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Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Frauen zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysenmethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Waren auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten (Kontaminanten-Analysenverordnung)[CELEX-Nr.: 31985L0591, 31998L0053, 32001L0022, 32002L0026, 32002L0027 und 32002L0069]

Typ Verordnung

Veröffentlichung 2003-09-13

Letzte Aktualisierung 1900-01-01

Status Aufgehoben · 2007-08-30

Ministerium BKA (Bundeskanzleramt)

Quelle RIS

Artikel 18

Änderungshistorie JSON API

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Laboratorium verwenden sollte:

Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.

r = Wiederholbarkeit: derjenige Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man mit

demselben Verfahren an identischem

Prüfmaterial und unter denselben Bedingungen

(dieselbe Probe, derselbe Bearbeiter, dasselbe

Gerät, dasselbe Labor, kurze Zeitspanne)

erhalten hat, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x sr.

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen [(sr/x) x 100] wobei x den

Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt.

R = Reproduzierbarkeit: derjenige Wert, unterhalb

dessen man die absolute Differenz zwischen

zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Bearbeitern in

verschiedenen Laboratorien unter Verwendung

des genormten Testverfahrens) erhalten hat,

mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im

Regelfall 95%) erwarten darf; R = 2,8 x

s tief R.

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen.

RSD tief R = Relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(s tief R/x) x 100] ermittelten Ergebnissen.

4.2. Allgemeine Anforderungen

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen

soweit wie möglich mit folgenden Bestimmungen

übereinstimmen.

4.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

4.2.2. Die in Nummer 4.2.1. Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation: "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981 spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

4.3. Spezifische Anforderungen

Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung von Aflatoxingehalten vorgeschrieben sind, können Laboratorien ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:

```

Konzentrations- Empfohlener Zulässiger

Kriterium bereich Wert Höchstwert

```

Blindversuche Alle Vernachläs-

sigbar

```

Wiederfin- 0,01-0,05 µg/kg 60 bis 120%

dungsrate -

Aflatoxin 0,05 µg/kg 70 bis 110%

M1

```

Wiederfin- 1,0 µg/kg 50 bis 120%

dungsrate -

Aflatoxine 1-10 µg/kg 70 bis 110%

B tief 1, 10 µ/kg 80 bis 110%

B tief 2,

G tief 1,

G tief 2

```

Präzision Alle Gemäß der 2 x der nach

RSD tief R Horwitz- der Horwitz-

Gleichung Gleichung

erzielte

Wert

```

Der Präzisionswert der RSDr wird berechnet durch

Multiplikation des Präzisionswerts der RSD tief R mit 0,66

bei der jeweiligen Konzentration.

```

Anmerkungen:

- Die Werte gelten sowohl für B tief 1 als auch für die

Summe von B tief 1+B tief 2+G tief 1+G tief 2.

- Muss die Summe der einzelnen Aflatoxine B tief 1+

B tief 2+G tief 1+G tief 2 eingesetzt werden, so muss die

Reaktion der einzelnen Stoffe im Analysesystem entweder

bekannt oder äquivalent sein.

- Die Nachweisgrenzen der verwendeten Analyseverfahren

werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte für die

jeweils betrachteten Konzentrationen angegeben werden.

- Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet, dh.:

RSD tief R = 2 hoch (1-0,5 log C)

dabei ist:

- RSD tief R die relative Standardabweichung berechnet aus

Ergebnissen unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

[(S tief R/x) x 100]

- C das Konzentrationsverhältnis (dh. 1 = 100 g/100 g,

0,001 = 1 000 mg/kg).

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Bericht über die Ergebnisse

Das Analyseergebnis ist entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt anzugeben. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das um die Wiederfindungsrate berichtigte Analyseergebnis wird zur Überprüfung der Einhaltung der Bestimmungen herangezogen (siehe Anhang I Nummern 5.2.2., 5.3.2., 5.4.2., 5.5.1.2. und 5.5.2.3.).

Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Messunsicherheit darstellen und ein Erweiterungsfaktor von 2 verwendet wird, der zu einem Grad des Vertrauens von ca. 95 % führt.

4.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen Art. 12 Abs. 2 der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein.

Anhang III

VERFAHREN ZUR PROBENAHME FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES GEHALTS AN

BLEI, CADMIUM, QUECKSILBER UND 3-MCPD IN BESTIMMTEN WAREN

GEGENSTAND UND ANWENDUNGSBEREICH

