Legalize
Legalize / Česká republika / Vyhláška

Vyhláška o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků

Typ Vyhláška
Publikace 2004-04-28
Naposledy aktualizováno 2005-12-01
Stav Platný
Zdroj e-Sbírka
článků 13
Historie novel JSON API

Metoda slouží ke stanovení obsahu síranového popela

Obsahem síranového popela se rozumí obsah síranového popela stanovený uvedenou metodou.

Po spálení navážky zkušebního vzorku v oxidační atmosféře při 525 °C za přítomnosti kyseliny sírové je stanovena jeho zbytková hmotnost a je vyjádřena v procentech hmotnosti vzorku.

Kelímek (5.3.) se ohřeje na spalovací teplotu, ponechá se v exsikátoru vychladnout a zváží se. Do kelímku se přesně (na 0,1 mg) odváží 5 g škrobového sirupu nebo sušeného škrobového sirupu, případně 10 g monohydrátu glukosy nebo glukosy bezvodé.

Přidá se 5 ml roztoku kyseliny sírové (4.1.) (viz poznámka 8.1) a vzorek se v kelímku opatrně zahřívá nad plamenem nebo na varné plotýnce tak dlouho, dokud zcela nezuhelnatí. Zuhelnatění, během něhož hoří páry ze vzorku (viz poznámka 8.2), se musí provádět v digestoři.

Kelímek (5.3.) se umístí do muflové pece (5.1.), předehřáté na (525 ± 25) °C, a ponechá se v ní, dokud nevznikne bílý popel. To obvykle trvá dvě hodiny (viz poznámka 8.3).

Vzorek se nechá asi 30 min vychladnout v exsikátoru (5.4.) a poté se zváží.

Obsah síranového popela vyjádřený v hmotnostních procentech vzorku určeného ke zkoušce je dán vzorcem:

S = m1m0 × 100

kde

m1 - hmotnost popela (g),

m0 - hmotnost navážky zkušebního vzorku (g).

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou z téhož vzorku tímtéž pracovníkem za totožných podmínek nesmí být větší než 2,0 % jejich aritmetického průměru.

Příloha č. 22 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda stanovení polarizace pro některé cukry určené k lidské spotřebě

Metoda slouží ke stanovení polarizace

Polarizací se rozumí schopnost cukerného roztoku obsahujícího 26 g cukru na 100 ml, který je uzavřen v trubici o délce 200 mm, stáčet rovinu polarizovaného světla.

Polarizace se stanovuje sacharimetrem nebo polarimetrem za podmínek popsaných v níže uvedené metodě.

Do asi 1 000 ml čerstvě převařené vody se přidá 560 g suchého zásaditého octanu olovnatého. Směs se 30 min vaří a poté se nechá stát přes noc.

Kapalná vrstva se dekantuje a zředí čerstvě převařenou vodou tak, aby vznikl roztok o hustotě 1,25 g/ml (při 20 °C).

Tento roztok je třeba chránit před přístupem vzduchu.

Tento přístroj musí být umístěn v místnosti, ve které je možno udržovat teplotu okolo 20 °C. Přístroj se kalibruje standardními křemennými deskami.

Co nejrychleji se naváží (26 ± 0,002) g vzorku a kvantitativně se převede do odměrné baňky o objemu 100 ml (5.5) obsahující asi 60 ml vody.

Vzorek se rozpustí promícháváním bez zahřívání.

Pokud je třeba roztok vyčeřit, přidá se 0,5 ml činidla zásaditého octanu olovnatého (4.1.).

Roztok se míchá krouživým pohybem baňky a stěny baňky se oplachují tak dlouho, dokud meniskus nevystoupí asi 10 mm pod kalibrační rysku.

Baňka se umístí na vodní lázeň (5.6.) udržovanou při (20 ± 0,1) °C a ponechá se zde tak dlouho, dokud se teplota cukerného roztoku neustálí.

Veškeré bubliny vytvořené na povrchu kapaliny se odstraní kapkou diethyletheru (4.2.).

Roztok se doplní vodou po rysku.

Baňka se zazátkuje a řádně se promíchá alespoň trojnásobným obrácením dnem vzhůru.

Baňka se nechá pět minut stát.

Po dobu všech níže uvedených úkonů se udržuje teplota (20 ± 0,1) °C.

