines for the Use of

Recovery Information in Analytical Measurement"; Herausgeber Michael Thompson, Steven L. R. Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts und Roger Wood, Pure Appl.

Chem., 1999, Nr. 71, 337 - 348.

```

*1) ABl. Nr. L 272 vom 3. 10. 1990, S. 1.

Anhang IV

PROBENVORBEREITUNG UND ANALYSENMETHODEN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE

VON WAREN AUF EINHALTUNG DES GEHALTS AN BLEI, CADMIUM, QUECKSILBER

UND 3-MCPD

```

EINFÜHRUNG

```

Wichtigstes Ziel ist es, eine repräsentative und homogene

Laborprobe ohne Sekundärkontamination zu gewinnen.

```

SPEZIFISCHE VERFAHREN ZUR VORBEREITUNG DER UNTERSUCHUNG AUF

```

BLEI, CADMIUM UND QUECKSILBER

Es gibt viele zufriedenstellende spezifische

Probenvorbereitungsverfahren, die bei den betreffenden

Erzeugnissen eingesetzt werden können. In dem Entwurf einer

CEN-Norm "Lebensmittel - Bestimmung von Spurenelementen -

Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen" sind

Verfahren aufgeführt, die sich als zufriedenstellend

erwiesen haben (a); andere Verfahren können jedoch

ebenfalls gültig sein.

Folgendes ist bei allen verwendeten Verfahren zu beachten:

Muscheln, Krustentiere und kleine Fische: Soweit diese ganz gegessen werden, müssen die Eingeweide in dem zu untersuchenden Material enthalten sein;

Gemüse: Nur der essbare Anteil ist zu kontrollieren, wobei die Vorschriften der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 zu beachten sind.

```

ANALYSENMETHODEN, DIE DAS LABOR ANZUWENDEN HAT, UND

```

VORSCHRIFTEN FÜR DIE LABORUNTERSUCHUNG

3.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen,

die das Labor verwenden sollte:

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (dh. dieselbe

Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt

werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x s tief r;

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen;

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

_ _

Ergebnissen [(s hoch r / x) x 100], wobei x

den Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt;

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem standardisierten

Testverfahren) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95%) erwarten darf;

R = 2,8 x S tief R;

S tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen;

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

_

[(s tief R / x) x 100] ermittelten

Ergebnissen;

HORRAT

tief r = die ermittelte RSD rief r geteilt durch den

RSD tief r-Wert, geschätzt nach der

Horwitz-Gleichung unter Verwendung der Annahme

r = 0,66R;

HORRAT

tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert geteilt durch

den RSD tief R-Wert, berechnet nach der

Horwitz-Gleichung (b).

3.2. Allgemeine Vorschriften

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analysenmethoden müssen

soweit wie möglich mit nachstehenden Bestimmungen

übereinstimmen.

3.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

3.2.2. Die in Nummer 3.2.1. Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation, "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981 spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

3.3. Spezifische Anforderungen

3.3.1. Blei, Cadmium- und Quecksilberanalysen

Tabelle 3: Leistungskriterien für Analysenmethoden für

Blei, Cadmium und Quecksilber

```

Parameter Wert/Kommentar

```

Anwendungsbereich Waren gemäß der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001

Nachweisgrenze Nicht mehr als ein Zehntel des

Höchstgehalts gemäß der Verordnung

(EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der

Höchstgehalt für Blei liegt unter

0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr

als ein Fünftel des Höchstgehalts

Bestimmungsgrenze Nicht mehr als ein Fünftel des

Höchstgehalts gemäß der Verordnung

(EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der

Höchstgehalt für Blei liegt unter

0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr

als zwei Fünftel des Höchstgehalts

Präzision HORRAT tief r- oder

HORRAT tief R-Werte von weniger als

1,5 gemäß Ringversuch

Wiederfindungsrate 80-120% (gemäß Ringversuch)

Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen

Interferenzen

3.3.2. 3-MCPD-Analyse

Spezifische Methoden für die Bestimmung des Gehalts von

3-MCPD sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine

validierte Methode an, die die in Tabelle 4 angegebenen

Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das

Testmaterial des Ringversuches zur Validierung

zertifiziertes Referenzmaterial einschließen. Eine

spezifische Methode wurde im Ringversuch validiert und

entspricht den Anforderungen in Tabelle 4 (c).

Tabelle 4: Leistungskriterien für Analysenmethoden für

3-MCPD

```

Kriterium Empfohlener Wert Konzentration

```

Blindwert Unter der -

Nachweisgrenze

Wiederfindungsrate 75-110% Alle

Bestimmungsgrenze 10 (oder weniger) -

µg/kg in

trockenem Zustand

Standardabweichung

des Blindwerts Weniger als 4 µg/kg -

Interne Präzisions- 4 µg/kg 20 µg/kg

abschätzungen - 6 µg/kg 30 µg/kg

Standardabweichung 7 µg/kg 40 µg/kg

der Wiederholungs- 8 µg/kg 50 µg/kg

messungen bei 15 µg/kg 100 µg/kg

unterschiedlichen

Konzentrationen

3.3.3. Leistungskriterien - das Konzept der Ungenauigkeitsfunktion

Die Eignung der vom Labor zu verwendenden Analysemethode

kann jedoch auch mittels eines Ungenauigkeitsansatzes

bewertet werden. Das Labor kann eine Methode einsetzen, die

Ergebnisse mit einer maximalen Standardungenauigkeit

liefert. Die maximale Standardungenauigkeit ergibt sich aus

der nachstehenden Formel:

Uƒ = Wurzel[LOD/2) hoch 2 + (alphaC) hoch 2] wobei:

Uƒ die maximale Standardungenauigkeit,

LOD die Nachweisgrenze der Methode,

C die jeweilige Konzentration

alpha ein numerischer Faktor ist, der abhängig vom

C-Wert zu verwenden ist; die zu verwendenden Werte

sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt:

```

C (myg/kg) alpha

```

50 0,2

51-500 0,18

501-1 000 0,15

1 001-10 000 0,12

10 000 0,1

```

U steht für die erweiterte Messunsicherheit mit einem Faktor von 2, der zu einem Vertrauensniveau von ca. 95% führt.

Liefert eine Analysemethode Ergebnisse mit Messunsicherheiten, die unter der maximalen Standardunsicherheit liegen, gilt die Methode als gleichermaßen geeignet wie eine Methode, die die oben genannten Leistungskriterien erfüllt.

QUELLE:

European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004.

(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/ contaminants/sampling_en.htm).

3.4. Abschätzung der Richtigkeit der Untersuchung, Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse

Wenn möglich, ist eine Abschätzung der Richtigkeit der Analysen vorzunehmen, indem geeignete zertifizierte Referenzmaterialien in den Kontrollvorgang einbezogen werden.

Das Analyseergebnis ist entweder um die Wiederfindungsrate korrigiert oder unkorrigiert anzugeben. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Die die Analyse durchführende Person hat den ‚European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation‘ zu beachten (Quelle 1).

Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Messunsicherheit darstellen.

3.5. Laborqualitätsnormen

3.6. Angaben der Ergebnisse

Die Ergebnisse sind in denselben Einheiten anzugeben wie die in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalte.

QUELLEN

(a) Entwurf der Norm prEN 13804 "Lebensmittel - Bestimmung

von Spurenelementen - Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen", CEN, Rue de Stassart 36, B1050 Brüssel.

(b) W Horwitz, "Evaluation of Analytical Methods for

Regulation of Foods and Drugs", Anal. Chem., 1982, Nr. 54, 67A - 76A.

(d) ISO/AOAC/IUPAC "Harmonised Guidelines for the Use of

Recovery Information in Analytical Measurement"; Herausgeber Michael Thompson, Steven L. R. Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts und Roger Wood, Pure Appl.

Chem., 1999, Nr. 71, 337 - 348.

```

*1) ABl. Nr. L 272 vom 3. 10. 1990, S. 1.

Anhang V

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER

OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

```

Zweck und Anwendungsbereich

```

Nachstehend wird das Probenahmeverfahren für die amtliche

Bestimmung der Ochratoxin-A-Gehalte in Waren gemäß §§ 2

und 3 LMG 1975 beschrieben. Die mit diesem Verfahren

gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die

betreffenden Partien anzusehen. Anhand der bei den

Laborproben bestimmten Gehalte wird festgestellt, ob die in

der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgesetzten Grenzwerte

eingehalten wurden.

```

Definitionen

```

Partie: eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist;

Teilpartie: bestimmter Teil einer Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie entnommene

Menge;

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie

oder Teilpartie entnommenen Einzelproben.

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

Große Partien werden nach den im Anhang genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Proben sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu verhindern, die sich auf den Ochratoxin-A-Gehalt auswirken, die analytische Bestimmung stören oder die Repräsentativität der Sammelproben beeinträchtigen könnten.

3.4. Einzelproben

Einzelproben sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Um zu gewährleisten, dass ausreichend Probenmaterial für die amtliche Probe und Gegenprobe vorhanden ist, ist die Anzahl der Einzelproben zu verdoppeln. Abweichungen von dieser Regel sind im Protokoll zu vermerken.

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen und Vermischen der Einzelproben hergestellt.

3.6. Unterteilung der Sammelprobe in Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Die Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung werden der gut gemischten Sammelprobe entnommen.

3.7. Verpackung und Versand der Proben

Jede Sammel- bzw. Laborprobe wird in ein sauberes, inertes Behältnis verbracht, das angemessenen Schutz gegen Kontamination und Beschädigung beim Transport bietet. Alle notwendigen Vorkehrungen sind zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Sammel- bzw. Laborprobe während des Transports oder der Lagerung ändert.

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und vorschriftsmäßig gekennzeichnet.

Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie alle zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

Besondere Bestimmungen

4.1. Verschiedene Arten von Partien

Die Waren können als Schüttgut, in Behältern oder in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen usw.) gehandelt werden. Das Probenahmeverfahren ist für jede Art der Aufmachung der Erzeugnisse anwendbar. Unbeschadet der besonderen Bestimmungen gemäß den Nummern 4.3, 4.4 und 4.5 dieses Anhangs kann zur Beprobung von Partien 50 Tonnen in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen usw.) folgende Formel verwendet werden:

Gewicht der Partie x

Häufigkeit der Gewicht der Einzelprobe

Probenahme n = ____________________________________________

Gewicht der Sammelprobe x Gewicht der

Einzelverpackung

- Gewicht: in kg

- Häufigkeit der Probenahme: jeder n-te Sack oder Beutel,

aus dem eine Einzelprobe gezogen werden muss

(Dezimalzahlen sind auf die nächste ganze Zahl zu

runden).

4.2. Gewicht der Einzelprobe

Das Gewicht der Einzelprobe beträgt etwa 100 g, soweit im

Anhang nicht anders definiert. Bei Partien in

Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe

vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

4.3. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für

Getreide und Getreideerzeugnisse und getrocknete

Weintrauben

Tabelle 1: Einteilung der Partien in Teilpartien je nach

Erzeugnis und Gewicht der Partie

```

Partie- Gewicht Zahl der Gewicht

gewicht oder Zahl Einzel- der

(Tonnen) der Teil- proben Sammel-

Erzeugnis partien je Teil- probe

partie je Teil-

partie

(kg)

```

Getreide und Ge- = 1 500 500 Tonnen 100 10

treideerzeugnisse 300 3 Teil- 100 10

und partien

1 500

= 50 100 Tonnen 100 10

und

= 300

50 - 10- 1-10

100 *1)

```

Getrocknete = 15 15-30 100 10

Weintrauben Tonnen

(Korinthen, 15 - 10-100 1-10

Rosinen und *2)

Sultaninen)

```

*1) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Tabelle 2 dieses

Anhangs.

*2) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Tabelle 3 dieses

Anhangs.

```

4.4. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse

(Partien = 50 Tonnen) und getrocknete Weintrauben (Partien

= 15 Tonnen)

- Unter der Bedingung, dass die Teilpartien physisch

getrennt werden können, muss jede Partie gemäß Tabelle 1

in Teilpartien aufgeteilt werden. Da das Gewicht der

Partie nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts

der Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das

genannte Gewicht um höchstens 20% überschreiten.

- Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.

- Zahl der Einzelproben: 100. Bei Getreidepartien von

weniger als 50 Tonnen und Partien von getrockneten

Weintrauben unter 15 Tonnen siehe Nummer 4.5. Gewicht der

Sammelprobe = 10 kg.

- Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene

Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer

Beschädigung von Teilen der Partie unverhältnismäßig

große wirtschaftliche Nachteile ergeben würden (wegen der

Verpackungsart, der Transportweise usw.), so kann ein

alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden,

vorausgesetzt dieses ist so repräsentativ wie möglich und

wird umfassend beschrieben und dokumentiert.

4.5. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse

(Partien 50 Tonnen) und für getrocknete Weintrauben

(Partien 15 Tonnen)

Für Getreidepartien unter 50 Tonnen und für Partien von

getrockneten Weintrauben unter 15 Tonnen muss ein

Probenahmeverfahren angewendet werden, das - je nach

Partiegewicht - aus 10 bis 100 Einzelproben besteht, die

eine Sammelprobe von 1 bis 10 kg ergeben.

Die nachstehende Tabelle zeigt die Zahl der zu entnehmenden Einzelproben:

Tabelle 2: Zahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Getreidepartie

```

Partiegewicht (Tonnen) Zahl der Einzelproben

```

= 1 10

1 - =3 20

3 - =10 40

10 -=20 60

20 -=50 100

Tabelle 3: Zahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Partie getrockneter Weintrauben

```

Partiegewicht (Tonnen) Zahl der Einzelproben

```

= 0,1 10

0,1 - = 0,2 15

0,2 - = 0,5 20

0,5 - = 1,0 30

1,0 - = 2,0 40

2,0 - = 5,0 60

5,0 - = 10,0 80

10,0 - = 15,0 100

4.6. Probenahme auf der Einzelhandelsstufe

Die Probenahme von Waren auf der Einzelhandelsstufe sollte,

wenn möglich, gemäß den oben genannten

Probenahmebestimmungen erfolgen. Ist dies nicht möglich,

können andere wirksame Probenahmeverfahren auf der

Einzelhandelsstufe angewendet werden, sofern sie

ausreichende Repräsentativität für die betreffende Partie

gewährleisten.

Annahme einer Partie oder Teilpartie

Annahme, wenn die Sammelprobe den Grenzwert einhält.

Ablehnung, wenn die Sammelprobe den Grenzwert überschreitet.

Anhang V

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER

OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

```

Zweck und Anwendungsbereich

```

Nachstehend wird das Probenahmeverfahren für die amtliche

Bestimmung der Ochratoxin-A-Gehalte in Waren gemäß §§ 2

und 3 LMG 1975 beschrieben. Die mit diesem Verfahren

gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die

betreffenden Partien anzusehen. Anhand der bei den

Laborproben bestimmten Gehalte wird festgestellt, ob die in

der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgesetzten Grenzwerte

eingehalten wurden.

```

Definitionen

```

Partie: eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist;

Teilpartie: bestimmter Teil einer Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie entnommene

Menge;

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie

oder Teilpartie entnommenen Einzelproben.

Laborprobe: Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r)

Teil/Menge der Sammelprobe.

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

Große Partien werden nach den im Anhang genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

3.4. Einzelproben

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen und Vermischen der Einzelproben hergestellt.

3.6. Unterteilung der Sammelprobe in Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Die Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung werden der gut gemischten Sammelprobe entnommen.

3.7. Verpackung und Versand der Proben

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und vorschriftsmäßig gekennzeichnet.

Besondere Bestimmungen

4.1. Verschiedene Arten von Partien

Gewicht der Partie x

Häufigkeit der Gewicht der Einzelprobe

Probenahme n = ____________________________________________

Gewicht der Sammelprobe x Gewicht der

Einzelverpackung

- Gewicht: in kg

- Häufigkeit der Probenahme: jeder n-te Sack oder Beutel,

aus dem eine Einzelprobe gezogen werden muss

(Dezimalzahlen sind auf die nächste ganze Zahl zu

runden).