```

DEFINITIONEN

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist; Fische müssen außerdem in der Größe

vergleichbar sein;

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie entnommene

Menge;

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie

oder Teilpartie entnommenen Einzelproben;

Laborprobe: eine für die Laboruntersuchung bestimmte

Probe.

```

ALLGEMEINE VORSCHRIFTEN

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Laborproben

sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu

vermeiden, die sich auf den Gehalt an Blei, Cadmium,

Quecksilber und 3-MCPD auswirken, die analytische

Bestimmung stören oder die Repräsentativität der

Sammelproben beeinträchtigen könnten.

3.4. Einzelproben

Einzelproben sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von diesem Verfahren sind in dem Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen aller Einzelproben hergestellt. Sie soll mindestens 2 kg wiegen, es sei denn, dass diese Bedingung nicht erfüllt werden kann, weil beispielsweise eine Einzelpackung entnommen wurde.

3.6. Unterteilung der Sammelprobe in Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Die Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung werden der gut gemischten Sammelprobe entnommen. Die Menge der Laborprobe für die amtliche Untersuchung soll zumindest für eine zweifache Untersuchung ausreichen.

3.7. Verpackung und Versand der Sammel- und Laborproben Jede Sammel- bzw. Laborprobe wird in ein sauberes, inertes Behältnis verbracht, das angemessenen Schutz vor Verschmutzung, gegen Verlust der nachzuweisenden Stoffe durch Resorption durch die Innenwand des Behältnisses und gegen Beschädigung beim Transport bietet. Alle notwendigen Vorkehrungen sind zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Sammel- bzw. Laborprobe während des Transports oder der Lagerung ändert.

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Sammel- und Laborproben Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme vorschriftsgemäß versiegelt und gekennzeichnet. Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der beprobten Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie sämtliche zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

VERLAUF DER PROBENAHME

Die Probenahme hat im Idealfall an dem Punkt zu erfolgen, an dem die Ware in die Lebensmittelkette eintritt und eine einzelne Partie unterscheidbar wird. Durch das Probenahmeverfahren ist sicherzustellen, dass die Sammelprobe für die zu kontrollierende Partie repräsentativ ist.

4.1. Zahl der Einzelproben

Bei flüssigen Erzeugnissen, bei denen angenommen werden kann, dass der betreffende Kontaminant homogen in einer Partie verteilt ist, genügt es, pro Partie, die die Sammelprobe bildet, je eine Einzelprobe zu entnehmen. Die Nummer der Partie ist anzugeben. Flüssige Erzeugnisse, die hydrolysiertes Pflanzenprotein (HVP) enthalten, sowie Sojasoße sind gut zu schütteln oder auf eine andere geeignete Weise zu homogenisieren, bevor die Einzelprobe entnommen wird.

Bei sonstigen Erzeugnissen hat sich die Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben nach den Angaben in Tabelle 1 zu richten. Die Einzelproben sollten ein etwa gleiches Gewicht aufweisen. Abweichungen von diesem Verfahren sind in dem Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.

Tabelle 1: Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden

Einzelproben

```

Gewicht der Partie Mindestanzahl der zu

(in kg) entnehmenden Einzelproben

```

50 3

50 bis 500 5

500 10

Besteht die Partie aus Einzelpackungen, so ist die Anzahl

der Packungen, aus denen eine Sammelprobe zusammengestellt

wird, in Tabelle 2 angegeben.

Tabelle 2: Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen

eine Sammelprobe zusammengestellt wird, wenn die Partie aus

Einzelpackungen besteht

```

Anzahl der Packungen oder Zahl der zu entnehmenden

Einheiten in der Partie Packungen oder Einheiten

```

1 bis 25 1 Packung oder Einheit

26 bis 100 Rund 5%, wenigstens

2 Packungen oder Einheiten

100 Rund 5%, höchstens

10 Packungen oder Einheiten