Při zasouvání uzavírací destičky se odstraní veškeré vzduchové bubliny. Naplněná trubice se umístí do kolébky přístroje.

Výsledky jsou vyjádřeny v ^0S s přesností na 0,1 °S. Pro převod úhlových stupňů na ^0S se použije tento vzorec:

°S = úhlový stupeň × 2,889

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo rychle za sebou ze stejného vzorku stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 0,1 °S, přičemž výsledek každého stanovení je průměrem z pěti měření.

Příloha č. 23 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metody zkoušení pro stanovení čistoty potravinářských přídatných látek

Úvod

Množství laboratorního vzorku určeného ke zkoušce musí být obvykle 50 g, pokud není pro určité stanovení požadováno větší množství

Vzorek musí být před zkouškou zhomogenizován.

Připravený vzorek musí být vždy uchováván ve vzduchotěsné a vodotěsné nádobě a musí být skladován tak, aby se zabránilo jeho poškození.

Pokud není uvedeno jinak, musí být všechny chemikálie analytické čistoty.

Seznam zařízení obsahuje pouze položky pro speciální použití a položky se zvláštní specifikací.

Analytické váhy jsou váhy s citlivostí 0,1 mg nebo vyšší.

Výsledky uvedené v protokolu o zkoušce musí být průměrnou hodnotou nejméně dvou stanovení, jejichž opakovatelnost je uspokojivá.

Pokud není stanoveno jinak, musí být výsledky vyjádřeny v hmotnostních procentech původního vzorku, jak byl přijat do laboratoře.

Počet platných číslic takto vyjádřeného výsledku se musí řídit přesností metody.

Příloha č. 24 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metody stanovení látek extrahovatelných diethyletherem ze sulfonovaných organických barviv rozpustných ve vodě a určených pro potraviny

Touto metodou se stanovují látky, které lze extrahovat diethyletherem ze sulfonovaných organických barviv, která nebyla smíchána s žádným nosičem.

Obsahem látek extrahovatelných diethyletherem se rozumí obsah látek stanovený předepsanou metodou.

Extrakce barviva diethyletherem a vážení extrahovaného zbytku po odpaření etheru.

Na kousek filtračního papíru se s přesností na 10 mg naváží asi 10 g vzorku barviva. Papír se složí, umístí se do papírové extrakční patrony, která se uzavře vatou bez tuku. Extrahuje se diethyletherem (4.1) šest hodin v Soxhletově extrakčním přístroji (5.1). Ether se odpaří při co nejnižší teplotě. Předem zvážená Soxhletova baňka se spolu se zbytkem umístí do sušárny (5.4) a suší se 20 min při teplotě (85 ± 2) °C. Baňka se přemístí do exsikátoru (5.2), volně se přikryje víčkem a nechá se vychladnout. Baňka a zbytek se zváží. Sušení a vážení se opakuje, dokud se dvě po sobě jdoucí vážení neliší o méně než 0,5 mg. Pokud se hmotnost baňky zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

Obsah látek extrahovatelných etherem vyjádřený v procentech vzorku je dán vzorcem:

m1 × 100m0

kde:

m1 = množství zbytku po odpaření (g)

m0 = počáteční množství odebraného vzorku (g)

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 20 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 25 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda stanovení kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot v kyselině octové, octanu draselném, dioctanu sodném a octanu vápenatém

Touto metodou se stanoví kyselina mravenčí, mravenčany a další oxidovatelné nečistoty, vyjádřené jako kyselina mravenčí

Obsahem kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot se rozumí obsah kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot, jak je stanoven předepsanou metodou.

Působením přebytku manganistanu draselného na roztok vzorku v alkalickém prostředí se vytvoří oxid manganičitý. Oxid manganičitý a přebytek manganistanu draselného jsou stanoveny jodometricky v kyselém prostředí a koncentrace oxidovatelných nečistot se vypočte a vyjádří jako kyselina mravenčí.