4.2. Gewicht der Einzelprobe

Das Gewicht der Einzelprobe beträgt etwa 100 g, soweit im

Anhang nicht anders definiert. Bei Partien in

Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe

vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

4.3. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für

Getreide und Getreideerzeugnisse und getrocknete

Weintrauben

Tabelle 1: Einteilung der Partien in Teilpartien je nach

Erzeugnis und Gewicht der Partie

```

Partie- Gewicht Zahl der Gewicht

gewicht oder Zahl Einzel- der

(Tonnen) der Teil- proben Sammel-

Erzeugnis partien je Teil- probe

partie je Teil-

partie

(kg)

```

Getreide und Ge- = 1 500 500 Tonnen 100 10

treideerzeugnisse 300 3 Teil- 100 10

und partien

1 500

= 50 100 Tonnen 100 10

und

= 300

50 - 10- 1-10

100 *1)

```

Getrocknete = 15 15-30 100 10

Weintrauben Tonnen

(Korinthen, 15 - 10-100 1-10

Rosinen und *2)

Sultaninen)

```

*1) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Tabelle 2 dieses

Anhangs.

*2) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Tabelle 3 dieses

Anhangs.

```

4.4. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse

(Partien = 50 Tonnen) und getrocknete Weintrauben (Partien

= 15 Tonnen)

- Unter der Bedingung, dass die Teilpartien physisch

getrennt werden können, muss jede Partie gemäß Tabelle 1

in Teilpartien aufgeteilt werden. Da das Gewicht der

Partie nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts

der Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das

genannte Gewicht um höchstens 20% überschreiten.

- Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.

- Zahl der Einzelproben: 100. Bei Getreidepartien von

weniger als 50 Tonnen und Partien von getrockneten

Weintrauben unter 15 Tonnen siehe Nummer 4.5. Gewicht der

Sammelprobe = 10 kg.

- Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene

Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer

Beschädigung von Teilen der Partie unverhältnismäßig

große wirtschaftliche Nachteile ergeben würden (wegen der

Verpackungsart, der Transportweise usw.), so kann ein

alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden,

vorausgesetzt dieses ist so repräsentativ wie möglich und

wird umfassend beschrieben und dokumentiert.

4.5. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse

(Partien 50 Tonnen) und für getrocknete Weintrauben

(Partien 15 Tonnen)

Für Getreidepartien unter 50 Tonnen und für Partien von

getrockneten Weintrauben unter 15 Tonnen muss ein

Probenahmeverfahren angewendet werden, das - je nach

Partiegewicht - aus 10 bis 100 Einzelproben besteht, die

eine Sammelprobe von 1 bis 10 kg ergeben.

Die nachstehende Tabelle zeigt die Zahl der zu entnehmenden Einzelproben:

Tabelle 2: Zahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Getreidepartie

```

Partiegewicht (Tonnen) Zahl der Einzelproben

```

= 1 10

1 - =3 20

3 - =10 40

10 -=20 60

20 -=50 100

Tabelle 3: Zahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Partie getrockneter Weintrauben

```

Partiegewicht (Tonnen) Zahl der Einzelproben

```

= 0,1 10

0,1 - = 0,2 15

0,2 - = 0,5 20

0,5 - = 1,0 30

1,0 - = 2,0 40

2,0 - = 5,0 60

5,0 - = 10,0 80

10,0 - = 15,0 100

4.6. Probenahmeverfahren für Lebensmittel, die für Säuglinge

und Kleinkinder bestimmt sind

Es ist das unter Nummer 4.5 für Getreide und

Getreideerzeugnisse genannte Probenahmeverfahren anzuwenden.

Dies bedeutet, dass die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben vom Gewicht der Partie abhängt, wobei gemäß Tabelle 2 unter Nummer 4.5. mindestens 10 und höchstens 100 Proben zu entnehmen sind.

– Eine Einzelprobe sollte etwa 100 g wiegen. Sind Partien in Einzelhandelsverpackungen abgepackt, hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

– Gewicht der Sammelprobe = 1-10 kg, ausreichend gemischt.

4.7. Probenahme auf der Ebene des Einzelhandels

Die Probenahme von Lebensmitteln auf Einzelhandelsebene sollte möglichst gemäß den oben genannten Bestimmungen über die Probenahme erfolgen. Ist dies nicht möglich, können andere wirksame Probenahmeverfahren auf der Ebene des Einzelhandels angewendet werden, sofern sie für die beprobte Partie ausreichend repräsentativ sind.

Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messunsicherheit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messunsicherheit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.

Anhang V

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER

OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

```

Zweck und Anwendungsbereich

```

Nachstehend wird das Probenahmeverfahren für die amtliche

Bestimmung der Ochratoxin-A-Gehalte in Lebensmitteln

beschrieben. Die mit diesem Verfahren gewonnenen

Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffenden

Partien anzusehen. Anhand der bei den Laborproben

bestimmten Gehalte wird festgestellt, ob die in der

Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgesetzten Grenzwerte

eingehalten wurden.

```

Definitionen

```

Partie: eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist;

Teilpartie: bestimmter Teil einer Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie entnommene

Menge;

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie

oder Teilpartie entnommenen Einzelproben.

Laborprobe: Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r)

Teil/Menge der Sammelprobe.

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

Große Partien werden nach den im Anhang genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

3.4. Einzelproben

Einzelproben sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen.

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen und Vermischen der Einzelproben hergestellt.

3.6. Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.

3.7. Verpackung und Versand der Proben

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und vorschriftsmäßig gekennzeichnet.

Besondere Bestimmungen

4.1. Verschiedene Arten von Partien

Gewicht der Partie x

Häufigkeit der Gewicht der Einzelprobe

Probenahme n = ____________________________________________

Gewicht der Sammelprobe x Gewicht der

Einzelverpackung

- Gewicht: in kg

- Häufigkeit der Probenahme: jeder n-te Sack oder Beutel,

aus dem eine Einzelprobe gezogen werden muss

(Dezimalzahlen sind auf die nächste ganze Zahl zu

runden).

4.2. Gewicht der Einzelprobe

Das Gewicht der Einzelprobe beträgt etwa 100 g, soweit im

Anhang nicht anders definiert. Bei Partien in

Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe

vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

4.3. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für

Getreide, getrocknete Weintrauben und gerösteten Kaffee

TABELLE 1

Einteilung der Partien in Teilpartien je nach Erzeugnis und Gewicht

der Partie

```

Partie- Gewicht Zahl der Gewicht

gewicht oder Einzel- der

Erzeugnis (t) Zahl proben Sammel-

der probe

Teil- (kg)

partien

```

Getreide und = 1 500 500 t 100 10

Getreideerzeugnisse 300 und 3 Teil- 100 10

1 500 partien 100 10

= 50 und 100 t 3-100 (*1) 1-10

= 300 -

50

```

Getrocknete = 15 15-30 t 100 10

Weintrauben 15 - 10-100 (*2) 1-10

(Korinthen, Rosinen

und Sultanien)

```

Geröstete = 15 15-30 t 100 10

Kaffeebohnen, 15 - 10-100 (*2) 1-10

gemahlener

gerösteter

Kaffee und

löslicher Kaffee

```

(*1) Abhängig vom Partiegewicht – vgl. Tabelle 2 dieses Anhangs.

(*2) Abhängig vom Partiegewicht – vgl. Tabelle 3 dieses Anhangs.

```

4.4. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse

(Partien = 50 Tonnen), geröstete Kaffeebohnen, gemahlenen

gerösteten Kaffee, löslichen Kaffee sowie für getrocknete

Weintrauben (Partien = 15 Tonnen)

– Unter der Bedingung, dass die Teilpartien physisch getrennt

werden können, muss jede Partie gemäß Tabelle 1 in

Teilpartien aufgeteilt werden. Da das Gewicht der Partie

nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts der

Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das

genannte Gewicht um höchstens 20% überschreiten.

– Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.

– Anzahl der Einzelproben: 100.

– Gewicht der Sammelprobe: 10 kg.

– Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene

Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer Beschädigung von Teilen der Partie unverhältnismäßig große wirtschaftliche Nachteile ergeben würden (wegen der Verpackungsart, der Transportweise usw.), so kann ein alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden, vorausgesetzt, dieses ist so repräsentativ wie möglich und wird umfassend beschrieben und dokumentiert.

4.5. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse (Partien 50 Tonnen), für geröstete Kaffeebohnen, gemahlenen gerösteten Kaffee, löslichen Kaffee und für getrocknete Weintrauben (Partien 15 Tonnen)

Bei Getreidepartien 50 Tonnen und bei Partien von gerösteten Kaffeebohnen, gemahlenem geröstetem Kaffee, löslichem Kaffee und getrockneten Weintrauben 15 Tonnen sind nach dem Probenahmeplan abhängig vom Partiegewicht 10-100 Einzelproben zu entnehmen, was eine Sammelprobe von 1-10 kg ergibt. Bei sehr kleinen Partien (= 0,5 Tonnen) von Getreide und Getreideerzeugnissen kann eine geringere Anzahl an Einzelproben entnommen werden. Die Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereint sind, muss jedoch auch in diesem Fall mindestens 1 kg wiegen.

Die nachstehende Tabelle zeigt die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben:

TABELLE 2

Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom Gewicht der Partie

Getreide oder Getreideerzeugnisse

```

Partiegewicht (t) Zahl der Einzelproben

```

= 0,05 3

```

0,05-= 0,5 5

```

0,5-= 1 10

```

1-= 3 20

```

3-= 10 40

```

10-= 20 60

```

20-= 50 100

```

TABELLE 3

Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom Gewicht der Partie

gerösteter Kaffeebohnen, gemahlenen gerösteten Kaffees, löslichen

Kaffees und getrockneter Weintrauben

```

Partiegewicht (t) Zahl der Einzelproben

```

= 0,1 10

```

0,1-= 0,2 15

```

0,2-= 0,5 20

```

0,5-= 1,0 30

```

1,0-= 2,0 40

```

2,0-= 5,0 60

```

5,0-= 10,0 80

```

10,0-= 15,0 100

```

4.6. Probenahmeverfahren für Lebensmittel, die für Säuglinge

und Kleinkinder bestimmt sind

Es ist das unter Nummer 4.5 für Getreide und

Getreideerzeugnisse genannte Probenahmeverfahren anzuwenden.

Dies bedeutet, dass die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben vom Gewicht der Partie abhängt, wobei gemäß Tabelle 2 unter Nummer 4.5. mindestens 10 und höchstens 100 Proben zu entnehmen sind.

– Eine Einzelprobe sollte etwa 100 g wiegen. Sind Partien in Einzelhandelsverpackungen abgepackt, hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

– Gewicht der Sammelprobe = 1-10 kg, ausreichend gemischt. 4.6.a. Probenahme bei Wein und Traubensaft

Die Sammelprobe wiegt mindestens 1 kg, außer wenn dies nicht möglich ist (zB, wenn die Probe aus einer Flasche besteht).

Die Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben muss den Angaben in Tabelle 4 entsprechen. Die festgelegte Anzahl der Einzelproben hängt von der Form ab, in der die betreffenden Erzeugnisse gewöhnlich im Handel sind. Bei Fassware ist die Partie unmittelbar vor der Probenahme entweder manuell oder mechanisch so gründlich wie möglich und soweit dies die Qualität des Erzeugnisses nicht beeinträchtigt zu vermischen. In diesem Fall kann eine homogene Verteilung des Ochratoxin A in der jeweiligen Partie angenommen werden. Daher reichen drei Einzelproben aus der Partie für eine Sammelprobe aus.

Das Gewicht der Einzelproben, bei denen es sich häufig wahrscheinlich um eine Flasche oder eine Packung handelt, muss gleich sein. Eine Einzelprobe sollte mindestens 100 g wiegen, so dass eine Sammelprobe von mindestens etwa 1 kg entsteht. Abweichungen von diesem Verfahren sind in dem unter Nummer 3.8 genannten Protokoll zu vermerken.

TABELLE 4

Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben

```

Form, in der das Erzeugnis Gewicht der Mindestanzahl der

im Handel ist Partie (1) zu entnehmenden

Einzelproben

```

Fassware (Traubensaft, Wein) ... 3

```

Flaschen/Packungen Traubensaft = 50 3

```

Flaschen/Packungen Traubensaft 50-500 5

```

Flaschen/Packungen Traubensaft 500 10

```

Flaschen/Packungen Wein = 50 1

```

Flaschen/Packungen Wein 50-500 2

```

Flaschen/Packungen Wein 500 3

```

4.7. Probenahme auf der Ebene des Einzelhandels

Die Probenahme von Lebensmitteln auf Einzelhandelsebene

sollte möglichst gemäß den oben genannten Bestimmungen über

die Probenahme erfolgen. Ist dies nicht möglich, können

andere wirksame Probenahmeverfahren auf der Ebene des

Einzelhandels angewendet werden, sofern sie für die

beprobte Partie ausreichend repräsentativ sind.

Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Anhang VI

PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DER OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

Vorsichtsmaßnahmen

Behandlung der im Labor eingegangenen Probe

Unterteilung von Proben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen

4.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:

Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (dh. dieselbe

Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt

werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x s tief r

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

_ _

Ergebnissen [(s tief r/x) x 100] wobei x den

Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem standardisierten

Testverfahren) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95%) erwarten darf, R = 2,8 x s tief r

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

_

ermittelten Ergebnissen [(S tief R/x) x 100].

4.2. Allgemeine Anforderungen

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen

mit folgenden Bestimmungen übereinstimmen.

4.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

4.2.2. Die in Nummer 4.2.1 Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation, "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981) spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

4.3. Spezifische Anforderungen

Sofern keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung von Ochratoxin-A-Gehalten in Waren vorgeschrieben sind, können Labors ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:

Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Ochratoxin A

```

Ochratoxin A

Konzentration __________________________________________

µg/kg RSD tief r RSD tief R Wiederfin-

(%) (%) dungsrate

(%)

```

1 = 40 = 60 50-120

1-10 = 20 = 30 70-110

```

- Die Nachweisgrenzen der verwendeten Verfahren werden

nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den

betreffenden Konzentrationen angegeben sind.

- Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet:

RSD tief R = 2 hoch (1-0,5 log C)

dabei ist:

- RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet

aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

_

Ergebnissen [(s tief R/x) x 100],

- C das Konzentrationsverhältnis (dh. 1 = 100 g/100 g,

0,001 = 1 000 mg/kg).

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die

sich für die meisten Routineanalysemethoden als

unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der

Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.4. Berücksichtigung der Wiederfindungsrate

Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate

berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der

Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen.

4.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der

Richtlinie 93/99/EWG über zusätzliche Maßnahmen im Bereich

der amtlichen Lebensmittelüberwachung entsprechen.

Anhang VI

PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DER OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

Vorsichtsmaßnahmen

```

(Anm.: aufgehoben durch BGBl. II Nr. 433/2004)

```

Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und

```

Kontrollanforderungen

4.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen,

die das Labor verwenden sollte:

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (dh. dieselbe

Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt

werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x s tief r

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

_ _

Ergebnissen [(s tief r/x) x 100] wobei x den

Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem standardisierten

Testverfahren) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95%) erwarten darf, R = 2,8 x s tief r

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

_

ermittelten Ergebnissen [(S tief R/x) x 100].

4.2. Allgemeine Anforderungen

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen

mit folgenden Bestimmungen übereinstimmen.

4.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

4.2.2. Die in Nummer 4.2.1 Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation, "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981) spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

4.3. Spezifische Anforderungen

Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Ochratoxin A

```

Ochratoxin A

Konzentration __________________________________________

µg/kg RSD tief r RSD tief R Wiederfin-

(%) (%) dungsrate

(%)

```

1 = 40 = 60 50-120

1-10 = 20 = 30 70-110

```

- Die Nachweisgrenzen der verwendeten Verfahren werden

nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den

betreffenden Konzentrationen angegeben sind.

- Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet:

RSD tief R = 2 hoch (1-0,5 log C)

dabei ist:

- RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet

aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

_

Ergebnissen [(s tief R/x) x 100],

- C das Konzentrationsverhältnis (dh. 1 = 100 g/100 g,

0,001 = 1 000 mg/kg).

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die

sich für die meisten Routineanalysemethoden als

unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der

Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der

Ergebnisse

Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate

berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der

Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das

berichtigte Analyseergebnis ist zu verwenden, um die

Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang V

Nummer 5.).

Das Analyseergebnis ist als x+/-U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messunsicherheit darstellen. U stellt die erweiterte Messunsicherheit bei einem Erweiterungsfaktor von 2 dar, der zu einem Grad des Vertrauens von ca. 95 % führt.

4.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG über zusätzliche Maßnahmen im Bereich der amtlichen Lebensmittelüberwachung entsprechen.

Anhang VI

PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DER OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

Vorsichtsmaßnahmen

3.6 (Anm.: richtig 3.) Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.

Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen

4.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:

Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (dh. dieselbe

Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt

werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x s tief r

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

_ _

Ergebnissen [(s tief r/x) x 100] wobei x den

Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem standardisierten

Testverfahren) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95%) erwarten darf, R = 2,8 x s tief r

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

_

ermittelten Ergebnissen [(S tief R/x) x 100].