```

ÜBEREINSTIMMUNG DER PARTIE BZW. TEILPARTIE MIT DEN

```

HÖCHSTGEHALTEN

Das Kontrolllabor unterzieht die für die amtliche

Untersuchung entnommene Laborprobe mindestens zwei

unabhängigen Untersuchungen und berechnet den Mittelwert

der Ergebnisse. Die Partie wird akzeptiert, wenn der

Mittelwert dem jeweiligen in der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalt nicht überschreitet.

Die Partie wird abgelehnt, wenn der Mittelwert den jeweiligen Höchstgehalt übersteigt.

Anhang III

VERFAHREN ZUR PROBENAHME FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES GEHALTS AN

BLEI, CADMIUM, QUECKSILBER UND 3-MCPD IN BESTIMMTEN WAREN

GEGENSTAND UND ANWENDUNGSBEREICH

```

DEFINITIONEN

```

Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist; Fische müssen außerdem in der Größe

vergleichbar sein;

Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie entnommene

Menge;

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie

oder Teilpartie entnommenen Einzelproben;

Laborprobe: eine für die Laboruntersuchung bestimmte

Probe.

```

ALLGEMEINE VORSCHRIFTEN

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Laborproben

sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu

vermeiden, die sich auf den Gehalt an Blei, Cadmium,

Quecksilber und 3-MCPD auswirken, die analytische

Bestimmung stören oder die Repräsentativität der

Sammelproben beeinträchtigen könnten.

3.4. Einzelproben

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen aller Einzelproben hergestellt. Sie soll mindestens 1 kg wiegen, es sei denn, dass diese Bedingung nicht erfüllt werden kann, weil beispielsweise eine Einzelpackung entnommen wurde.

3.6 Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen. Die Menge der Laborprobe für die amtliche Untersuchung soll zumindest für eine zweifache Untersuchung ausreichen.

VERLAUF DER PROBENAHME

4.1. Zahl der Einzelproben

Tabelle 1: Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden

Einzelproben

```

Gewicht der Partie Mindestanzahl der zu

(in kg) entnehmenden Einzelproben

```

50 3

50 bis 500 5

500 10

Besteht die Partie aus Einzelpackungen, so ist die Anzahl

der Packungen, aus denen eine Sammelprobe zusammengestellt

wird, in Tabelle 2 angegeben.

Tabelle 2: Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen

eine Sammelprobe zusammengestellt wird, wenn die Partie aus

Einzelpackungen besteht

```

Anzahl der Packungen oder Zahl der zu entnehmenden

Einheiten in der Partie Packungen oder Einheiten

```

1 bis 25 1 Packung oder Einheit

26 bis 100 Rund 5%, wenigstens

2 Packungen oder Einheiten

100 Rund 5%, höchstens

10 Packungen oder Einheiten

```

ÜBEREINSTIMMUNG DER PARTIE BZW. TEILPARTIE MIT DEN

```

HÖCHSTGEHALTEN

Das Kontrolllabor unterzieht die für Bestätigungszwecke

entnommene Laborprobe mindestens zwei unabhängigen

Untersuchungen und berechnet den Mittelwert der Ergebnisse.

Die Partie wird akzeptiert, wenn der Mittelwert unter Berücksichtigung der erweiterten Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den entsprechenden Höchstgehalt gemäß Verordnung (EG) Nr. 466/2001 nicht überschreitet (Quelle).

Die Partie wird zurückgewiesen, wenn der Mittelwert unter Berücksichtigung der erweiterten Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreitet.

Diese Auswertungsvorschriften gelten für das Analyseergebnis der zur amtlichen Kontrolle gezogenen Probe, d.s. die amtliche Probe und die Gegenproben.

QUELLE:

European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004.

(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/samp ling_en.htm).

Anhang IV

PROBENVORBEREITUNG UND ANALYSENMETHODEN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE

VON WAREN AUF EINHALTUNG DES GEHALTS AN BLEI, CADMIUM, QUECKSILBER

UND 3-MCPD

```

EINFÜHRUNG

```

Wichtigstes Ziel ist es, eine repräsentative und homogene

Laborprobe ohne Sekundärkontamination zu gewinnen.

```

SPEZIFISCHE VERFAHREN ZUR VORBEREITUNG DER UNTERSUCHUNG AUF

```

BLEI, CADMIUM UND QUECKSILBER

Es gibt viele zufriedenstellende spezifische

Probenvorbereitungsverfahren, die bei den betreffenden

Erzeugnissen eingesetzt werden können. In dem Entwurf einer

CEN-Norm "Lebensmittel - Bestimmung von Spurenelementen -

Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen" sind

Verfahren aufgeführt, die sich als zufriedenstellend

erwiesen haben (a); andere Verfahren können jedoch

ebenfalls gültig sein.