Pokud je vzorkem volná kyselina, naváží se s přesností na 10 mg asi 10 g vzorku, zředí se 70 ml vody a přidá se roztok obsahující 10 g bezvodého uhličitanu sodného (4.3) v 30 ml vody. Pokud je vzorkem sůl, naváží se s přesností na 10 mg asi 10 g vzorku a rozpustí se ve 100 ml vody. Přidá se 1 g bezvodého uhličitanu sodného (4.3) a protřepe se, aby se rozpustil. Potom se přidá 20 ml manganistanu draselného (4.2) o koncentraci 0,02 mol/l a 15 min se zahřívá na vroucí vodní lázni.

Směs se ochladí a přidá se 50 ml zředěné kyseliny sírové (4.6) a 0,5 g jodidu draselného (4.1). Směs se míchá krouživým pohybem, dokud se veškerý vysrážený oxid manganičitý znovu nerozpustí. Titruje se thiosíranem sodným (4.4) o koncentraci 0,1 mol/l do světle žlutého zbarvení roztoku. Přidá se několik kapek škrobového roztoku (4.5) a v titraci se pokračuje, dokud není roztok bezbarvý.

Obsah kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných nečistot vyjádřený v procentech jako kyselina mravenčí je dán vzorcem:

2,3 bm0 × 100ab - V

kde:

a - molární koncentrace manganistanu draselného,

b - molární koncentrace thiosíranu sodného,

m0 - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g),

V - objem thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l spotřebovaného při titraci (ml).

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 5 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 26 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metody stanovení netěkavých látek v kyselině propionové

Touto metodou se stanoví netěkavé látky v kyselině propionové (E 280).

Obsahem netěkavých látek v kyselině propionové se rozumí obsah netěkavých látek stanovený předepsanou metodou.

Vzorek se odpaří a poté suší při teplotě (103 ± 2) °C a zbytek se stanoví vážením.

Do předem vysušené a zvážené misky (4.1) se naváží 100 g vzorku kyseliny propionové s přesností na 0,1 g. Odpařuje se na vroucí vodní lázni (4.4) v digestoři. Po odpaření veškeré kyseliny propionové se miska umístí na jednu hodinu do sušárny (4.2) při teplotě (103 ± 2)°C, potom do exsikátoru a nechá se vychladnout a poté se zváží. Zahřívání, vychladnutí a vážení se opakuje, dokud není rozdíl mezi dvěma po sobě jdoucími váženími menší než 0,5 mg. Pokud se hmotnost zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

Obsah netěkavých látek vypočítaný v procentech vzorku je dán vzorcem:

100 × m1m0

kde:

m1 - hmotnost zbytku po odpaření (g),

m0 - hmotnost odebraného vzorku (g).

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 5 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 27 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda stanovení úbytku hmotnosti sušením u dusitanu sodného

Touto metodou se stanoví úbytek hmotnosti sušením u dusitanu sodného (E 250).

Obsahem vlhkosti v dusitanu sodném se rozumí úbytek hmotnosti sušením stanovený předepsanou metodou.

Úbytku hmotnosti sušením se dosáhne zahříváním v sušárně při teplotě (103 ± 2) °C, vážením a výpočtem úbytku hmotnosti.

Z misky na vážení (4.2) se sejme víčko a miska i víčko se hodinu zahřívají v sušárně (4.1) při (103 ± 2)°C. Miska (4.2) se přikryje víčkem, umístí se do exsikátoru (4.3) a nechá se vychladnout na teplotu místnosti. Přikrytá miska (4.2) se zváží s přesností na 10 mg. Do misky s víčkem se s přesností na 10 mg naváží asi 10 g vzorku. Víčko se sejme a miska (4.2) i víčko se umístí na jednu hodinu do sušárny (4.1) při teplotě (103 ± 2) °C. Miska se znovu přikryje víčkem a nechá se v exsikátoru (4.3) vychladnout na teplotu místnosti. Zváží se s přesností na 10 mg. Zahřívání, vychladnutí a vážení se opakuje, dokud rozdíl mezi dvěma po sobě jdoucími váženími není menší než 10 mg. Pokud se hmotnost zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

Úbytek hmotnosti sušením počítaná jako procento hmotnosti vzorku je dána vzorcem:

100 × m2 - m3m2 - m1

kde:

m1 - hmotnost misky (g),

m2 - hmotnost misky a vzorku před sušením (g),

m3 - hmotnost misky a vzorku po vysušení (g).