4.2. Allgemeine Anforderungen

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen

mit folgenden Bestimmungen übereinstimmen.

4.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

4.2.2. Die in Nummer 4.2.1 Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation, "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981) spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

4.3. Spezifische Anforderungen

Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Ochratoxin A

```

Ochratoxin A

Konzentration __________________________________________

µg/kg RSD tief r RSD tief R Wiederfin-

(%) (%) dungsrate

(%)

```

1 = 40 = 60 50-120

1-10 = 20 = 30 70-110

```

- Die Nachweisgrenzen der verwendeten Verfahren werden

nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den

betreffenden Konzentrationen angegeben sind.

- Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet:

RSD tief R = 2 hoch (1-0,5 log C)

dabei ist:

- RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet

aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

_

Ergebnissen [(s tief R/x) x 100],

- C das Konzentrationsverhältnis (dh. 1 = 100 g/100 g,

0,001 = 1 000 mg/kg).

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die

sich für die meisten Routineanalysemethoden als

unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der

Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der

Ergebnisse

Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate

berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der

Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das

berichtigte Analyseergebnis ist zu verwenden, um die

Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang V

Nummer 5.).

4.5. Laborqualitätsnormen

Anhang VII

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER DIOXINGEHALTE

(PCDD/PCDF) SOWIE ZUR BESTIMMUNG DIOXINÄHNLICHER PCB IN BESTIMMTEN

WAREN

Zweck und Anwendungsbereich

```

Definitionen

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale, wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist. Bei Fischen und

Fischereierzeugnissen muss auch die Größe der

Fische vergleichbar sein.

Teilpartie: Bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist. Jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein.

Einzelprobe: An einer einzigen Stelle der Partie bzw.

Teilpartie entnommene Menge.

Sammelprobe: Summe der einer Partie oder Teilpartie

entnommenen Einzelproben.

Laborprobe: Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r)

Teil/Menge der Sammelprobe.

```

Kongener TEF-Wert Kongener TEF-Wert

```

Dibenzo-p-dioxine ("PCDD") Dioxinähnliche PCB Non-ortho

PCB + Mono-ortho PCB

2,3,7,8-TCDD 1 Non-ortho PCB

1,2,3,7,8-PeCDD 1 PCB 77 0,0001

1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,1

1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,1 PCB 81 0,0001

1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 PCB 126 0,1

1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,01 PCB 169 0,01

OCDD 0,0001

Dibenzofurane ("PCDF") Mono-ortho PCB

2,3,7,8-TCDF 0,1 PCB 105 0,0001

1,2,3,7,8-PeCDF 0,05

2,3,4,7,8-PeCDF 0,5 PCB 114 0,0005

1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,1 PCB 118 0,0001

1,2,3,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 123 0,0001

1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,1 PCB 156 0,0005

2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 157 0,0005

1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,01

1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,01 PCB 167 0,00001

OCDF 0,0001 PCB 189 0,0001

```

Abkürzungen: "T" = tetra; "Pe" = penta; "Hx" = hexa; "Hp" =

hepta; "O" = octa; "CDD" = Chlordibenzodioxin; "CDF" =

Chlorodibenzofuran; "CB" = Chlorbiphenyl.

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten qualifizierten

Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Laborproben

sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu

verhindern, die sich auf den Gehalt an Dioxinen und

dioxinähnlichen PCB auswirken, die analytische Bestimmung

beeinträchtigen oder die Repräsentativität der Sammelproben

zunichte machen könnten.

3.4. Einzelproben

Einzelproben sind - soweit praktisch machbar - an verschiedenen, über die gesamte Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von dieser Regel sind in dem unter Punkt 3.8 genannten Protokoll zu vermerken.

3.5. Vorbereitung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigung der Einzelproben hergestellt. Sie besteht aus mindestens 2 kg, außer wenn dies nicht praktisch ist, zB wenn eine einzige Packung beprobt wurde.

3.6. Unterteilung der Sammelprobe in Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

3.7. Verpackung und Versand von Sammel- und Laborproben Jede Sammel- und Laborprobe ist in ein sauberes, inertes Behältnis zu verbringen, das angemessenen Schutz gegen Kontamination, Verlust von Analyten durch Adsorption an der inneren Wand des Behältnisses sowie gegen Beschädigung beim Transport bietet. Es sind alle notwendigen Vorkehrungen zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Laborprobe während des Transports oder der Lagerung ändert.

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Laborproben Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und vorschriftsgemäß gekennzeichnet. Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie alle zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

Probenahmepläne

Tabelle 1

Mindestanzahl der Einzelproben, die der Partie zu entnehmen

sind

```

Gewicht der Partie Mindestanzahl der zu

(kg) entnehmenden Einzelproben

```

50 3

50 bis 500 5

500 10

Besteht die Partie aus einzelnen Packungen, ist die Anzahl

der aus der Sammelprobe zu entnehmenden Packungen gemäß

Tabelle 2 zu wählen.

Tabelle 2

Anzahl der Packungen (Einzelproben), die die Sammelprobe bilden,

sofern die Partie aus einzelnen Packungen besteht

```

Anzahl der Packungen oder Anzahl der zu entnehmenden

Einheiten in der Partie Packungen oder Einheiten

```

1 bis 25 1 Packung oder Einheit

26 bis 100 Etwa 5%, mindestens 2 Packungen

oder Einheiten

100 Etwa 5%, höchstens 10 Packungen

oder Einheiten

```

Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den

```

Höchstgehalten

Das Kontrolllabor unterzieht die für die amtliche

Untersuchung entnommene Laborprobe einer zweiten

Untersuchung, sofern das Ergebnis der ersten weniger als

20% unter dem Höchstgehalt oder darüber liegt, und

berechnet den Mittelwert der Ergebnisse. Die Partie wird

akzeptiert, sofern das Ergebnis der ersten Untersuchung

mehr als 20% vom jeweiligen in der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalt liegt oder, falls

eine zweite Untersuchung erforderlich ist, wenn der

Mittelwert dem Höchstgehalt entspricht.

```

Anhang VII

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER DIOXINGEHALTE

(PCDD/PCDF) SOWIE ZUR BESTIMMUNG DIOXINÄHNLICHER PCB IN BESTIMMTEN

WAREN

Zweck und Anwendungsbereich

```

Definitionen

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale, wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist. Bei Fischen und

Fischereierzeugnissen muss auch die Größe der

Fische vergleichbar sein.

Teilpartie: Bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist. Jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein.

Einzelprobe: An einer einzigen Stelle der Partie bzw.

Teilpartie entnommene Menge.

Sammelprobe: Summe der einer Partie oder Teilpartie

entnommenen Einzelproben.

Laborprobe: Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r)

Teil/Menge der Sammelprobe.

```

Kongener TEF-Wert Kongener TEF-Wert

```

Dibenzo-p-dioxine ("PCDD") Dioxinähnliche PCB Non-ortho

PCB + Mono-ortho PCB

2,3,7,8-TCDD 1 Non-ortho PCB

1,2,3,7,8-PeCDD 1 PCB 77 0,0001

1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,1

1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,1 PCB 81 0,0001

1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 PCB 126 0,1

1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,01 PCB 169 0,01

OCDD 0,0001

Dibenzofurane ("PCDF") Mono-ortho PCB

2,3,7,8-TCDF 0,1 PCB 105 0,0001

1,2,3,7,8-PeCDF 0,05

2,3,4,7,8-PeCDF 0,5 PCB 114 0,0005

1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,1 PCB 118 0,0001

1,2,3,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 123 0,0001

1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,1 PCB 156 0,0005

2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 157 0,0005

1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,01

1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,01 PCB 167 0,00001

OCDF 0,0001 PCB 189 0,0001

```

Abkürzungen: "T" = tetra; "Pe" = penta; "Hx" = hexa; "Hp" =

hepta; "O" = octa; "CDD" = Chlordibenzodioxin; "CDF" =

Chlorodibenzofuran; "CB" = Chlorbiphenyl.

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten qualifizierten

Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Laborproben

sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu

verhindern, die sich auf den Gehalt an Dioxinen und

dioxinähnlichen PCB auswirken, die analytische Bestimmung

beeinträchtigen oder die Repräsentativität der Sammelproben

zunichte machen könnten.

3.4. Einzelproben

3.5. Vorbereitung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigung der Einzelproben hergestellt. Sie besteht aus mindestens 2 kg, außer wenn dies nicht praktisch ist, zB wenn eine einzige Packung beprobt wurde.

3.6. Unterteilung der Sammelprobe in Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Probenahmepläne

Tabelle 1

Mindestanzahl der Einzelproben, die der Partie zu entnehmen

sind

```

Gewicht der Partie Mindestanzahl der zu

(kg) entnehmenden Einzelproben

```

50 3

50 bis 500 5

500 10

Besteht die Partie aus einzelnen Packungen, ist die Anzahl

der aus der Sammelprobe zu entnehmenden Packungen gemäß

Tabelle 2 zu wählen.

Tabelle 2

Anzahl der Packungen (Einzelproben), die die Sammelprobe

bilden, sofern die Partie aus einzelnen Packungen besteht

```

Anzahl der Packungen oder Anzahl der zu entnehmenden

Einheiten in der Partie Packungen oder Einheiten

```

1 bis 25 1 Packung oder Einheit

26 bis 100 Etwa 5%, mindestens 2 Packungen

oder Einheiten

100 Etwa 5%, höchstens 10 Packungen

oder Einheiten

4.1. Spezifische Bestimmungen für die Probenahme bei Partien

bestehend aus ganzen Fischen

Die Anzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben

muss den Angaben in Tabelle 1 entsprechen. Die

Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind,

muss mindestens 2 kg wiegen (siehe Nummer 3.5.).

```

Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den

```

Höchstgehalten

Die Partie wird akzeptiert, wenn das Ergebnis einer

einzelnen Untersuchung den in der Verordnung (EG) Nr.

466/2001 festgelegten Höchstgehalt unter Berücksichtigung

der Messungenauigkeit nicht überschreitet.

Die Partie entspricht nicht dem in der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalt, wenn das durch

eine zweite Untersuchung bestätigte und als Mittelwert von

mindestens zwei getrennten Bestimmungen berechnete

Untersuchungsergebnis den Höchstgehalt unter

Berücksichtigung der Messungenauigkeit zweifelsfrei

überschreitet.

Die Berücksichtigung der Messungenauigkeit kann durch

eine der zwei nachstehenden Möglichkeiten erfolgen:

– durch Berechnung der erweiterten Ungenauigkeit unter

Verwendung eines Faktors des genutzten Messumfangs von

2, was ein Vertrauensniveau von etwa 95 % ergibt;

– durch Bestimmung der Entscheidungsgrenze (CC Alpha)

gemäß Nummer 3.1.2.5. des Anhanges der Entscheidung der

Kommission 2002/657/EG vom 12. August 2002 zur

Umsetzung der Richtlinie 96/23/EG des Rates betreffend

die Durchführung von Analysemethoden und die Auswertung

von Ergebnissen (*1) (Fall von Stoffen mit einem

festgelegten zulässigen Grenzwert). Diese vorgenannten

Auswertungen gelten für das Untersuchungsergebnis der

für die amtliche Kontrolle entnommenen Probe. Im Falle

einer Analyse für die Gegenuntersuchung und

Schiedsuntersuchung gelten die einzelstaatlichen

Bestimmungen.

```

Anhang VII

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER DIOXINGEHALTE

(PCDD/PCDF) SOWIE ZUR BESTIMMUNG DIOXINÄHNLICHER PCB IN BESTIMMTEN

WAREN

Zweck und Anwendungsbereich

```

Definitionen

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale, wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist. Bei Fischen und

Fischereierzeugnissen muss auch die Größe der

Fische vergleichbar sein.

Teilpartie: Bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist. Jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein.

Einzelprobe: An einer einzigen Stelle der Partie bzw.

Teilpartie entnommene Menge.

Sammelprobe: Summe der einer Partie oder Teilpartie

entnommenen Einzelproben.

Laborprobe: Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r)

Teil/Menge der Sammelprobe.

```

Kongener TEF-Wert Kongener TEF-Wert

```

Dibenzo-p-dioxine ("PCDD") Dioxinähnliche PCB Non-ortho

PCB + Mono-ortho PCB

2,3,7,8-TCDD 1 Non-ortho PCB

1,2,3,7,8-PeCDD 1 PCB 77 0,0001

1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,1

1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,1 PCB 81 0,0001

1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 PCB 126 0,1

1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,01 PCB 169 0,01

OCDD 0,0001

Dibenzofurane ("PCDF") Mono-ortho PCB

2,3,7,8-TCDF 0,1 PCB 105 0,0001

1,2,3,7,8-PeCDF 0,05

2,3,4,7,8-PeCDF 0,5 PCB 114 0,0005

1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,1 PCB 118 0,0001

1,2,3,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 123 0,0001

1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,1 PCB 156 0,0005

2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 157 0,0005

1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,01

1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,01 PCB 167 0,00001

OCDF 0,0001 PCB 189 0,0001

```

Abkürzungen: "T" = tetra; "Pe" = penta; "Hx" = hexa; "Hp" =

hepta; "O" = octa; "CDD" = Chlordibenzodioxin; "CDF" =

Chlorodibenzofuran; "CB" = Chlorbiphenyl.

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten qualifizierten

Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Laborproben

sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu

verhindern, die sich auf den Gehalt an Dioxinen und

dioxinähnlichen PCB auswirken, die analytische Bestimmung

beeinträchtigen oder die Repräsentativität der Sammelproben

zunichte machen könnten.

3.4. Einzelproben

3.5. Vorbereitung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigung der Einzelproben hergestellt. Sie besteht aus mindestens 1 kg, außer wenn dies nicht praktisch ist, zB wenn eine einzige Packung beprobt wurde.

3.6 Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Probenahmepläne

Tabelle 1

Mindestanzahl der Einzelproben, die der Partie zu entnehmen

sind

```

Gewicht der Partie Mindestanzahl der zu

(kg) entnehmenden Einzelproben

```

50 3

50 bis 500 5

500 10

Besteht die Partie aus einzelnen Packungen, ist die Anzahl

der aus der Sammelprobe zu entnehmenden Packungen gemäß

Tabelle 2 zu wählen.

Tabelle 2

Anzahl der Packungen (Einzelproben), die die Sammelprobe

bilden, sofern die Partie aus einzelnen Packungen besteht

```

Anzahl der Packungen oder Anzahl der zu entnehmenden

Einheiten in der Partie Packungen oder Einheiten

```

1 bis 25 1 Packung oder Einheit

26 bis 100 Etwa 5%, mindestens 2 Packungen

oder Einheiten

100 Etwa 5%, höchstens 10 Packungen

oder Einheiten

4.1. Spezifische Bestimmungen für die Probenahme bei Partien

bestehend aus ganzen Fischen

Die Anzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben

muss den Angaben in Tabelle 1 entsprechen. Die

Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind,

muss mindestens 2 kg wiegen (siehe Nummer 3.5.).

```

Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den

```

Höchstgehalten

Die Partie wird akzeptiert, wenn das Ergebnis einer

einzelnen Untersuchung den in der Verordnung (EG) Nr.

466/2001 festgelegten Höchstgehalt unter Berücksichtigung

der Messungenauigkeit nicht überschreitet.

Die Partie entspricht nicht dem in der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalt, wenn das durch

eine zweite Untersuchung bestätigte und als Mittelwert von

mindestens zwei getrennten Bestimmungen berechnete

Untersuchungsergebnis den Höchstgehalt unter

Berücksichtigung der Messungenauigkeit zweifelsfrei

überschreitet.

Die Berücksichtigung der Messungenauigkeit kann durch

eine der zwei nachstehenden Möglichkeiten erfolgen:

– durch Berechnung der erweiterten Ungenauigkeit unter

Verwendung eines Faktors des genutzten Messumfangs von

2, was ein Vertrauensniveau von etwa 95 % ergibt;

– durch Bestimmung der Entscheidungsgrenze (CC Alpha)

gemäß Nummer 3.1.2.5. des Anhanges der Entscheidung der

Kommission 2002/657/EG vom 12. August 2002 zur

Umsetzung der Richtlinie 96/23/EG des Rates betreffend

die Durchführung von Analysemethoden und die Auswertung

von Ergebnissen (*1) (Fall von Stoffen mit einem

festgelegten zulässigen Grenzwert). Diese vorgenannten

Auswertungen gelten für das Untersuchungsergebnis der

für die amtliche Kontrolle entnommenen Probe. Im Falle

einer Analyse für die Gegenuntersuchung und

Schiedsuntersuchung gelten die einzelstaatlichen

Bestimmungen.