Folgendes ist bei allen verwendeten Verfahren zu beachten:

Muscheln, Krustentiere und kleine Fische: Soweit diese ganz gegessen werden, müssen die Eingeweide in dem zu untersuchenden Material enthalten sein;

Gemüse: Nur der essbare Anteil ist zu kontrollieren, wobei die Vorschriften der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 zu beachten sind.

```

ANALYSENMETHODEN, DIE DAS LABOR ANZUWENDEN HAT, UND

```

VORSCHRIFTEN FÜR DIE LABORUNTERSUCHUNG

3.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen,

die das Labor verwenden sollte:

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (dh. dieselbe

Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt

werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x s tief r;

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen;

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

_ _

Ergebnissen [(s hoch r / x) x 100], wobei x

den Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt;

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem standardisierten

Testverfahren) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95%) erwarten darf;

R = 2,8 x S tief R;

S tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen;

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

_

[(s tief R / x) x 100] ermittelten

Ergebnissen;

HORRAT

tief r = die ermittelte RSD rief r geteilt durch den

RSD tief r-Wert, geschätzt nach der

Horwitz-Gleichung unter Verwendung der Annahme

r = 0,66R;

HORRAT

tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert geteilt durch

den RSD tief R-Wert, berechnet nach der

Horwitz-Gleichung (b).

3.2. Allgemeine Vorschriften

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analysenmethoden müssen

soweit wie möglich mit nachstehenden Bestimmungen

übereinstimmen.

3.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

3.2.2. Die in Nummer 3.2.1. Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation, "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981 spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

3.3. Spezifische Anforderungen

3.3.1. Blei, Cadmium- und Quecksilberanalysen

Spezifische Methoden für die Bestimmung der Blei-, Cadmium- oder Quecksilbergehalte sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine validierte Methode an, die die in Tabelle 3 angegebenen Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das Testmaterial des Ringversuchs zur Validierung zertifiziertes Referenzmaterial einschließen.

Tabelle 3: Leistungskriterien für Analysenmethoden für

Blei, Cadmium und Quecksilber

```

Parameter Wert/Kommentar

```

Anwendungsbereich Waren gemäß der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001

Nachweisgrenze Nicht mehr als ein Zehntel des

Höchstgehalts gemäß der Verordnung

(EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der

Höchstgehalt für Blei liegt unter

0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr

als ein Fünftel des Höchstgehalts

Bestimmungsgrenze Nicht mehr als ein Fünftel des

Höchstgehalts gemäß der Verordnung

(EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der

Höchstgehalt für Blei liegt unter

0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr

als zwei Fünftel des Höchstgehalts

Präzision HORRAT tief r- oder

HORRAT tief R-Werte von weniger als

1,5 gemäß Ringversuch

Wiederfindungsrate 80-120% (gemäß Ringversuch)

Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen

Interferenzen

3.3.2. 3-MCPD-Analyse

Spezifische Methoden für die Bestimmung des Gehalts von

3-MCPD sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine

validierte Methode an, die die in Tabelle 4 angegebenen

Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das

Testmaterial des Ringversuches zur Validierung

zertifiziertes Referenzmaterial einschließen. Eine

spezifische Methode wurde im Ringversuch validiert und

entspricht den Anforderungen in Tabelle 4 (c).