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 100 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 28 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství kyseliny salicylové v ethyl-4-hydroxybenzoátu sodném, ethyl-4-hydroxybenzoátu sodném, propyl-4-hydroxybenzoátu, propyl-4-hydroxybenzoátu sodném, methyl-4-hydroxybenzoátu a methyl-4-hydroxybenzoátu sodném

Touto metodou se zjistí přítomnost kyseliny salicylové v ethyl-4-hydroxybenzoátu (E 214), propyl-4-hydroxybenzoátu (E 216) a methyl-4-hydroxybenzoátu (E 218) a jejich sodných solích (E 215, E 217, E 219).

Zjištěním přítomnosti kyseliny salicylové v mezní koncentraci se rozumí výsledek důkazu vyššího než mezního množství stanovený předepsanou metodou.

Reakcí síranu amonno-železitého s roztokem vzorku vznikne fialové zabarvení. Jeho intenzita se porovnává s intenzitou zabarvení vzniklou reakcí srovnávacího roztoku.

Pokud je načervenale fialová barva ve zkumavce s roztokem vzorku intenzivnější než barva ve zkumavce se srovnávacím vzorkem, je zkouška pozitivní a vzorek obsahuje více než 0,1 % kyseliny salicylové.

Mez detekce je 30 mg kyseliny salicylové na 100 g vzorku.

Výsledky dvou důkazů nadlimitního množství prováděných současně nebo rychle za sebou se stejným vzorkem a stejným pracovníkem za stejných podmínek musí být stejné.

Příloha č. 29 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda stanovení volné kyseliny octové v dioctanu sodném

Touto metodou se stanoví kyselina octová v dioctanu sodném (E 262).

Obsahem kyseliny octové se rozumí obsah kyseliny octové stanovený předepsanou metodou.

Přímá titrace kyseliny octové ve vzorku odměrným roztokem hydroxidu sodného za použití fenolftaleinu jako indikátoru.

S přesností na 1 mg se naváží asi 3 g vzorku a rozpustí se v asi 50 ml vody. Přidají se dvě nebo tři kapky roztoku fenolftaleinu (4.1) a titruje se hydroxidem sodným (4.2) o koncentraci 1 mol/l, dokud červené zabarvení nepřetrvá 5 s.

Obsah kyseliny octové v procentech hmotnosti vzorku je dán vzorcem:

6,005 × V × cm0

kde:

V - spotřebovaný objem hydroxidu sodného (ml),

c - koncentrace roztoku hydroxidu sodného (mol/l),

m0 - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g).

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 500 mg na 100 g vzorku.

K titraci 3 g vzorku obsahujícího 40 % kyseliny octové je potřeba 20 ml hydroxidu sodného o koncentraci 1 mol/l.

Příloha č. 30 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda stanovení octanu sodného v dioctanu sodném

Touto metodou se stanoví octan sodný a voda, vyjádřené jako octan sodný, v dioctanu sodném (E 262).

Obsahem octanu sodného se rozumí obsah octanu sodného a vody vyjádřených jako octan sodný stanovený předepsanou metodou.

Vzorek se rozpustí v ledové kyselině octové a titruje se odměrným roztokem kyseliny chloristé při použití krystalové violeti jako indikátoru.

Do 1000 ml odměrné baňky se skleněnou zabroušenou zátkou se naváží P (g) roztoku kyseliny chloristé. Množství P se vypočte ze vzorce:

P = 1004,6m

kde m je koncentrace kyseliny chloristé v hmotnostních procentech stanovená alkalimetrickou titrací (nejvhodnější je koncentrace 70 až 72 hmot. %). Přidá se asi 100 ml ledové kyseliny octové a poté postupně v malých dávkách množství Q (g) anhydridu kyseliny octové. Během přidávání se směs neustále míchá a chladí. Množství Q se může vypočítat ze vzorce:

Q = 567 × P - 5695a

kde P je navážené množství kyseliny chloristé a a je koncentrace anhydridu kyseliny octové v hmot. %. Baňka se uzavře zátkou a nechá se 24 hodin stát na temném místě, poté se přidá dostatečné množství ledové kyseliny octové, aby se získalo 1000 ml roztoku. Roztok připravený touto cestou je prakticky bezvodý. Roztok se standardizuje hydrogenftalátem draselným následujícím způsobem:

S přesností na 0,1 mg se naváží asi 0,2 g hydrogenftalátu draselného předem vysušeného 2 hodiny při 110 °C a v titrační baňce se za mírného zahřívání rozpustí v 25 ml ledové kyseliny octové. Ochladí se, přidají se dvě kapky 0,2% roztoku krystalové violeti (4.2) v ledové kyselině octové a titruje se roztokem kyseliny chloristé, dokud se barva indikátoru nezmění na světle zelenou. Za použití stejného objemu rozpouštědel se provede slepá titrace a hodnota slepého pokusu se odečte od hodnoty zjištěné při skutečném stanovení. Každých 20,42 mg hydrogenftalátu draselného odpovídá 1 ml kyseliny chloristé o koncentraci 0,1 mol/l.

S přesností na 0,5 mg se naváží asi 0,2 g vzorku a rozpustí se v 50 ml ledové kyseliny octové (4.1). Přidá se několik kapek indikátorového roztoku krystalové violeti (4.2) a titruje se do světle zeleného zabarvení odměrným roztokem kyseliny chloristé (4.5) o koncentraci 0,1 mol/l.

Obsah octanu sodného, jak je definován v bodě 2 (definice), vyjádřený v procentech hmotnosti vzorku, je dán vzorcem podle následujícího vzorce:

8,023 × V × cm0

kde:

V - objem spotřebovaného odměrného roztoku kyseliny chloristé (4.5) (ml),

c - molární koncentrace roztoku kyseliny chloristé (4.5),

m0 - hmotnost odebraného vzorku (g).

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení, prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 1,5 g na 100 g vzorku.

Činidla používaná v této metodě jsou toxická a vyžadují opatrné zacházení.

Příloha č. 31 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství aldehydů v kyselině sorbátu v sorbanu sodném, draselném a vápenatém a v kyselině propionové

Touto metodou se zjistí přítomnost aldehydů vyjádřených jako formaldehyd

Zjištěním přítomnosti aldehydů v mezní koncentraci se rozumí výsledek důkazu nadlimitního množství stanovený předepsanou metodou.

Aldehydy ve zkušebním roztoku a formaldehyd ve srovnávacím roztoku reagují se Schiffovým činidlem za vzniku červeně zabarvených komplexů, jejichž intenzity se porovnají.

Pokud je červené zabarvení ve zkumavce s roztokem vzorku intenzivnější než zabarvení ve zkumavce se srovnávacím roztokem, je zkouška pozitivní a vzorek obsahuje více než 0,1 % aldehydů vyjádřených jako formaldehyd.

Mezí detekce této zkoušky je 30 mg formaldehydu na 100 g vzorku.

Výsledky dvou důkazů nadlimitního množství, které jsou prováděny současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek musí být stejné.

Příloha č. 32 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda stanovení peroxidového čísla lecithinů

Touto metodou se stanoví peroxidové číslo lecithinů (E 322).

Peroxidovým číslem lecithinů se rozumí výsledek stanovený předepsanou metodou.

Oxidace jodidu draselného peroxidy lecitinu a titrace uvolněného jodu odměrným roztokem thiosíranu sodného.

mikrokádinky o vnějších rozměrech - průměr 20 mm a výška 35 až 50 mm.

Pokud se v této fázi objeví žluté zabarvení, musí být stanovení zrušeno a musí být zopakováno s čerstvými činidly.

Peroxidové číslo vzorku v miliekvivalentech na kilogram je dáno vzorcem:

1000 × a × V1 - V2m0

kde:

V1 - objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při titraci vzorku (6.2) (ml),

V2 - objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při titraci slepého vzorku (6.3) (ml),

a - koncentrace thiosíranu sodného (mol/l),

m0 - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g).

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nemá být větší než 0,5 (vyjádřeno jako peroxidové číslo v miliekvivalentech na kilogram vzorku).

[image omitted]

Grafické znázornění přístroje pro stanovení peroxidového čísla v lecitinech

Příloha č. 33 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda stanovení látek nerozpustných v toluenu obsažených v lecithinech

Touto metodou se stanoví látky nerozpustné v toluenu obsažené v lecithinech (E 322).

Obsahem látek nerozpustných v toluenu se rozumí obsah látek nerozpustných v toluenu stanovený předepsanou metodou.