```

Anhang VIII

PROBENVORBEREITUNG UND ANFORDERUNGEN AN UNTERSUCHUNGS-VERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DES GEHALTS AN DIOXINEN (PCDD/PCDF) UND ZUR

BESTIMMUNG VON DIOXINÄHNLICHEN PCB IN BESTIMMTEN WAREN

Zweck und Anwendungsbereich

Hintergrund

```

Anforderungen an die Qualitätssicherung bei der

```

Probenvorbereitung

- In jeder Stufe des Probenahme- und Analyseverfahrens sind

Maßnahmen zu treffen, um eine Kreuzkontamination zu

vermeiden.

- Die Proben sind in Glas-, Aluminium-, Polypropylen- oder

Polyethylen-Behältern zu lagern und zu transportieren.

Spuren von Papierstaub sind vom Probenbehälter zu

entfernen. Die Gläser sind mit Lösungsmitteln

auszuspülen, die zuvor auf Vorhandensein von Dioxinen

überprüft wurden.

- Die Lagerung und der Transport der Proben hat so zu

erfolgen, dass die Einheit der Warenprobe erhalten

bleibt.

- Sofern zutreffend, sind die einzelnen Laborproben mit

Hilfe eines Verfahrens fein zu mahlen und gründlich zu

mischen, mit dem nachweislich eine vollständige

Homogenisierung erreicht wird (zB Mahlung so fein, dass

die Probe durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 1 mm

gehen kann); falls die Feuchtigkeit zu hoch ist, sind die

Proben vor der Mahlung zu trocknen.

- Es ist eine Blinduntersuchung durchzuführen, indem das

gesamte Untersuchungsverfahren durchgeführt und nur die

Probe dabei weggelassen wird.

- Das Gewicht der für die Extraktion verwendeten Probe muss

ausreichend groß sein, dass die Anforderungen an die

Messempfindlichkeit erfüllt werden.

- Es gibt viele zufriedenstellende spezifische

Probenvorbereitungsverfahren, die für die zu

untersuchenden Erzeugnisse verwendet werden können. Die

Verfahren sind gemäß international anerkannten Leitlinien

zu validieren.

```

Anforderungen an Laboratorien

```

- Die Laboratorien führen den Nachweis der

Leistungsfähigkeit eines Verfahrens im Bereich der

interessierenden Konzentration, zB 0,5 x, 1 x und 2 x die

interessierende Konzentration mit einem akzeptablen

Abweichungskoeffizienten für wiederholte Untersuchung.

Näheres zu den Akzeptanzkriterien siehe Ziffer 5.

- Die Bestimmungsgrenze sollte beim Bestätigungsverfahren

im Bereich von etwa einem Fünftel der interessierenden

Konzentration liegen, damit sichergestellt ist, dass im

Bereich der interessierenden Konzentration akzeptable

Abweichungskoeffizienten eingehalten werden.

- Als interne Qualitätssicherungsmaßnahmen sollten ständige

Blindkontrollen und Experimente mit aufgestockten Proben

oder Untersuchungen von Kontrollproben (sofern

erhältlich, vorzugsweise zertifiziertes Referenzmaterial)

durchgeführt werden.

- Die erfolgreiche Teilnahme an

Laborvergleichsuntersuchungen zur Bewertung der Leistung

von Laboratorien ist der beste Weg, bei spezifischen

Untersuchungen Kompetenz nachzuweisen. Eine erfolgreiche

Teilnahme an Laborvergleichsuntersuchungen, zB über

Boden- oder Abwasserproben, belegt jedoch nicht

zwangsläufig auch eine Kompetenz im Bereich der Proben

von Waren gemäß §§ 2 und 3 LMG 1975, die zu einem

geringeren Grad kontaminiert sind. Daher ist die ständige

Teilnahme an Laborvergleichsuntersuchungen zur Ermittlung

des Gehalts an Dioxinen und dioxinähnlichen PCB in den

entsprechenden Waren obligatorisch.

- Gemäß den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG sollten

die Laboratorien von einer anerkannten Stelle

akkreditiert sein, die nach ISO Guide 58 arbeitet, damit

sichergestellt ist, dass sie bei der Untersuchung

Qualitätssicherungsverfahren anwenden. Die Laboratorien

müssen gemäß Akkreditierungsgesetz-AKKG akkreditiert

sein.

```

Anforderungen an Verfahren zur Untersuchung auf Dioxine und

```

dioxinähnliche PCB

Grundsätzliche Anforderungen zur Annahme von

Untersuchungsverfahren:

Große Messempfindlichkeit und niedrige Nachweisgrenze. Bei PCDD und PCDF müssen die nachweisbaren Mengen wegen der extrem hohen Toxizität einiger dieser Verbindungen im Bereich Pikogramm TEQ (10 hoch -12 g) liegen. Der Gehalt an PCB ist bekanntlich höher als derjenige an PCDD und PCDF. Bei den meisten PCB-Kongeneren ist eine Messempfindlichkeit im Bereich Nanogramm (10 hoch -9 g) bereits ausreichend. Zur Messung der toxischeren dioxinähnlichen PCB-Kongenere (insbesondere der non-orthosubstituierten Kongenere) muss jedoch die gleiche Messempfindlichkeit erreicht werden wie für die PCDD und PCDF.

Hohe Selektivität/Spezifizität. PCDD, PCDF und dioxinähnliche PCB müssen von einer Vielzahl anderer, gemeinsam extrahierter und möglicherweise interferierender Verbindungen unterschieden werden, die in Konzentrationen von bis zu mehreren Größenordnungen höher als diejenigen der zu prüfenden Analyten vorhanden sind. Bei

Hohe Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision). Die Bestimmung sollte eine valide Schätzung der tatsächlichen Konzentration in einer Probe erbringen. Hohe Genauigkeit (Messgenauigkeit: der Grad der Übereinstimmung zwischen dem Ergebnis einer Messung und dem echten oder zugeordneten Wert der Messgrenze) ist notwendig, damit die Zurückweisung des Ergebnisses einer Probenuntersuchung auf Grund der geringen Zuverlässigkeit der TEQ-Schätzung vermieden wird. Genauigkeit wird ausgedrückt als Richtigkeit (Differenz zwischen dem gemessenen Mittelwert eines Analyten in einem zertifizierten Material und seinem zertifizierten Wert, ausgedrückt als Prozentsatz dieses Wertes) und Präzision (Präzision wird gewöhnlich errechnet als Standardabweichung einschließlich Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit, sie gibt den Grad der Übereinstimmung zwischen den Ergebnissen an, die durch die wiederholte Durchführung des Testverfahrens unter vorgeschriebenen Bedingungen erzielt werden).

```

Screening-Verfahren Bestätigungs-

verfahren

```

Falsch negativer Anteil 1%

```

Richtigkeit -20% bis +

20%

```

Variationskoeffizient 30% 15%

```

Spezielle Anforderungen an GC/MS-Verfahren, wenn sie zu

```

Screening- oder Bestätigungszwecken eingesetzt werden

- Die Addition von hoch 13C-markierten

2,3,7,8-chlorsubstituierten internen PCDD/F-Standards

(und hoch 13C-markierten internen dioxinähnlichen

PCB-Standards, sofern dioxinähnliche PCB zu bestimmen

sind) ist ganz zu Anfang des Untersuchungsverfahrens, zB

vor der Extraktion, durchzuführen, damit das

Analyseverfahren validiert werden kann. Bei jeder der

tetra- bis octa-chlorierten homologen Gruppen von PCDD/F

(und bei jeder der homologen Gruppen von dioxinähnlichen

PCB, sofern dioxinähnliche PCB zu bestimmen sind) muss

mindestens ein Kongener addiert werden (alternativ dazu

mindestens ein Kongener je massenspektrometrisch

ausgewählter Ionenaufzeichnungsfunktion zur Überwachung

von PCDD/F und dioxinähnlichen PCB). Im Fall der

Bestätigungsverfahren ist die Verwendung aller

17 hoch 13C-markierten 2,3,7,8-substituierten internen

PCDD/F-Standards und aller 12 hoch 13C-markierten

internen dioxinähnlichen PCB-Standards eindeutig

vorzuziehen (sofern dioxinähnliche PCB zu bestimmen

sind).

Die relativen Responsefaktoren sollten mittels geeigneter

Kalibrierlösungen auch für diejenigen Kongenere bestimmt

werden, bei denen kein 13C-markiertes Analogon addiert

ist.

- Bei Lebensmitteln pflanzlichen Ursprungs und

Lebensmitteln tierischen Ursprungs, die weniger als 10%

Fett enthalten, ist die Addition der internen Standards

vor der Extraktion obligatorisch. Bei Lebensmitteln

tierischen Ursprungs, die mehr als 10% Fett enthalten,

können die internen Standards entweder vor der Extraktion

oder nach der Fettextraktion addiert werden. Die

Extraktionseffizienz sollte auf geeignete Weise validiert

werden, je nachdem, auf welcher Stufe interne Standards

eingeführt und ob die Ergebnisse auf Produkt oder

Fettbasis angegeben werden.

- Vor der GC/MS-Analyse ist/sind 1 oder 2

Wiederfindungs-(Surrogat)Standard(s) zu addieren.

- Es ist eine Kontrolle der Wiederfindungsrate

erforderlich. Bei Bestätigungsverfahren sollten die

Wiederfindungsraten der einzelnen internen Standards im

Bereich zwischen 60 und 120% liegen. Geringere oder

höhere Wiederfindungsraten für einzelne Kongenere,

insbesondere einiger hepta- und octachlorierte

Dibenzodioxine und Dibenzofurane, können unter der

Bedingung akzeptiert werden, dass ihr Beitrag zum

TEQ-Wert 10% des gesamten TEQ-Wertes (nur für PCDD/F)

nicht übersteigt. Bei Screening-Verfahren sollten die

Wiederfindungen zwischen 30 und 140% liegen.

- Die Dioxine sollten von interferierenden chlorierten

Verbindungen, wie zB PCB und chlorierten Diphenylethern,

mittels geeigneter chromatografischer Verfahren getrennt

werden (vorzugsweise mit Florisil-, Aluminiumoxid-

und/oder Aktivkohlesäule).

- Die gaschromatografische Trennung von Isomeren sollte

ausreichen ( 25% von Peak zu Peak zwischen

1,2,3,4,7,8-HxCDF und 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

- Die Bestimmung sollte nach der EPA-Methode 1613

Revision B erfolgen: "Tetra-through octa-chlorinated

dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS" oder

nach einer anderen Methode mit gleichwertigen

Leistungskriterien.

- Bei Waren mit einer Dioxinkontamination von etwa 1 pg

WHO-TEQ/g Fett sollte die Differenz zwischen oberer und

unterer Grenze nicht mehr als 20% (nur für PCDD/PCDF)

betragen. Bei Waren mit geringem Fettgehalt sind die

gleichen Anforderungen bei einer Kontamination von etwa

1 pg WHO-TEQ/g Erzeugnis anzuwenden. Bei geringerer

Kontamination, wie zB 0,50 pg WHO-TEQ/g Erzeugnis, kann

die Differenz zwischen Obergrenze und Untergrenze im

Bereich zwischen 25 und 40% liegen.

```

Screening-Verfahren

```

7.1. Einführung

Bei der Untersuchung gibt es verschiedene Vorgehensweisen

mit einem Screening-Verfahren: das reine Screening und eine

quantitative Untersuchung.

Bei jeder Testreihe ist eine Blind- und eine Referenzprobe einzubeziehen, die zur gleichen Zeit und zu den gleichen Bedingungen extrahiert und untersucht werden. Die Referenzprobe muss im Vergleich zu einer Blindprobe eine deutlich erhöhte Response aufweisen.

Zusätzliche Referenzproben von 0,5 x und 2 x die interessierende Konzentration sollten einbezogen werden, damit die ordnungsgemäße Durchführung des Tests in dem für die Kontrolle der interessierenden Konzentration relevanten Bereich nachgewiesen werden kann.

Bei der Untersuchung anderer Matrizen ist die Eignung der Referenzproben nachzuweisen, vorzugsweise durch die Aufnahme von Proben, bei denen sich durch HRGC/HRMS ein TEQ-Gehalt vergleichbar mit dem der Referenzprobe ergeben hat, oder andernfalls von einer Blindprobe, die bis zu dieser Höhe aufgestockt wurde.

Da in Bioassays keine internen Standards verwendet werden können, sind Wiederholbarkeitstests zur Erlangung von Informationen über die Standardabweichung innerhalb einer Testreihe sehr wichtig. Der Abweichungskoeffizient sollte unter 30% liegen.

Bei Bioassays sollten Zielverbindungen, mögliche Interferenzen und die zulässigen Höchstwerte definiert werden.

7.2. Anforderungen an zum Screening verwendete Untersuchungsverfahren

Zum Screening können GC/MS-Verfahren und Bioassays verwendet werden. Bei GC/MS-Verfahren sind die unter Punkt 6 festgelegten Anforderungen heranzuziehen. Für zellbasierte Bioassays sind spezielle Anforderungen unter Punkt 7.3 und für kit-basierte Bioassays unter Punkt 7.4 festgelegt.

Es sind Informationen über die Anzahl falsch positiver und falsch negativer Ergebnisse eines großen Probensatzes unterhalb und oberhalb der Höchstwerte oder der Auslösewerte im Vergleich zum TEQ-Gehalt erforderlich, der durch ein Bestätigungsverfahren bestimmt wurde. Der tatsächliche Anteil der falsch negativen Ergebnisse sollte unter 1% betragen. Der Anteil der falsch positiven Proben sollte so gering sein, dass ein Screening von Vorteil ist.

Positive Ergebnisse sind immer durch ein Bestätigungsverfahren zu bestätigen. Außerdem sollten die Proben aus einem großen TEQ-Bereich durch HRGC/HRMS (zirka 2 bis 10% der negativen Proben) bestätigt werden. Informationen über Übereinstimmungen von Bioassays mit HRGC/HRMS-Ergebnissen sollten zur Verfügung gestellt werden.

7.3. Spezielle Anforderungen an zellbasierte Bioassays

Für jeden Testlauf in einem Bioassay ist eine Referenzkonzentrationsreihe von TCDD oder einem Dioxin-Furan-Gemisch (vollständige Dosis-Response-Kurve mit R hoch 2 0,95) erforderlich. Zu Screening-Zwecken könnte eine erweiterte Kurve im Niedrigkonzentrationsbereich zur Untersuchung von Proben im Niedriggehaltbereich verwendet werden.

Für das Ergebnis des Bioassays über einen konstanten Zeitraum hinweg sollte eine TCDD-Referenzkonzentration (etwa 3 x die Quantifizierungsgrenze) auf einem Qualitätskontrollblatt verwendet werden. Eine Alternative dazu wäre die relative Response einer Referenzprobe im Vergleich zur TCDD-Kalibrierungslinie, da die Response der Zellen von vielen Faktoren abhängen kann.

Für jeden Typ Referenzmaterial sollten Qualitätskontroll-Charts aufgezeichnet und geprüft werden, damit sichergestellt ist, dass das Ergebnis mit den Leitlinien übereinstimmt.

Insbesondere bei quantitativen Berechnungen muss die Induktion der Probenverdünnung innerhalb des linearen Teils der Response-Kurve liegen. Über dem linearen Teil der Response-Kurve liegende Proben sind zu verdünnen und neu zu testen. Daher wird empfohlen, immer mindestens drei oder mehr Lösungen zur gleichen Zeit zu testen.

Die Standardabweichung sollte bei einer dreifachen Bestimmung einer Probenlösung nicht mehr als 15% betragen und zwischen drei unabhängigen Versuchen nicht mehr als 30%.

Die Nachweisgrenze kann auf 3 x die Standardabweichung der Blindlösung oder der Hintergrund-Response festgelegt werden. Eine andere Möglichkeit wäre, auf die Gleichung der Kalibrierungskurve eine über dem Hintergrund liegende Response anzuwenden (Induktionsfaktor 5 x der Blindwert des Lösungsmittels), der anhand der Kalibrierungskurve des Tages berechnet wird. Die Quantifizierungsgrenze kann auf 5 bis 6 x die Standardabweichung der Blindlösung oder der Hintergrundresponse festgelegt werden, oder es kann eine Response über dem Hintergrund (Induktionsfaktor 10 x der Blindwert) angewandt werden, der anhand der Kalibrierungskurve des Tags berechnet wird.