Tabelle 4: Leistungskriterien für Analysenmethoden für

3-MCPD

```

Kriterium Empfohlener Wert Konzentration

```

Blindwert Unter der -

Nachweisgrenze

Wiederfindungsrate 75-110% Alle

Bestimmungsgrenze 10 (oder weniger) -

µg/kg in

trockenem Zustand

Standardabweichung

des Blindwerts Weniger als 4 µg/kg -

Interne Präzisions- 4 µg/kg 20 µg/kg

abschätzungen - 6 µg/kg 30 µg/kg

Standardabweichung 7 µg/kg 40 µg/kg

der Wiederholungs- 8 µg/kg 50 µg/kg

messungen bei 15 µg/kg 100 µg/kg

unterschiedlichen

Konzentrationen

3.4. Abschätzung der Richtigkeit der Untersuchung und Berechnung

der Wiederfindungsrate

Wenn möglich, wird eine Abschätzung der Richtigkeit der

Analysen vorgenommen, indem geeignete zertifizierte

Referenzmaterialien in den Kontrollvorgang einbezogen

werden.

Ferner sind die "Harmonisierten Richtlinien für die Anwendung der Wiederfindungsraten zur Berichtigung analytischer Messungen" (d), die unter Federführung der IUPAC/ISO/AOAC erarbeitet wurden, zu berücksichtigen. Das Analyseergebnis ist korrigiert oder unkorrigiert anzugeben. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen.

3.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG entsprechen.

3.6. Angaben der Ergebnisse

Die Ergebnisse sind in denselben Einheiten anzugeben wie die in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalte.

QUELLEN

(a) Entwurf der Norm prEN 13804 "Lebensmittel - Bestimmung

von Spurenelementen - Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen", CEN, Rue de Stassart 36, B1050 Brüssel.

(b) W Horwitz, "Evaluation of Analytical Methods for

Regulation of Foods and Drugs", Anal. Chem., 1982, Nr. 54, 67A - 76A.

3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection", wurde CEN TC 275 und AOAC International vorgelegt (auch erhältlich als "Report of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the Scientific Committee on Food`s recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed protein and other foods").

(d) ISO/AOAC/IUPAC "Harmonised Guidelines for the Use of

Recovery Information in Analytical Measurement"; Herausgeber Michael Thompson, Steven L. R. Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts und Roger Wood, Pure Appl.

Chem., 1999, Nr. 71, 337 - 348.

```

*1) ABl. Nr. L 272 vom 3. 10. 1990, S. 1.

Anhang IV

PROBENVORBEREITUNG UND ANALYSENMETHODEN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE

VON WAREN AUF EINHALTUNG DES GEHALTS AN BLEI, CADMIUM, QUECKSILBER

UND 3-MCPD

```

EINFÜHRUNG

```

Wichtigstes Ziel ist es, eine repräsentative und homogene

Laborprobe ohne Sekundärkontamination zu gewinnen.

```

SPEZIFISCHE VERFAHREN ZUR VORBEREITUNG DER UNTERSUCHUNG AUF

```

BLEI, CADMIUM UND QUECKSILBER

Es gibt viele zufriedenstellende spezifische

Probenvorbereitungsverfahren, die bei den betreffenden

Erzeugnissen eingesetzt werden können. In dem Entwurf einer

CEN-Norm "Lebensmittel - Bestimmung von Spurenelementen -

Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen" sind

Verfahren aufgeführt, die sich als zufriedenstellend

erwiesen haben (a); andere Verfahren können jedoch

ebenfalls gültig sein.

Folgendes ist bei allen verwendeten Verfahren zu beachten:

Muscheln, Krustentiere und kleine Fische: Soweit diese ganz gegessen werden, müssen die Eingeweide in dem zu untersuchenden Material enthalten sein;

Gemüse: Nur der essbare Anteil ist zu kontrollieren, wobei die Vorschriften der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 zu beachten sind.

```

ANALYSENMETHODEN, DIE DAS LABOR ANZUWENDEN HAT, UND

```

VORSCHRIFTEN FÜR DIE LABORUNTERSUCHUNG

3.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen,

die das Labor verwenden sollte:

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (dh. dieselbe

Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt

werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x s tief r;

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen;

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

_ _

Ergebnissen [(s hoch r / x) x 100], wobei x

den Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt;

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem standardisierten

Testverfahren) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95%) erwarten darf;

R = 2,8 x S tief R;

S tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen;

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

_

[(s tief R / x) x 100] ermittelten

Ergebnissen;

HORRAT

tief r = die ermittelte RSD rief r geteilt durch den

RSD tief r-Wert, geschätzt nach der

Horwitz-Gleichung unter Verwendung der Annahme

r = 0,66R;

HORRAT

tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert geteilt durch

den RSD tief R-Wert, berechnet nach der

Horwitz-Gleichung (b).

3.2. Allgemeine Vorschriften

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analysenmethoden müssen

soweit wie möglich mit nachstehenden Bestimmungen

übereinstimmen.

3.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

3.2.2. Die in Nummer 3.2.1. Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation, "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981 spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

3.3. Spezifische Anforderungen

3.3.1. Blei, Cadmium- und Quecksilberanalysen

Tabelle 3: Leistungskriterien für Analysenmethoden für

Blei, Cadmium und Quecksilber