Vzorek se rozpustí v toluenu, zfiltruje se a zbytek se vysuší a zváží.

Pokud se hmotnost zvýší, použije se při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

Obsah látek nerozpustných v toluenu je dán vzorcem:

100 × m2 - m1m0

kde:

m1 - hmotnost prázdného kelímku (6.1) (g),

m2 - hmotnost kelímku a zbytku (6.4) (g),

m0 - hmotnost odebraného vzorku (g).

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nemá být větší než 30 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 34 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství redukujících látek v mléčnanu sodném, draselném a vápenatém

Zkouška slouží ke kvalitativnímu důkazu redukujících látek

Důkazem redukujících látek se rozumí výsledek důkazu nadlimitního množství stanovený předepsanou metodou.

Fehlingův roztok je redukován látkami s redukční schopností. Takovými látkami jsou obvykle redukující cukry.

S přesností na 1 mg se naváží asi 1 g vzorku a rozpustí se v 10 ml teplé vody. Přidají se 2 ml Fehlingova roztoku A (4.1) a 2 ml Fehlingova roztoku B (4.2), poté se směs minutu povaří a sleduje se, zda dojde ke změně barvy. Síran vápenatý, který se někdy vysráží, stanovení neovlivní.

Pokud po povaření (5) dojde ke změně barvy, je zkouška pozitivní a přítomnost redukčních látek je prokázána.

Mezí detekce redukujících látek je 100 mg glukosy na 100 g vzorku.

Příloha č. 35 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda stanovení těkavých kyselin v kyselině orthofosforečné

Touto metodou se stanoví těkavé kyseliny, vyjádřené jako kyselina octová, v kyselině orthofosforečné (E 338).

Obsahem těkavých kyselin se rozumí obsah těkavých kyselin, vyjádřených jako kyselina octová stanovený předepsanou metodou.

Do vzorku se přidá voda a roztok se destiluje. Destilát se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného. Obsah kyselin se vyjádří jako kyselina octová.

S přesností na 50 mg se naváží asi 60 g vzorku a navážený vzorek a 75 ml čerstvě převařené a ochlazené vody se vpraví do destilační baňky opatřené odlučovačem kapek (5.1). Promíchá se a poté se předestiluje asi 50 ml roztoku.

Destilát se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného (4.2) o koncentraci 0,01 mol/l, za použití fenolftaleinu (4.1) jako indikátoru. Titrace pokračuje, dokud první červené zabarvení roztoku nepřetrvá 10 s.

Obsah těkavých kyselin, vyjádřených v miligramech na kilogram kyseliny octové, je dán vzorcem:

600 × Vm0

kde:

V - objem hydroxidu sodného o koncentraci 0,01 mol/l spotřebovaného při titraci (ml),

m0 - hmotnost vzorku kyseliny orthofosforečné (g).

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 1 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 36 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metoda pro důkaz vyššího než mezního množství dusičnanů v kyselině orthofosforečné

Touto metodou se zjistí přítomnosti dusičnanů v kyselině orthofosforečné (E 338).

Důkazem přítomnosti dusičnanů, vyjádřených jako dusičnan sodný se rozumí výsledek důkazu nadlimitního množství stanovený předepsanou metodou.

Vzorek se přidá do roztoku indigokarmínu v prostředí koncentrované kyseliny sírové. Původní modré zabarvení zmizí působením oxidujících látek včetně dusičnanů.

Odměří se 2 ml vzorku a zředí se roztokem chloridu sodného (4.2) na 10 ml. Přidá se 0,1 ml roztoku indigokarmínu (4.1) a poté se pomalu přidává 10 ml koncentrované kyseliny sírové (4.3), během přidávání se chladí. Pozoruje se, zda modré zbarvení roztoku přetrvá pět minut.

Pokud modré zabarvení během pěti minut zmizí, je zkouška pozitivní a obsah oxidujících látek, vyjádřených jako dusičnan sodný, je vyšší než 5 mg/kg.

Příloha č. 37 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metody stanovení látek nerozpustných ve vodě přítomných v orthofosforečnanu sodném, disodném a trisodném a orthofosforečnanu draselném, didraselném a tridraselném

Touto metodou se stanoví látky nerozpustné ve vodě

Látkami nerozpustnými ve vodě se rozumí obsah látek nerozpustných ve vodě stanovený předepsanou metodou.