7.4. Spezielle Anforderungen an Kit-basierte Bioassays *1)

Bei der Vorbereitung und Untersuchung der Proben sind die Anweisungen des Herstellers zu beachten.

Testkits, deren Haltbarkeitsdatum abgelaufen ist, sollten nicht mehr verwendet werden.

Es sollten keine Materialien oder Bestandteile verwendet werden, die zur Verwendung mit anderen Kits bestimmt sind.

Die Testkits sollten zu den angegebenen Lagertemperaturen aufbewahrt und zu den angegebenen Betriebstemperaturen verwendet werden.

Die Nachweisgrenze wird - basierend auf zehn Wiederholungen von Blinduntersuchungen (Blank) - als die dreifache Standardabweichung festgelegt, die durch den Anstieg der linearen Regressionsgleichung zu dividieren ist.

Für die Labortests sollten Referenzstandards verwendet werden, damit sichergestellt ist, dass die Response des Standards im Test innerhalb eines akzeptablen Bereichs liegt.

Bericht über die Ergebnisse

Anhang VIII

PROBENVORBEREITUNG UND ANFORDERUNGEN AN UNTERSUCHUNGS-VERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DES GEHALTS AN DIOXINEN (PCDD/PCDF) UND ZUR

BESTIMMUNG VON DIOXINÄHNLICHEN PCB IN BESTIMMTEN WAREN

Zweck und Anwendungsbereich

Hintergrund

```

Anforderungen an die Qualitätssicherung bei der

```

Probenvorbereitung

- In jeder Stufe des Probenahme- und Analyseverfahrens sind

Maßnahmen zu treffen, um eine Kreuzkontamination zu

vermeiden.

- Die Proben sind in Glas-, Aluminium-, Polypropylen- oder

Polyethylen-Behältern zu lagern und zu transportieren.

Spuren von Papierstaub sind vom Probenbehälter zu

entfernen. Die Gläser sind mit Lösungsmitteln

auszuspülen, die zuvor auf Vorhandensein von Dioxinen

überprüft wurden.

- Die Lagerung und der Transport der Proben hat so zu

erfolgen, dass die Einheit der Warenprobe erhalten

bleibt.

- Sofern zutreffend, sind die einzelnen Laborproben mit

Hilfe eines Verfahrens fein zu mahlen und gründlich zu

mischen, mit dem nachweislich eine vollständige

Homogenisierung erreicht wird (zB Mahlung so fein, dass

die Probe durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 1 mm

gehen kann); falls die Feuchtigkeit zu hoch ist, sind die

Proben vor der Mahlung zu trocknen.

- Es ist eine Blinduntersuchung durchzuführen, indem das

gesamte Untersuchungsverfahren durchgeführt und nur die

Probe dabei weggelassen wird.

- Das Gewicht der für die Extraktion verwendeten Probe muss

ausreichend groß sein, dass die Anforderungen an die

Messempfindlichkeit erfüllt werden.

- Es gibt viele zufriedenstellende spezifische

Probenvorbereitungsverfahren, die für die zu

untersuchenden Erzeugnisse verwendet werden können. Die

Verfahren sind gemäß international anerkannten Leitlinien

zu validieren.

```

Anforderungen an Laboratorien

```

- Die Laboratorien führen den Nachweis der

Leistungsfähigkeit eines Verfahrens im Bereich der

interessierenden Konzentration, zB 0,5 x, 1 x und 2 x die

interessierende Konzentration mit einem akzeptablen

Abweichungskoeffizienten für wiederholte Untersuchung.

Näheres zu den Akzeptanzkriterien siehe Ziffer 5.

- Die Bestimmungsgrenze sollte beim Bestätigungsverfahren

im Bereich von etwa einem Fünftel der interessierenden

Konzentration liegen, damit sichergestellt ist, dass im

Bereich der interessierenden Konzentration akzeptable

Abweichungskoeffizienten eingehalten werden.

- Als interne Qualitätssicherungsmaßnahmen sollten ständige

Blindkontrollen und Experimente mit aufgestockten Proben

oder Untersuchungen von Kontrollproben (sofern

erhältlich, vorzugsweise zertifiziertes Referenzmaterial)

durchgeführt werden.

- Die erfolgreiche Teilnahme an

Laborvergleichsuntersuchungen zur Bewertung der Leistung

von Laboratorien ist der beste Weg, bei spezifischen

Untersuchungen Kompetenz nachzuweisen. Eine erfolgreiche

Teilnahme an Laborvergleichsuntersuchungen, zB über

Boden- oder Abwasserproben, belegt jedoch nicht

zwangsläufig auch eine Kompetenz im Bereich der Proben

von Waren gemäß §§ 2 und 3 LMG 1975, die zu einem

geringeren Grad kontaminiert sind. Daher ist die ständige

Teilnahme an Laborvergleichsuntersuchungen zur Ermittlung

des Gehalts an Dioxinen und dioxinähnlichen PCB in den

entsprechenden Waren obligatorisch.

- Gemäß den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG sollten

die Laboratorien von einer anerkannten Stelle

akkreditiert sein, die nach ISO Guide 58 arbeitet, damit

sichergestellt ist, dass sie bei der Untersuchung

Qualitätssicherungsverfahren anwenden. Die Laboratorien

müssen gemäß Akkreditierungsgesetz-AKKG akkreditiert

sein.

```

Anforderungen an Verfahren zur Untersuchung auf Dioxine und

```

dioxinähnliche PCB

Grundsätzliche Anforderungen zur Annahme von

Untersuchungsverfahren:

Große Messempfindlichkeit und niedrige Nachweisgrenze. Bei PCDD und PCDF müssen die nachweisbaren Mengen wegen der extrem hohen Toxizität einiger dieser Verbindungen im Bereich Pikogramm TEQ (10 hoch -12 g) liegen. Der Gehalt an PCB ist bekanntlich höher als derjenige an PCDD und PCDF. Bei den meisten PCB-Kongeneren ist eine Messempfindlichkeit im Bereich Nanogramm (10 hoch -9 g) bereits ausreichend. Zur Messung der toxischeren dioxinähnlichen PCB-Kongenere (insbesondere der non-orthosubstituierten Kongenere) muss jedoch die gleiche Messempfindlichkeit erreicht werden wie für die PCDD und PCDF.

Hohe Selektivität/Spezifizität. PCDD, PCDF und dioxinähnliche PCB müssen von einer Vielzahl anderer, gemeinsam extrahierter und möglicherweise interferierender Verbindungen unterschieden werden, die in Konzentrationen von bis zu mehreren Größenordnungen höher als diejenigen der zu prüfenden Analyten vorhanden sind. Bei

Hohe Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision). Die Bestimmung sollte eine valide Schätzung der tatsächlichen Konzentration in einer Probe erbringen. Hohe Genauigkeit (Messgenauigkeit: der Grad der Übereinstimmung zwischen dem Ergebnis einer Messung und dem echten oder zugeordneten Wert der Messgrenze) ist notwendig, damit die Zurückweisung des Ergebnisses einer Probenuntersuchung auf Grund der geringen Zuverlässigkeit der TEQ-Schätzung vermieden wird. Genauigkeit wird ausgedrückt als Richtigkeit (Differenz zwischen dem gemessenen Mittelwert eines Analyten in einem zertifizierten Material und seinem zertifizierten Wert, ausgedrückt als Prozentsatz dieses Wertes) und Präzision (Präzision wird gewöhnlich errechnet als Standardabweichung einschließlich Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit, sie gibt den Grad der Übereinstimmung zwischen den Ergebnissen an, die durch die wiederholte Durchführung des Testverfahrens unter vorgeschriebenen Bedingungen erzielt werden).

```

Screening-Verfahren Bestätigungs-

verfahren

```

Falsch negativer Anteil 1%

```

Richtigkeit -20% bis +

20%

```

Variationskoeffizient 30% 15%

```

Spezielle Anforderungen an GC/MS-Verfahren, wenn sie zu

```

Screening- oder Bestätigungszwecken eingesetzt werden

- Die Addition von hoch 13C-markierten

2,3,7,8-chlorsubstituierten internen PCDD/F-Standards

(und hoch 13C-markierten internen dioxinähnlichen

PCB-Standards, sofern dioxinähnliche PCB zu bestimmen

sind) ist ganz zu Anfang des Untersuchungsverfahrens, zB

vor der Extraktion, durchzuführen, damit das

Analyseverfahren validiert werden kann. Bei jeder der

tetra- bis octa-chlorierten homologen Gruppen von PCDD/F

(und bei jeder der homologen Gruppen von dioxinähnlichen

PCB, sofern dioxinähnliche PCB zu bestimmen sind) muss

mindestens ein Kongener addiert werden (alternativ dazu

mindestens ein Kongener je massenspektrometrisch

ausgewählter Ionenaufzeichnungsfunktion zur Überwachung

von PCDD/F und dioxinähnlichen PCB). Im Fall der

Bestätigungsverfahren ist die Verwendung aller

17 hoch 13C-markierten 2,3,7,8-substituierten internen

PCDD/F-Standards und aller 12 hoch 13C-markierten

internen dioxinähnlichen PCB-Standards eindeutig

vorzuziehen (sofern dioxinähnliche PCB zu bestimmen

sind).

Die relativen Responsefaktoren sollten mittels geeigneter

Kalibrierlösungen auch für diejenigen Kongenere bestimmt

werden, bei denen kein 13C-markiertes Analogon addiert

ist.

- Bei Lebensmitteln pflanzlichen Ursprungs und

Lebensmitteln tierischen Ursprungs, die weniger als 10%

Fett enthalten, ist die Addition der internen Standards

vor der Extraktion obligatorisch. Bei Lebensmitteln

tierischen Ursprungs, die mehr als 10% Fett enthalten,

können die internen Standards entweder vor der Extraktion

oder nach der Fettextraktion addiert werden. Die

Extraktionseffizienz sollte auf geeignete Weise validiert

werden, je nachdem, auf welcher Stufe interne Standards

eingeführt und ob die Ergebnisse auf Produkt oder

Fettbasis angegeben werden.

- Vor der GC/MS-Analyse ist/sind 1 oder 2

Wiederfindungs-(Surrogat)Standard(s) zu addieren.

- Es ist eine Kontrolle der Wiederfindungsrate

erforderlich. Bei Bestätigungsverfahren sollten die

Wiederfindungsraten der einzelnen internen Standards im

Bereich zwischen 60 und 120% liegen. Geringere oder

höhere Wiederfindungsraten für einzelne Kongenere,

insbesondere einiger hepta- und octachlorierte

Dibenzodioxine und Dibenzofurane, können unter der

Bedingung akzeptiert werden, dass ihr Beitrag zum

TEQ-Wert 10% des gesamten TEQ-Wertes (nur für PCDD/F)

nicht übersteigt. Bei Screening-Verfahren sollten die

Wiederfindungen zwischen 30 und 140% liegen.

- Die Dioxine sollten von interferierenden chlorierten

Verbindungen, wie zB PCB und chlorierten Diphenylethern,

mittels geeigneter chromatografischer Verfahren getrennt

werden (vorzugsweise mit Florisil-, Aluminiumoxid-

und/oder Aktivkohlesäule).

- Die gaschromatografische Trennung von Isomeren sollte

ausreichen ( 25% von Peak zu Peak zwischen

1,2,3,4,7,8-HxCDF und 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

- Die Bestimmung sollte nach der EPA-Methode 1613

Revision B erfolgen: "Tetra-through octa-chlorinated

dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS" oder

nach einer anderen Methode mit gleichwertigen

Leistungskriterien.

- Bei Waren mit einer Dioxinkontamination von etwa 1 pg

WHO-TEQ/g Fett sollte die Differenz zwischen oberer und

unterer Grenze nicht mehr als 20% (nur für PCDD/PCDF)

betragen. Bei Waren mit geringem Fettgehalt sind die

gleichen Anforderungen bei einer Kontamination von etwa

1 pg WHO-TEQ/g Erzeugnis anzuwenden. Bei geringerer

Kontamination, wie zB 0,50 pg WHO-TEQ/g Erzeugnis, kann

die Differenz zwischen Obergrenze und Untergrenze im

Bereich zwischen 25 und 40% liegen.

```

Screening-Verfahren

```

7.1. Einführung

Bei der Untersuchung gibt es verschiedene Vorgehensweisen

mit einem Screening-Verfahren: das reine Screening und eine

quantitative Untersuchung.

Bei jeder Testreihe ist eine Blind- und eine Referenzprobe einzubeziehen, die zur gleichen Zeit und zu den gleichen Bedingungen extrahiert und untersucht werden. Die Referenzprobe muss im Vergleich zu einer Blindprobe eine deutlich erhöhte Response aufweisen.

Zusätzliche Referenzproben von 0,5 x und 2 x die interessierende Konzentration sollten einbezogen werden, damit die ordnungsgemäße Durchführung des Tests in dem für die Kontrolle der interessierenden Konzentration relevanten Bereich nachgewiesen werden kann.

Bei der Untersuchung anderer Matrizen ist die Eignung der Referenzproben nachzuweisen, vorzugsweise durch die Aufnahme von Proben, bei denen sich durch HRGC/HRMS ein TEQ-Gehalt vergleichbar mit dem der Referenzprobe ergeben hat, oder andernfalls von einer Blindprobe, die bis zu dieser Höhe aufgestockt wurde.

Da in Bioassays keine internen Standards verwendet werden können, sind Wiederholbarkeitstests zur Erlangung von Informationen über die Standardabweichung innerhalb einer Testreihe sehr wichtig. Der Abweichungskoeffizient sollte unter 30% liegen.

Bei Bioassays sollten Zielverbindungen, mögliche Interferenzen und die zulässigen Höchstwerte definiert werden.

7.2. Anforderungen an zum Screening verwendete Untersuchungsverfahren

Zum Screening können GC/MS-Verfahren und Bioassays verwendet werden. Bei GC/MS-Verfahren sind die unter Punkt 6 festgelegten Anforderungen heranzuziehen. Für zellbasierte Bioassays sind spezielle Anforderungen unter Punkt 7.3 und für kit-basierte Bioassays unter Punkt 7.4 festgelegt.

Es sind Informationen über die Anzahl falsch positiver und falsch negativer Ergebnisse eines großen Probensatzes unterhalb und oberhalb der Höchstwerte oder der Auslösewerte im Vergleich zum TEQ-Gehalt erforderlich, der durch ein Bestätigungsverfahren bestimmt wurde. Der tatsächliche Anteil der falsch negativen Ergebnisse sollte unter 1% betragen. Der Anteil der falsch positiven Proben sollte so gering sein, dass ein Screening von Vorteil ist.

Positive Ergebnisse sind immer durch ein Bestätigungsverfahren zu bestätigen. Außerdem sollten die Proben aus einem großen TEQ-Bereich durch HRGC/HRMS (zirka 2 bis 10% der negativen Proben) bestätigt werden. Informationen über Übereinstimmungen von Bioassays mit HRGC/HRMS-Ergebnissen sollten zur Verfügung gestellt werden.

7.3. Spezielle Anforderungen an zellbasierte Bioassays

Für jeden Testlauf in einem Bioassay ist eine Referenzkonzentrationsreihe von TCDD oder einem Dioxin-Furan-Gemisch (vollständige Dosis-Response-Kurve mit R hoch 2 0,95) erforderlich. Zu Screening-Zwecken könnte eine erweiterte Kurve im Niedrigkonzentrationsbereich zur Untersuchung von Proben im Niedriggehaltbereich verwendet werden.

Für das Ergebnis des Bioassays über einen konstanten Zeitraum hinweg sollte eine TCDD-Referenzkonzentration (etwa 3 x die Quantifizierungsgrenze) auf einem Qualitätskontrollblatt verwendet werden. Eine Alternative dazu wäre die relative Response einer Referenzprobe im Vergleich zur TCDD-Kalibrierungslinie, da die Response der Zellen von vielen Faktoren abhängen kann.

Für jeden Typ Referenzmaterial sollten Qualitätskontroll-Charts aufgezeichnet und geprüft werden, damit sichergestellt ist, dass das Ergebnis mit den Leitlinien übereinstimmt.

Insbesondere bei quantitativen Berechnungen muss die Induktion der Probenverdünnung innerhalb des linearen Teils der Response-Kurve liegen. Über dem linearen Teil der Response-Kurve liegende Proben sind zu verdünnen und neu zu testen. Daher wird empfohlen, immer mindestens drei oder mehr Lösungen zur gleichen Zeit zu testen.

Die Standardabweichung sollte bei einer dreifachen Bestimmung einer Probenlösung nicht mehr als 15% betragen und zwischen drei unabhängigen Versuchen nicht mehr als 30%.

Die Nachweisgrenze kann auf 3 x die Standardabweichung der Blindlösung oder der Hintergrund-Response festgelegt werden. Eine andere Möglichkeit wäre, auf die Gleichung der Kalibrierungskurve eine über dem Hintergrund liegende Response anzuwenden (Induktionsfaktor 5 x der Blindwert des Lösungsmittels), der anhand der Kalibrierungskurve des Tages berechnet wird. Die Quantifizierungsgrenze kann auf 5 bis 6 x die Standardabweichung der Blindlösung oder der Hintergrundresponse festgelegt werden, oder es kann eine Response über dem Hintergrund (Induktionsfaktor 10 x der Blindwert) angewandt werden, der anhand der Kalibrierungskurve des Tags berechnet wird.

7.4. Spezielle Anforderungen an Kit-basierte Bioassays *1)

Bei der Vorbereitung und Untersuchung der Proben sind die Anweisungen des Herstellers zu beachten.

Testkits, deren Haltbarkeitsdatum abgelaufen ist, sollten nicht mehr verwendet werden.

Es sollten keine Materialien oder Bestandteile verwendet werden, die zur Verwendung mit anderen Kits bestimmt sind.

Die Testkits sollten zu den angegebenen Lagertemperaturen aufbewahrt und zu den angegebenen Betriebstemperaturen verwendet werden.

Die Nachweisgrenze wird - basierend auf zehn Wiederholungen von Blinduntersuchungen (Blank) - als die dreifache Standardabweichung festgelegt, die durch den Anstieg der linearen Regressionsgleichung zu dividieren ist.

Für die Labortests sollten Referenzstandards verwendet werden, damit sichergestellt ist, dass die Response des Standards im Test innerhalb eines akzeptablen Bereichs liegt.

Bericht über die Ergebnisse

Anhang VIII

PROBENVORBEREITUNG UND ANFORDERUNGEN AN UNTERSUCHUNGS-VERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DES GEHALTS AN DIOXINEN (PCDD/PCDF) UND ZUR

BESTIMMUNG VON DIOXINÄHNLICHEN PCB IN BESTIMMTEN WAREN

Zweck und Anwendungsbereich

Hintergrund

```

Anforderungen an die Qualitätssicherung bei der

```

Probenvorbereitung

- In jeder Stufe des Probenahme- und Analyseverfahrens sind

Maßnahmen zu treffen, um eine Kreuzkontamination zu

vermeiden.

- Die Proben sind in Glas-, Aluminium-, Polypropylen- oder

Polyethylen-Behältern zu lagern und zu transportieren.

Spuren von Papierstaub sind vom Probenbehälter zu

entfernen. Die Gläser sind mit Lösungsmitteln

auszuspülen, die zuvor auf Vorhandensein von Dioxinen

überprüft wurden.

- Die Lagerung und der Transport der Proben hat so zu

erfolgen, dass die Einheit der Warenprobe erhalten

bleibt.

- Sofern zutreffend, sind die einzelnen Laborproben mit

Hilfe eines Verfahrens fein zu mahlen und gründlich zu

mischen, mit dem nachweislich eine vollständige

Homogenisierung erreicht wird (zB Mahlung so fein, dass

die Probe durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 1 mm

gehen kann); falls die Feuchtigkeit zu hoch ist, sind die

Proben vor der Mahlung zu trocknen.

- Es ist eine Blinduntersuchung durchzuführen, indem das

gesamte Untersuchungsverfahren durchgeführt und nur die

Probe dabei weggelassen wird.

- Das Gewicht der für die Extraktion verwendeten Probe muss

ausreichend groß sein, dass die Anforderungen an die

Messempfindlichkeit erfüllt werden.

- Es gibt viele zufriedenstellende spezifische

Probenvorbereitungsverfahren, die für die zu

untersuchenden Erzeugnisse verwendet werden können. Die

Verfahren sind gemäß international anerkannten Leitlinien

zu validieren.

```

Anforderungen an Laboratorien

```

- Die Laboratorien führen den Nachweis der

Leistungsfähigkeit eines Verfahrens im Bereich der

interessierenden Konzentration, zB 0,5 x, 1 x und 2 x die

interessierende Konzentration mit einem akzeptablen

Abweichungskoeffizienten für wiederholte Untersuchung.

Näheres zu den Akzeptanzkriterien siehe Ziffer 5.

- Die Bestimmungsgrenze sollte beim Bestätigungsverfahren

im Bereich von etwa einem Fünftel der interessierenden

Konzentration liegen, damit sichergestellt ist, dass im

Bereich der interessierenden Konzentration akzeptable

Abweichungskoeffizienten eingehalten werden.

- Als interne Qualitätssicherungsmaßnahmen sollten ständige

Blindkontrollen und Experimente mit aufgestockten Proben

oder Untersuchungen von Kontrollproben (sofern

erhältlich, vorzugsweise zertifiziertes Referenzmaterial)

durchgeführt werden.

- Die erfolgreiche Teilnahme an

Laborvergleichsuntersuchungen zur Bewertung der Leistung

von Laboratorien ist der beste Weg, bei spezifischen

Untersuchungen Kompetenz nachzuweisen. Eine erfolgreiche

Teilnahme an Laborvergleichsuntersuchungen, zB über

Boden- oder Abwasserproben, belegt jedoch nicht

zwangsläufig auch eine Kompetenz im Bereich der Proben

von Lebensmitteln, die zu einem geringeren Grad

kontaminiert sind. Daher ist die ständige Teilnahme an

Laborvergleichsuntersuchungen zur Ermittlung des Gehalts

an Dioxinen und dioxinähnlichen PCB in den entsprechenden

Waren obligatorisch.

- Laboratorien müssen Art. 12 Abs. 2 der Verordnung (EG)

Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der

Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie

die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz

entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß

Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein.

```

Anforderungen an Verfahren zur Untersuchung auf Dioxine und

```

dioxinähnliche PCB

Grundsätzliche Anforderungen zur Annahme von

Untersuchungsverfahren:

Große Messempfindlichkeit und niedrige Nachweisgrenze. Bei PCDD und PCDF müssen die nachweisbaren Mengen wegen der extrem hohen Toxizität einiger dieser Verbindungen im Bereich Pikogramm TEQ (10 hoch -12 g) liegen. Der Gehalt an PCB ist bekanntlich höher als derjenige an PCDD und PCDF. Bei den meisten PCB-Kongeneren ist eine Messempfindlichkeit im Bereich Nanogramm (10 hoch -9 g) bereits ausreichend. Zur Messung der toxischeren dioxinähnlichen PCB-Kongenere (insbesondere der non-orthosubstituierten Kongenere) muss jedoch die gleiche Messempfindlichkeit erreicht werden wie für die PCDD und PCDF.

Hohe Selektivität/Spezifizität. PCDD, PCDF und dioxinähnliche PCB müssen von einer Vielzahl anderer, gemeinsam extrahierter und möglicherweise interferierender Verbindungen unterschieden werden, die in Konzentrationen von bis zu mehreren Größenordnungen höher als diejenigen der zu prüfenden Analyten vorhanden sind. Bei

Hohe Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision). Die Bestimmung sollte eine valide Schätzung der tatsächlichen Konzentration in einer Probe erbringen. Hohe Genauigkeit (Messgenauigkeit: der Grad der Übereinstimmung zwischen dem Ergebnis einer Messung und dem echten oder zugeordneten Wert der Messgrenze) ist notwendig, damit die Zurückweisung des Ergebnisses einer Probenuntersuchung auf Grund der geringen Zuverlässigkeit der TEQ-Schätzung vermieden wird. Genauigkeit wird ausgedrückt als Richtigkeit (Differenz zwischen dem gemessenen Mittelwert eines Analyten in einem zertifizierten Material und seinem zertifizierten Wert, ausgedrückt als Prozentsatz dieses Wertes) und Präzision (Präzision wird gewöhnlich errechnet als Standardabweichung einschließlich Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit, sie gibt den Grad der Übereinstimmung zwischen den Ergebnissen an, die durch die wiederholte Durchführung des Testverfahrens unter vorgeschriebenen Bedingungen erzielt werden).

```

Screening-Verfahren Bestätigungs-

verfahren

```

Falsch negativer Anteil 1%

```

Richtigkeit -20% bis +

20%

```

Variationskoeffizient 30% 15%

```

Spezielle Anforderungen an GC/MS-Verfahren, wenn sie zu

```

Screening- oder Bestätigungszwecken eingesetzt werden

- Die Addition von hoch 13C-markierten

2,3,7,8-chlorsubstituierten internen PCDD/F-Standards

(und hoch 13C-markierten internen dioxinähnlichen

PCB-Standards, sofern dioxinähnliche PCB zu bestimmen

sind) ist ganz zu Anfang des Untersuchungsverfahrens, zB

vor der Extraktion, durchzuführen, damit das

Analyseverfahren validiert werden kann. Bei jeder der

tetra- bis octa-chlorierten homologen Gruppen von PCDD/F

(und bei jeder der homologen Gruppen von dioxinähnlichen

PCB, sofern dioxinähnliche PCB zu bestimmen sind) muss

mindestens ein Kongener addiert werden (alternativ dazu

mindestens ein Kongener je massenspektrometrisch

ausgewählter Ionenaufzeichnungsfunktion zur Überwachung

von PCDD/F und dioxinähnlichen PCB). Im Fall der

Bestätigungsverfahren ist die Verwendung aller

17 hoch 13C-markierten 2,3,7,8-substituierten internen

PCDD/F-Standards und aller 12 hoch 13C-markierten

internen dioxinähnlichen PCB-Standards eindeutig

vorzuziehen (sofern dioxinähnliche PCB zu bestimmen

sind).

Die relativen Responsefaktoren sollten mittels geeigneter

Kalibrierlösungen auch für diejenigen Kongenere bestimmt

werden, bei denen kein 13C-markiertes Analogon addiert

ist.

- Bei Lebensmitteln pflanzlichen Ursprungs und

Lebensmitteln tierischen Ursprungs, die weniger als 10%

Fett enthalten, ist die Addition der internen Standards

vor der Extraktion obligatorisch. Bei Lebensmitteln

tierischen Ursprungs, die mehr als 10% Fett enthalten,

können die internen Standards entweder vor der Extraktion

oder nach der Fettextraktion addiert werden. Die

Extraktionseffizienz sollte auf geeignete Weise validiert

werden, je nachdem, auf welcher Stufe interne Standards

eingeführt und ob die Ergebnisse auf Produkt oder

Fettbasis angegeben werden.

- Vor der GC/MS-Analyse ist/sind 1 oder 2

Wiederfindungs-(Surrogat)Standard(s) zu addieren.

- Es ist eine Kontrolle der Wiederfindungsrate

erforderlich. Bei Bestätigungsverfahren sollten die

Wiederfindungsraten der einzelnen internen Standards im

Bereich zwischen 60 und 120% liegen. Geringere oder

höhere Wiederfindungsraten für einzelne Kongenere,

insbesondere einiger hepta- und octachlorierte

Dibenzodioxine und Dibenzofurane, können unter der

Bedingung akzeptiert werden, dass ihr Beitrag zum

TEQ-Wert 10% des gesamten TEQ-Wertes (nur für PCDD/F)

nicht übersteigt. Bei Screening-Verfahren sollten die

Wiederfindungen zwischen 30 und 140% liegen.

- Die Dioxine sollten von interferierenden chlorierten

Verbindungen, wie zB PCB und chlorierten Diphenylethern,

mittels geeigneter chromatografischer Verfahren getrennt

werden (vorzugsweise mit Florisil-, Aluminiumoxid-

und/oder Aktivkohlesäule).

- Die gaschromatografische Trennung von Isomeren sollte

ausreichen ( 25% von Peak zu Peak zwischen

1,2,3,4,7,8-HxCDF und 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

- Die Bestimmung sollte nach der EPA-Methode 1613

Revision B erfolgen: "Tetra-through octa-chlorinated

dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS" oder

nach einer anderen Methode mit gleichwertigen

Leistungskriterien.

- Bei Waren mit einer Dioxinkontamination von etwa 1 pg

WHO-TEQ/g Fett sollte die Differenz zwischen oberer und

unterer Grenze nicht mehr als 20% (nur für PCDD/PCDF)

betragen. Bei Waren mit geringem Fettgehalt sind die

gleichen Anforderungen bei einer Kontamination von etwa

1 pg WHO-TEQ/g Erzeugnis anzuwenden. Bei geringerer

Kontamination, wie zB 0,50 pg WHO-TEQ/g Erzeugnis, kann

die Differenz zwischen Obergrenze und Untergrenze im

Bereich zwischen 25 und 40% liegen.

```

Screening-Verfahren

```

7.1. Einführung

Bei der Untersuchung gibt es verschiedene Vorgehensweisen

mit einem Screening-Verfahren: das reine Screening und eine

quantitative Untersuchung.

Bei jeder Testreihe ist eine Blind- und eine Referenzprobe einzubeziehen, die zur gleichen Zeit und zu den gleichen Bedingungen extrahiert und untersucht werden. Die Referenzprobe muss im Vergleich zu einer Blindprobe eine deutlich erhöhte Response aufweisen.

Zusätzliche Referenzproben von 0,5 x und 2 x die interessierende Konzentration sollten einbezogen werden, damit die ordnungsgemäße Durchführung des Tests in dem für die Kontrolle der interessierenden Konzentration relevanten Bereich nachgewiesen werden kann.

Bei der Untersuchung anderer Matrizen ist die Eignung der Referenzproben nachzuweisen, vorzugsweise durch die Aufnahme von Proben, bei denen sich durch HRGC/HRMS ein TEQ-Gehalt vergleichbar mit dem der Referenzprobe ergeben hat, oder andernfalls von einer Blindprobe, die bis zu dieser Höhe aufgestockt wurde.

Da in Bioassays keine internen Standards verwendet werden können, sind Wiederholbarkeitstests zur Erlangung von Informationen über die Standardabweichung innerhalb einer Testreihe sehr wichtig. Der Abweichungskoeffizient sollte unter 30% liegen.

Bei Bioassays sollten Zielverbindungen, mögliche Interferenzen und die zulässigen Höchstwerte definiert werden.

7.2. Anforderungen an zum Screening verwendete Untersuchungsverfahren

Zum Screening können GC/MS-Verfahren und Bioassays verwendet werden. Bei GC/MS-Verfahren sind die unter Punkt 6 festgelegten Anforderungen heranzuziehen. Für zellbasierte Bioassays sind spezielle Anforderungen unter Punkt 7.3 und für kit-basierte Bioassays unter Punkt 7.4 festgelegt.

Es sind Informationen über die Anzahl falsch positiver und falsch negativer Ergebnisse eines großen Probensatzes unterhalb und oberhalb der Höchstwerte oder der Auslösewerte im Vergleich zum TEQ-Gehalt erforderlich, der durch ein Bestätigungsverfahren bestimmt wurde. Der tatsächliche Anteil der falsch negativen Ergebnisse sollte unter 1% betragen. Der Anteil der falsch positiven Proben sollte so gering sein, dass ein Screening von Vorteil ist.

Positive Ergebnisse sind immer durch ein Bestätigungsverfahren zu bestätigen. Außerdem sollten die Proben aus einem großen TEQ-Bereich durch HRGC/HRMS (zirka 2 bis 10% der negativen Proben) bestätigt werden. Informationen über Übereinstimmungen von Bioassays mit HRGC/HRMS-Ergebnissen sollten zur Verfügung gestellt werden.

7.3. Spezielle Anforderungen an zellbasierte Bioassays

Für jeden Testlauf in einem Bioassay ist eine Referenzkonzentrationsreihe von TCDD oder einem Dioxin-Furan-Gemisch (vollständige Dosis-Response-Kurve mit R hoch 2 0,95) erforderlich. Zu Screening-Zwecken könnte eine erweiterte Kurve im Niedrigkonzentrationsbereich zur Untersuchung von Proben im Niedriggehaltbereich verwendet werden.

Für das Ergebnis des Bioassays über einen konstanten Zeitraum hinweg sollte eine TCDD-Referenzkonzentration (etwa 3 x die Quantifizierungsgrenze) auf einem Qualitätskontrollblatt verwendet werden. Eine Alternative dazu wäre die relative Response einer Referenzprobe im Vergleich zur TCDD-Kalibrierungslinie, da die Response der Zellen von vielen Faktoren abhängen kann.

Für jeden Typ Referenzmaterial sollten Qualitätskontroll-Charts aufgezeichnet und geprüft werden, damit sichergestellt ist, dass das Ergebnis mit den Leitlinien übereinstimmt.