Vzorek se rozpustí ve vodě a zfiltruje přes vhodný porcelánový kelímek. Po promytí a vysušení se zbytek zváží a vypočte se jako obsah látek nerozpustných ve vodě.

S přesností na 10 mg se naváží asi 10 g vzorku fosforečnanu a v kádince (4.4) se rozpustí ve 100 ml horké vody uvedením do varu a 15minutovým zahříváním na vodní lázni (4.5). Roztok se zfiltruje vyčištěným, vysušeným a zváženým kelímkem (4.1). Nerozpuštěný zbytek se promyje horkou vodou. Kelímek se zbytkem se umístí do sušárny (4.3) a dvě hodiny se suší při (103 ± 2) °C.

Kelímek se umístí do exsikátoru, nechá se vychladnout a poté se zváží. Sušení, vychladnutí a vážení se opakuje, dokud není rozdíl dvou po sobě jdoucích vážení menší než 0,5 mg. Zvýší-li se hmotnost, pak se použije při výpočtu nejnižší zaznamenaná hodnota.

Obsah látek nerozpustných ve vodě v % hmotnostních je dán vzorcem:

m1m0 × 100

kde:

m1 - hmotnost zbytku po vysušení (g),

m0 - hmotnost odebraného vzorku (g).

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nemají být větší než 10 mg na 100 g vzorku.

Příloha č. 38 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

Metody stanovení hodnoty pH potravinářských přídatných látek

V této metodě jsou podány všeobecné pokyny pro stanovení hodnoty pH potravinářských přídatných látek.

Hodnotou pH potravinářských přídatných látek se rozumí hodnota pH stanovená předepsanou metodou.

Hodnota pH vodného roztoku rozpuštěného nebo suspendovaného vzorku se stanoví obvyklým způsobem pomocí skleněné elektrody, referenční elektrody a pH metru.

Skleněné elektrody se upevní podle pokynů výrobce. Hodnoty pH získané pomocí elektrod se musí pravidelně kontrolovat porovnáním s tlumivými roztoky o známé hodnotě pH.

Před vložením do roztoku vzorku/kalibračního roztoku se elektrody opláchnou vodou a poté se jemně otřou měkkým hadříkem nebo opláchnou vodou a poté dvakrát roztokem vzorku nebo kalibračního roztoku. Pokud má vzorek hodnotu pH v kyselé oblasti, užijí se ke kontrole hodnoty pH tlumivé roztoky o pH 4 (4.1.2) a pH 6,88 (4.1.1). Pokud má zkoušený vzorek hodnotu pH v alkalické oblasti, použijí se pro kontrolu hodnoty pH tlumivé roztoky o pH 9,22 (4.1.3) a pH 6,88 (4.1.1).

Koncentrace používaného vzorku nebo použitý postup přípravy vzorku je předepsán v příslušných předpisech Evropských společenství pro potravinářské přídatné látky.

Roztok vzorku se připraví podle pokynů za použití destilované vody (4.3) a poté se za míchání upraví teplota na 20 °C. Míchání se přeruší, do roztoku se vloží skleněné elektrody a po dvou minutách se odečte hodnota pH (5.1).

Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za stejných podmínek nesmí být větší než 0,05 jednotek pH.

Tato metoda je použitelná pouze v případě, kdy jsou předpisy Evropských Společenství týkajícími se potravinářských přídatných látek stanoveny požadavky na hodnotu pH potravinářských přídatných látek rozpuštěných nebo suspendovaných ve vodě.

Příloha č. 39 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

REFERENČNÍ TABULKY

Indexy lomu (n) roztoků sacharosy při 20 °C^1)

Čtení tohoto dokumentu nenahrazuje čtení příslušného vydání Sbírky zákonů. Neneseme odpovědnost za případné nepřesnosti vyplývající z převodu originálu do tohoto formátu.

Tento text je zveřejněn za vlastních podmínek opětovného použití zdroje e-Sbírka, nikoli pod licencí Legalize ani pod licencí volného díla. e-Sbírka
volné dílo (úřední díla podle § 3 písm. a) zákona č. 121/2000 Sb., autorského zákona)