Insbesondere bei quantitativen Berechnungen muss die Induktion der Probenverdünnung innerhalb des linearen Teils der Response-Kurve liegen. Über dem linearen Teil der Response-Kurve liegende Proben sind zu verdünnen und neu zu testen. Daher wird empfohlen, immer mindestens drei oder mehr Lösungen zur gleichen Zeit zu testen.

Die Standardabweichung sollte bei einer dreifachen Bestimmung einer Probenlösung nicht mehr als 15% betragen und zwischen drei unabhängigen Versuchen nicht mehr als 30%.

Die Nachweisgrenze kann auf 3 x die Standardabweichung der Blindlösung oder der Hintergrund-Response festgelegt werden. Eine andere Möglichkeit wäre, auf die Gleichung der Kalibrierungskurve eine über dem Hintergrund liegende Response anzuwenden (Induktionsfaktor 5 x der Blindwert des Lösungsmittels), der anhand der Kalibrierungskurve des Tages berechnet wird. Die Quantifizierungsgrenze kann auf 5 bis 6 x die Standardabweichung der Blindlösung oder der Hintergrundresponse festgelegt werden, oder es kann eine Response über dem Hintergrund (Induktionsfaktor 10 x der Blindwert) angewandt werden, der anhand der Kalibrierungskurve des Tags berechnet wird.

7.4. Spezielle Anforderungen an Kit-basierte Bioassays *1)

Bei der Vorbereitung und Untersuchung der Proben sind die Anweisungen des Herstellers zu beachten.

Testkits, deren Haltbarkeitsdatum abgelaufen ist, sollten nicht mehr verwendet werden.

Es sollten keine Materialien oder Bestandteile verwendet werden, die zur Verwendung mit anderen Kits bestimmt sind.

Die Testkits sollten zu den angegebenen Lagertemperaturen aufbewahrt und zu den angegebenen Betriebstemperaturen verwendet werden.

Die Nachweisgrenze wird - basierend auf zehn Wiederholungen von Blinduntersuchungen (Blank) - als die dreifache Standardabweichung festgelegt, die durch den Anstieg der linearen Regressionsgleichung zu dividieren ist.

Für die Labortests sollten Referenzstandards verwendet werden, damit sichergestellt ist, dass die Response des Standards im Test innerhalb eines akzeptablen Bereichs liegt.

Bericht über die Ergebnisse

Anhang IX

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES

PATULIN-GEHALTS BESTIMMTER WAREN

Zweck und Anwendungsbereich Im Folgenden wird das Verfahren für die Entnahme von Proben für die amtliche Bestimmung des Patulingehalts von Lebensmitteln beschrieben. Die mit diesem Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffenden Partien anzusehen. Die bei der Analyse der Laborproben festgestellten Befunde geben Aufschluss darüber, ob die in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgesetzten Höchstgehalte eingehalten wurden.

```

Begriffsbestimmungen

```

Partie: eine unterscheidbare Menge eines in einer

Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß

der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker,

Absender oder Kennzeichnung aufweist.

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein.

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie oder

Teilpartie entnommene Menge.

Sammelprobe: Summe der einer Partie oder Teilpartie

entnommenen Proben.

Laborprobe: Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r)

Teil/Menge der Sammelprobe.

Allgemeine Vorschriften

Verlauf der Probenahme

Tabelle 1: Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden

Einzelproben

```

Gewicht der Partie (in kg) Mindestanzahl der zu entnehmenden

Einzelproben

```

50 3

```

50-500 5

```

500 10

Tabelle 2: Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen eine

Sammelprobe zusammengestellt wird, wenn die Partie aus

Einzelpackungen besteht

```

Anzahl der Packungen oder Einheiten Zahl der zu entnehmenden

in der Partie Packungen oder Einheiten

```

1-25 1 Packung oder Einheit

```

26-100 Etwa 5 %, wenigstens 2

Packungen oder Einheiten

```

100 Etwa 5 %, höchstens

10 Packungen oder Einheiten

```

Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten

Anhang IX

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES

PATULIN-GEHALTS BESTIMMTER WAREN

```

Begriffsbestimmungen

```

Partie: eine unterscheidbare Menge eines in einer

Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß

der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker,

Absender oder Kennzeichnung aufweist.

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein.

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie oder

Teilpartie entnommene Menge.

Sammelprobe: Summe der einer Partie oder Teilpartie

entnommenen Proben.

Laborprobe: Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r)

Teil/Menge der Sammelprobe.

Allgemeine Vorschriften

Verlauf der Probenahme

Tabelle 1: Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden

Einzelproben

```

Gewicht der Partie (in kg) Mindestanzahl der zu entnehmenden

Einzelproben

```

50 3

```

50-500 5

```

500 10

Tabelle 2: Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen eine

Sammelprobe zusammengestellt wird, wenn die Partie aus

Einzelpackungen besteht

```

Anzahl der Packungen oder Einheiten Zahl der zu entnehmenden

in der Partie Packungen oder Einheiten

```

1-25 1 Packung oder Einheit

```

26-100 Etwa 5 %, wenigstens 2

Packungen oder Einheiten

```

100 Etwa 5 %, höchstens

10 Packungen oder Einheiten

```

Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten

Anhang X

PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DES PATULINGEHALTS BESTIMMTER WAREN

Vorsichtsmaßnahmen

Behandlung der im Labor eingegangenen Probe

Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen

4.1. Begriffsbestimmungen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:

Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man

die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe Probe,

derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe Labor,

kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %)

erwarten darf, so dass r = 2,8 × s tief r.

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen

[(sr/x) × 100], wobei x den Durchschnitt der

Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt.

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man

die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem

Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach

dem standardisierten Testverfahren) erzielt werden,

mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der

Regel 95 %) erwarten darf; R = 2,8 × s tief R.

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief R = relative Standardabweichung,

berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(sR/x) × 100] ermittelten Ergebnissen.

4.2. Allgemeine Vorschriften

Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen soweit wie möglich mit den Bestimmungen der Nummern 1 und 2 des Anhangs der Richtlinie 85/591/EWG des Rates vom 20. Dezember 1985 zur Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die Kontrolle von Lebensmitteln (*1) übereinstimmen.

4.3. Spezifische Anforderungen

Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung des Patulingehalts von Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können Laboratorien ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:

Leistungsmerkmale für Patulin

```

Konzentration Patulin

```

µg/kg RSD tief r (%) RSD tief R 1481/2004, Wieder-

ABl. Nr. L 272 vom findungs-

20.8.2004 S. 11 (%) rate (%)

```

20 - 30 - 40 50-120

```

20-50 - 20 - 30 70-105

```

50 - 15 - 25 75-105

```

Die Nachweisgrenzen der verwendeten Verfahren werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den betreffenden Konzentrationen angegeben sind.

Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet:

RSD tief R = 2 hoch (1-0.5logC)

wobei:

RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen [(s tief R/x)

× 100] ermittelten Ergebnissen,

C das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100

g, 0,001 = 1 000 mg/kg)

ist.

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse

Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das berichtigte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang IX Nummer 5). Das Analyseergebnis ist als x+/-U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messungenauigkeit darstellen.

4.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG des Rates vom 29. Oktober 1993 über zusätzliche Maßnahmen im Bereich der amtlichen Lebensmittelüberwachung entsprechen.

______________ (*1) ABl. L 372 vom 31.12.1985, S. 50.

Anhang X

PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DES PATULINGEHALTS BESTIMMTER WAREN

Vorsichtsmaßnahmen

Behandlung der im Labor eingegangenen Probe

3.6 (Anm.: richtig 3.) Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.

Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen

4.1. Begriffsbestimmungen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:

Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man

die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe Probe,

derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe Labor,

kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %)

erwarten darf, so dass r = 2,8 × s tief r.

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen

[(sr/x) × 100], wobei x den Durchschnitt der

Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt.

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man

die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem

Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach

dem standardisierten Testverfahren) erzielt werden,

mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der

Regel 95 %) erwarten darf; R = 2,8 × s tief R.

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief R = relative Standardabweichung,

berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(sR/x) × 100] ermittelten Ergebnissen.

4.2. Allgemeine Vorschriften

Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen Anhang III der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen.

4.3. Spezifische Anforderungen

Leistungsmerkmale für Patulin

```

Konzentration Patulin

```

µg/kg RSD tief r (%) RSD tief R 1481/2004, Wieder-

ABl. Nr. L 272 vom findungs-

20.8.2004 S. 11 (%) rate (%)

```

20 - 30 - 40 50-120

```

20-50 - 20 - 30 70-105

```

50 - 15 - 25 75-105

```

Die Nachweisgrenzen der verwendeten Verfahren werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den betreffenden Konzentrationen angegeben sind.

Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet:

RSD tief R = 2 hoch (1-0.5logC)

wobei:

RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen [(s tief R/x)

× 100] ermittelten Ergebnissen,

C das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100

g, 0,001 = 1 000 mg/kg)

ist.

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse

4.5. Laborqualitätsnormen

```

(*1) ABl. L 372 vom 31.12.1985, S. 50.

Anhang XI

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER ZINNGEHALTE IN

LEBENSMITTELKONSERVEN

Zweck und Anwendungsbereich

```

Begriffsbestimmungen

```

Partie: eine unterscheidbare Menge eines in einer

Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß

der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker,

Absender oder Kennzeichnung aufweist.

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein.

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie oder

Teilpartie entnommene Menge.

Sammelprobe: Summe der einer Partie oder Teilpartie

entnommenen Proben.

Laborprobe: für das Labor bestimmte Probe.

Allgemeine Vorschriften

Probenahmepläne

Durch das Probenahmeverfahren ist zu gewährleisten, dass die Sammelprobe für die zu kontrollierende Partie repräsentativ ist.

4.1. Zahl der Einzelproben

Die Mindestanzahl der den Konservendosen einer Partie zu entnehmenden Einzelproben muss dem Doppelten der Angaben in Tabelle 1 entsprechen. Die Einzelproben aus jeder Dose sollten ein ähnliches Gewicht aufweisen und zusammen eine Sammelprobe ergeben (siehe Nummer 3.5).

Tabelle 1: Zahl der Dosen (Einzelproben), die für eine Sammelprobe

zu beproben sind

```

Zahl der Dosen in einer Partie Zahl der zu beprobenden Dosen

```

1-25 Mindestens 1 Dose

```

26-100 Mindestens 2 Dosen

```

100 5 Dosen

```

Zu beachten ist, dass die Höchstgehalte sich auf den Inhalt jeder einzelnen Dose beziehen, dass jedoch aus praktischen Gründen für die Untersuchung mit einer Sammelprobe gearbeitet werden muss. Ergibt sich aus der Analyse, dass die Sammelprobe knapp unterhalb des Höchstgehalts liegt, und besteht der Verdacht, dass einzelne Dosen diesen Höchstgehalt überschreiten, so können weitere Untersuchungen erforderlich sein.

4.2. Probenahme im Einzelhandel

Die Probenahme von Lebensmitteln auf der Ebene des Einzelhandels sollte, soweit dies möglich ist, nach den vorstehenden Probenahmevorschriften durchgeführt werden. Ist dies nicht möglich, können auf der Ebene des Einzelhandels andere wirksame Probenahmeverfahren angewandt werden, sofern sie eine ausreichende Repräsentativität für die beprobte Partie gewährleisten.

Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten

Das Kontrolllabor analysiert die Laborprobe für Bestätigungszwecke auf die Einhaltung der Höchstgehalte in mindestens zwei getrennten Analysen und berechnet den Mittelwert der Ergebnisse

Die Partie wird akzeptiert, wenn der Durchschnitt unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den entsprechenden Höchstgehalt (gemäß Verordnung (EG) Nr. 466/2001) nicht überschreitet. Die Partie entspricht nicht dem in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalt, wenn der Durchschnitt unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreitet.

Anhang XI

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER ZINNGEHALTE IN

LEBENSMITTELKONSERVEN

Zweck und Anwendungsbereich

```

Begriffsbestimmungen

```

Partie: eine unterscheidbare Menge eines in einer

Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß

der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker,

Absender oder Kennzeichnung aufweist.

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein.

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie oder

Teilpartie entnommene Menge.

Sammelprobe: Summe der einer Partie oder Teilpartie

entnommenen Proben.

Laborprobe: für das Labor bestimmte Probe.

Allgemeine Vorschriften

Probenahmepläne

Durch das Probenahmeverfahren ist zu gewährleisten, dass die Sammelprobe für die zu kontrollierende Partie repräsentativ ist.

4.1. Zahl der Einzelproben

Tabelle 1: Zahl der Dosen (Einzelproben), die für eine Sammelprobe

zu beproben sind

```

Zahl der Dosen in einer Partie Zahl der zu beprobenden Dosen

```

1-25 Mindestens 1 Dose

```

26-100 Mindestens 2 Dosen

```

100 5 Dosen

```

4.2. Probenahme im Einzelhandel

Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten

Das Kontrolllabor analysiert die Laborprobe für Bestätigungszwecke auf die Einhaltung der Höchstgehalte in mindestens zwei getrennten Analysen und berechnet den Mittelwert der Ergebnisse

Anhang XII

PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DER ZINNGEHALTE IN LEBENSMITTELN IN DOSEN

Vorsichtsmaßnahmen und allgemeine Überlegungen in Bezug auf Zinn

Behandlung der im Labor eingegangenen Probe

Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen

Prüfergebnissen, die unter Wiederholbarkeitsbedingungen

(d. h. dieselbe Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit

einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im

Regelfall 95 %) erwarten darf, so dass r = 2,8 × s tief

r.

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen [(s tief r/x) × 100], wobei den Durchschnitt

der Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt.

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem

Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach dem

standardisierten Testverfahren) erzielt werden, mit

einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95 %) erwarten darf, so dass R = 2,8 × s tief R.

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen [(s tief R/x) ×

100] ermittelten Ergebnissen.

HORRAT tief r = die ermittelte RSDr geteilt durch den RSD tief

r-Wert, geschätzt nach der Horwitz-Gleichung unter Verwendung

der Annahme r = 0,66R.

HORRAT tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert geteilt durch

den RSD tief r-Wert, berechnet nach der

Horwitz-Gleichung (Quelle 2).

U = die erweiterte Messunsicherheit bei einem

Erweiterungsfaktor von 2, der zu einem Grad des

Vertrauens von ca. 95 % führt.

Tabelle 2: Leistungskriterien für Analysemethoden für Zinn

```

Parameter Wert/Kommentar

```

Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß der Verordnung (EG)

Nr. 242/2004

```

Nachweisgrenze Nicht mehr als 5 mg/kg

```

Quantifizierungsgrenze Nicht mehr als 10 mg/kg

```

Präzision HORRAT tief r- oder HORRAT tief R-Werte

von weniger als 1,5 gemäß Ringversuch

```

Wiederfindungsrate 80%-105% (gemäß Ringversuch)

```

Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen

Interferenzen

```

U tief ƒ die maximale Standardungenauigkeit,

LOD die Nachweisgrenze der Methode,

C die jeweilige Konzentration

ist.

BS EN 13804:2002, Foodstuffs — Determination of trace elements

W. Horwitz, Evaluation of Analytical Methods for Regulation of

ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal

Anhang XII

PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DER ZINNGEHALTE IN LEBENSMITTELN IN DOSEN

Vorsichtsmaßnahmen und allgemeine Überlegungen in Bezug auf Zinn

Behandlung der im Labor eingegangenen Probe

3.6 (Anm.: richtig 3.) Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.

Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen

4.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen

Prüfergebnissen, die unter Wiederholbarkeitsbedingungen

(d. h. dieselbe Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit

einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im

Regelfall 95 %) erwarten darf, so dass r = 2,8 × s tief

r.

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen [(s tief r/x) × 100], wobei den Durchschnitt

der Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt.

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem

Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach dem

standardisierten Testverfahren) erzielt werden, mit

einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95 %) erwarten darf, so dass R = 2,8 × s tief R.

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen [(s tief R/x) ×

100] ermittelten Ergebnissen.

HORRAT tief r = die ermittelte RSDr geteilt durch den RSD tief

r-Wert, geschätzt nach der Horwitz-Gleichung unter Verwendung

der Annahme r = 0,66R.

HORRAT tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert geteilt durch

den RSD tief r-Wert, berechnet nach der

Horwitz-Gleichung (Quelle 2).

U = die erweiterte Messunsicherheit bei einem

Erweiterungsfaktor von 2, der zu einem Grad des

Vertrauens von ca. 95 % führt.

Tabelle 2: Leistungskriterien für Analysemethoden für Zinn

```

Parameter Wert/Kommentar

```

Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß der Verordnung (EG)

Nr. 242/2004

```

Nachweisgrenze Nicht mehr als 5 mg/kg

```

Quantifizierungsgrenze Nicht mehr als 10 mg/kg

```

Präzision HORRAT tief r- oder HORRAT tief R-Werte

von weniger als 1,5 gemäß Ringversuch

```

Wiederfindungsrate 80%-105% (gemäß Ringversuch)

```

Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen

Interferenzen

```

U tief ƒ die maximale Standardungenauigkeit,

LOD die Nachweisgrenze der Methode,

C die jeweilige Konzentration

ist.

BS EN 13804:2002, Foodstuffs — Determination of trace elements

W. Horwitz, Evaluation of Analytical Methods for Regulation of

ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal

Anhang XIII

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER BENZO(A)

PYRENGEHALTE IN BESTIMMTEN LEBENSMITTELN

Zweck und Anwendungsbereich

```

Definitionen

```

Partie: eine unterscheidbare Menge eines in einer Sendung

angelieferten Lebensmittels, das gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker,

Absender oder Kennzeichnung aufweist;

Teilpartie: bestimmter Teil einer Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie oder der

Teilpartie entnommene Menge;

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie oder

Teilpartie entnommenen Einzelproben;

Laborprobe: für die Laboruntersuchung bestimmte Probe.

Allgemeine Bestimmungen

Probenahmepläne

TABELLE 1

Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben

```

Gewicht der Partie (in kg) Mindestanzahl der zu

entnehmenden Einzelproben

```

50 3

```

50-500 5

```

500 10

```

TABELLE 2

Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen eine Sammelprobe

zusammengestellt wird, wenn die Partie aus Einzelpackungen besteht

```

Anzahl der Packungen oder Anzahl der zu entnehmenden

Einheiten in der Partie oder Packungen oder Einheiten

Teilpartie

```

1-25 1 Packung oder Einheit

```

26-100 Etwa 5%, mindestens 2 Packungen

oder Einheiten

```

100 Etwa 5%, höchstens 10 Packungen

oder Einheiten

```

Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten

```

(*1) ABl. L 295 vom 13.11.2003, S. 57.

Anhang XIV

PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DER BENZO(A)PYREN-GEHALTE IN LEBENSMITTELN

Vorsichtsmaßnahmen und allgemeine Überlegungen in Bezug auf Benzo(a)pyren in Lebensmittelproben

Behandlung der im Laboratorium erhaltenen Probe

Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Vom Laboratorium anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe

Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe

Labor, kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit

einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im

Regelfall 95%) erwarten darf, so dass

r = 2,8 x s tief r.

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen

[(s tief r/hoch kappa) x 100] ermittelten

Ergebnissen.

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem standardisierten

Testverfahren) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95%) erwarten darf; so dass R = 2,8 x s tief R.

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen [(s tief R/hoch kappa) x 100], wobei

kappa den Durchschnitt der Ergebnise aller

Labors und Proben darstellt.

HORRAT tief r = die ermittelte RSD tief r geteilt durch den

RSD tief r-Wert, geschätzt nach der

Horwitz-Gleichung (Quelle 1) unter Verwendung

der Annahme r = 0,66R.

HORRAT tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert, berechnet

nach der Horwitz-Gleichung.

U = die erweiterte Messunsicherheit bei einem

Erweiterungsfaktor von 2, der zu einem Grad des

Vertrauens von ca. 95% führt.

4.2. Allgemeine Anforderungen

Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten

Analyseverfahren müssen Anhang III der Verordnung (EG)

Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der

Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie

die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz

entsprechen.

4.3. Spezifische Anforderungen

Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren

für die Bestimmung von Benzo(a)pyren-Gehalten in

Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können Laboratorien ein

beliebiges validiertes Verfahren auswählen, sofern es die

Kriterien der nachfolgenden Tabelle erfüllt. Die

Validierung sollte idealerweise zertifiziertes

Referenzmaterial einschließen.

TABELLE

Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf Benzo(a)pyren

```

Parameter Wert/Kommentar

```

Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß der Verordnung (EG)

Nr. 208/2005

```

Nachweisgrenze Höchstens 0,3 myg/kg

```

Bestimmungsgrenze Höchstens 0,9 myg/kg

```

Präzision HORRAT tief r- oder HORRAT tief R-Werte von

weniger als 1,5 gemäß Ringversuch

```

Wiederfindungsrate 50-120%

```

Spezifität Frei von Matrix- oder spektralen

Interferenzen, Überprüfung des positiven

Nachweises

```

4.3.1. Leistungskriterien - das Konzept der

Ungenauigkeitsfunktion

Die Eignung der vom Labor zu verwendenden Analysemethode

kann jedoch auch mittels eines Ungenauigkeitsansatzes

bewertet werden. Das Labor kann eine Methode einsetzen,

die Ergebnisse mit einer maximalen Standardungenauigkeit

liefert. Die maximale Standardungenauigkeit ergibt sich

aus der nachstehenden Formel:

Uƒ = Wurzel[(LOD/2) hoch 2 + (0,2C) hoch 2]

dabei ist:

Uƒ die maximale Standardungenauigkeit,

LOD die Nachweisgrenze der Methode,

C die jeweilige Konzentration

Liefert eine Analysemethode Ergebnisse mit

Messungenauigkeiten, die unter der maximalen

Standardungenauigkeit liegen, gilt die Methode als

gleichermaßen geeignet wie eine Methode, die die

Leistungskriterien in der Tabelle erfüllt.

QUELLEN

W. Horwitz, „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs“, Anal. Chem., 1982, 54, 67A-76A.

European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004.

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, herausgegeben von

ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, herausgegeben von M. Thompson und R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

Anhang XV

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES GEHALTS AN

FUSARIENTOXINEN IN BESTIMMTEN LEBENSMITTELN

Zweck und Anwendungsbereich

Definitionen

Allgemeine Vorschriften

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben. Große Partien werden nach den unter Nummer 4.3 genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Aufbereitung der Proben sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um zu verhindern, dass Veränderungen eintreten, die sich auf den Gehalt an Fusarientoxin auswirken, die analytische Bestimmung stören oder dazu führen, dass die Sammelproben nicht mehr repräsentativ sind.

3.4. Einzelproben

Einzelproben sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von dieser Vorgehensweise sind im Protokoll zu vermerken.

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen der Einzelproben hergestellt.

3.6. Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen. Die Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung werden durch zufällige Auswahl von einzelnen Einheiten aus der Sammelprobe gebildet.

3.7. Verpackung und Versand der Proben

Jede Probe wird in ein sauberes, inertes Behältnis verbracht, das angemessenen Schutz vor Kontamination und Beschädigung beim Transport bietet. Alle notwendigen Vorkehrungen sind zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Probe während des Transports oder der Lagerung verändert.

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Proben

Jede Probe wird am Ort der Entnahme vorschriftsmäßig versiegelt und gekennzeichnet.

Besondere Vorschriften

4.1. Verschiedene Arten von Partien

Die Lebensmittel können als Schüttgut, in Behältern oder in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen usw.) gehandelt werden. Das Probenahmeverfahren ist auf jede Art der Aufmachung der Erzeugnisse anwendbar.

Unbeschadet der besonderen Vorschriften gemäß den Nummern 4.3, 4.4 und 4.5 kann sich die Beprobung von Partien in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln,Einzelhandelspackungen usw.) an folgender Formel orientieren:

Häufigkeit der Probenahme n = Gewicht der Partie x Gewicht

der Einzelprobe/

Gewicht der Sammelprobe x Gewicht

der Einzelverpackung

- Gewicht: in kg auszudrücken.

Häufigkeit der Probenahme: aus jedem n-ten Sack oder Beutel muss eine Einzelprobe gezogen werden (Dezimalzahlen sind auf die nächste ganze Zahl zu runden).

4.2. Gewicht der Einzelprobe

Das Gewicht der Einzelprobe beträgt etwa 100 g, soweit im Anhang nicht anders definiert. Bei Partien in Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

4.3. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse

TABELLE 1

Unterteilung der Partien in Teilpartien in Abhängigkeit vom

Erzeugnis und vom Gewicht der Partie

```

Gewicht- Gewicht Anzahl der Gewicht

der oder Einzel- der

Erzeugnis Partie Anzahl proben Sammel-

(Tonnen) der je probe

Teil- Teil- (kg)

partien partie

```

Getreide und = 1 500 500 Tonnen 100 10

Getreideerzeugnisse 300 und 3 Teil- 100 10

1 500 partien

= 50 und 100 Tonnen 100 10

= 300

50 - 3-100 (*1) 1-10

```

(*1) Abhängig vom Gewicht der Partie - vgl. Tabelle 2.

```

4.4. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse bei Partien = 50 Tonnen

Unter der Bedingung, dass die Teilpartien physisch getrennt werden können, muss jede Partie gemäß Tabelle 1 in Teilpartien unterteilt werden. Da das Gewicht der Partie nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts der Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das genannte Gewicht um höchstens 20% überschreiten.

Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.

Anzahl der Einzelproben: 100; Gewicht der Sammelprobe = 10 kg.

Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer Beschädigung der Partie unverhältnismäßig große wirtschaftliche Nachteile ergeben würden (wegen der Verpackungsart, der Transportweise usw.), so kann ein alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden, vorausgesetzt dieses ist so repräsentativ wie möglich und wird umfassend beschrieben und dokumentiert.

4.5. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse bei Partien 50 Tonnen

Für Partien von Getreide und Getreideerzeugnissen unter 50 Tonnen muss ein Probenahmeverfahren angewendet werden, das – je nach Gewicht der Partie - aus 10 bis 100 Einzelproben besteht, die eine Sammelprobe mit einem Gewicht zwischen 1 und 10 kg ergeben. Bei sehr kleinen Partien (= 0,5 Tonnen) können weniger Einzelproben entnommen werden. Die Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind, muss jedoch auch in diesem Fall mindestens 1 kg wiegen.

Anhand Tabelle 2 kann die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben ermittelt werden:

TABELLE 2

Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom Gewicht der Partie

Getreide oder Getreideerzeugnisse

```

Gewicht der Partie (Tonnen) Anzahl der Einzelproben

```

= 0,05 3

```

0,05-= 0,5 5

```

0,5-= 1 10

```

1-= 3 20

```

3-= 10 40

```

10-= 20 60

```

20-= 50 100

```

4.6. Probenahmeverfahren für Lebensmittel, die für Säuglinge und Kleinkinder bestimmt sind

Das Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse gemäß Nummer 4.5 ist auf Lebensmittel, die für Säuglinge und Kleinkinder bestimmt sind, anwendbar. Dies bedeutet, dass die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben vom Gewicht der Partie abhängt, wobei gemäß Tabelle 2 unter Nummer 4.5 mindestens 10 und höchstens 100 Proben zu entnehmen sind. Bei sehr kleinen Partien ( = 0,5 Tonnen) können weniger Einzelproben entnommen werden; die Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind, muss jedoch auch in diesem Fall mindestens 1 kg wiegen.

Eine Einzelprobe sollte etwa 100 g wiegen. Sind Partien in Einzelhandelspackungen abgepackt, hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab und bei sehr kleinen Partien ( = 0,5 Tonnen) müssen die Einzelproben so viel wiegen, dass die Sammelprobe, in der sie vereinigt sind, mindestens 1 kg wiegt.

Gewicht der Sammelprobe = 1-10 kg, ausreichend gemischt.

4.7. Probenahme im Einzelhandel

Die Probenahme von Lebensmitteln auf der Ebene des Einzelhandels sollte, soweit dies möglich ist, nach den unter den Nummern 4.4 und 4.5 beschriebenen Probenahmevorschriften durchgeführt werden. In Fällen, in denen dies nicht möglich ist, können andere geeignete Probenahmeverfahren angewandt werden, vorausgesetzt, dass die nach diesen Verfahren genommenen Sammelproben ausreichend repräsentativ für die beprobten Partien sind.

Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht überschreitet, wobei die Messunsicherheit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;

Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messunsicherheit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.

Anhang XVI

PROBENAUFBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEMETHODEN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DES GEHALTS AN FUSARIENTOXINEN IN BESTIMMTEN

LEBENSMITTELN

Vorsichtsmaßnahmen

Behandlung der im Labor eingegangenen Probe

Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Vom Labor anzuwendende Analysemethode und Kontrollanforderungen an das Labor

4.1 Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:

Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe

Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt

werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x s tief r.

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen

```

[(s tief r/kappa) x 100] ermittelten Ergebnissen.

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem standardisierten

Testverfahren) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95%) erwarten darf; R = 2,8 x s tief R.

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief R = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen

```

[(s tief R/kappa) x 100] ermittelten Ergebnissen.

4.2 Allgemeine Anforderungen

4.3 Spezifische Anforderungen

4.3.1 Leistungskriterien

Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung von Fusarientoxinen in Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können Labore ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:

```

Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Deoxynivalenol

```

Deoxynivalenol

Konzentration __________________________________________________

myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-

dungsrate (%)

```

100-= 500 = 20 = 40 60-100

```

500 = 20 = 40 70-120

```

Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Zearalenon

```

Zearalenon

Konzentration __________________________________________________

myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-

dungsrate (%)

```

= 50 = 40 = 50 60-120

```

50 = 25 = 40 70-120

```

Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Fumonisin B tief 1

```

und B tief 2

```

Fumonisin B tief 1 oder B tief 2

Konzentration __________________________________________________

myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-

dungsrate (%)

```

= 500 = 30 = 60 60-120

```

500 = 20 = 30 70-110

```

Leistungsmerkmale für die Bestimmung von T-2- und

```

HT-2-Toxin

```

T-2-Toxin

Konzentration __________________________________________________

myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-

dungsrate (%)

```

50-250 = 40 = 60 60-130

```

250 = 30 = 50 60-130

```

HT-2-Toxin

Konzentration __________________________________________________

myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-

dungsrate (%)

```

100-200 = 40 = 60 60-130

```

200 = 30 = 50 60-130

```

Die Nachweisgrenzen der verwendeten Analyseverfahren werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den betreffenden Konzentrationen angegeben sind.

Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet:

RSD tief R = 2 hoch (1-0,5logC)

wobei:

RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen

[(s tief R/kappa) x 100],

C das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg) ist.

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich als von der Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.3.2 Der „Tauglichkeits“-Ansatz

Sofern nur eine beschränkte Anzahl vollständig validierter Analysemethoden vorliegt, kann alternativ nach dem „Tauglichkeits“-Ansatz ein einziger Parameter, eine Tauglichkeitsfunktion, zur Beurteilung der Eignung von Analysemethoden herangezogen werden. Mit Tauglichkeitsfunktion ist eine Unsicherheitsfunktion gemeint, die Maximalwerte für die Unsicherheit festlegt, die als annehmbar gelten. Aufgrund der beschränkten Anzahl durch einen Ringversuch vollständig validierter Analysemethoden, insbesondere zur Bestimmung von T-2- und HT-2-Toxin, kann die Unsicherheitsfunktion, mit der die größte annehmbare Unsicherheit festgelegt wird, auch zur Beurteilung der Eignung (der „Tauglichkeit“) der vom Labor zu verwendenden Analysemethode herangezogen werden. Das Labor kann eine Methode einsetzen, die Ergebnisse mit einer maximalen Standardunsicherheit liefert. Die maximale Standardunsicherheit kann mit Hilfe der nachstehenden Formel berechnet werden:

Uƒ = Wurzel (LOD/2) hoch 2 + (alphakappaC) hoch 2

wobei:

Uƒ die maximale Standardunsicherheit (myg/kg),

LOD die Nachweisgrenze der Methode (myg/kg),

alpha ein konstanter numerischer Faktor, der abhängig von der Konzentration C zu verwenden ist; die zu verwendenden Werte sind in Tabelle 3 aufgeführt,

C die betreffende Konzentration (myg/kg) ist.

TABELLE 3

Numerische Werte, die für alpha abhängig von der jeweiligen

Konzentration als Konstante in der unter dieser Nummer aufgeführten

Formel einzusetzen sind.

```

C (myg/kg) A

```

= 50 0,2

```

51-500 0,18

```

501-1 000 0,15

```

1 001-10 000 0,12

```

10 000 0,1

```

4.4 Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse

Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das um die Wiederfindungsrate korrigierte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang I Nummer 5).

Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messunsicherheit darstellen. U stellt die erweiterte Messunsicherheit bei einem Erweiterungsfaktor von 2 dar, der zu einem Grad des Vertrauens von ca. 95% führt.

4.5 Laborqualitätsnormen