```

Parameter Wert/Kommentar

```

Anwendungsbereich Waren gemäß der Verordnung (EG)

Nr. 466/2001

Nachweisgrenze Nicht mehr als ein Zehntel des

Höchstgehalts gemäß der Verordnung

(EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der

Höchstgehalt für Blei liegt unter

0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr

als ein Fünftel des Höchstgehalts

Bestimmungsgrenze Nicht mehr als ein Fünftel des

Höchstgehalts gemäß der Verordnung

(EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der

Höchstgehalt für Blei liegt unter

0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr

als zwei Fünftel des Höchstgehalts

Präzision HORRAT tief r- oder

HORRAT tief R-Werte von weniger als

1,5 gemäß Ringversuch

Wiederfindungsrate 80-120% (gemäß Ringversuch)

Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen

Interferenzen

3.3.2. 3-MCPD-Analyse

Spezifische Methoden für die Bestimmung des Gehalts von

3-MCPD sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine

validierte Methode an, die die in Tabelle 4 angegebenen

Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das

Testmaterial des Ringversuches zur Validierung

zertifiziertes Referenzmaterial einschließen. Eine

spezifische Methode wurde im Ringversuch validiert und

entspricht den Anforderungen in Tabelle 4 (c).

Tabelle 4: Leistungskriterien für Analysenmethoden für

3-MCPD

```

Kriterium Empfohlener Wert Konzentration

```

Blindwert Unter der -

Nachweisgrenze

Wiederfindungsrate 75-110% Alle

Bestimmungsgrenze 10 (oder weniger) -

µg/kg in

trockenem Zustand

Standardabweichung

des Blindwerts Weniger als 4 µg/kg -

Interne Präzisions- 4 µg/kg 20 µg/kg

abschätzungen - 6 µg/kg 30 µg/kg

Standardabweichung 7 µg/kg 40 µg/kg

der Wiederholungs- 8 µg/kg 50 µg/kg

messungen bei 15 µg/kg 100 µg/kg

unterschiedlichen

Konzentrationen

3.3.3. Leistungskriterien - das Konzept der Ungenauigkeitsfunktion

Die Eignung der vom Labor zu verwendenden Analysemethode

kann jedoch auch mittels eines Ungenauigkeitsansatzes

bewertet werden. Das Labor kann eine Methode einsetzen, die

Ergebnisse mit einer maximalen Standardungenauigkeit

liefert. Die maximale Standardungenauigkeit ergibt sich aus

der nachstehenden Formel:

Uƒ = Wurzel[LOD/2) hoch 2 + (alphaC) hoch 2] wobei:

Uƒ die maximale Standardungenauigkeit,

LOD die Nachweisgrenze der Methode,

C die jeweilige Konzentration

alpha ein numerischer Faktor ist, der abhängig vom

C-Wert zu verwenden ist; die zu verwendenden Werte

sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt:

```

C (myg/kg) alpha

```

50 0,2

51-500 0,18

501-1 000 0,15

1 001-10 000 0,12

10 000 0,1

```

U steht für die erweiterte Messunsicherheit mit einem Faktor von 2, der zu einem Vertrauensniveau von ca. 95% führt.

Liefert eine Analysemethode Ergebnisse mit Messunsicherheiten, die unter der maximalen Standardunsicherheit liegen, gilt die Methode als gleichermaßen geeignet wie eine Methode, die die oben genannten Leistungskriterien erfüllt.

QUELLE:

European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004.

(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/ contaminants/sampling_en.htm).

3.4. Abschätzung der Richtigkeit der Untersuchung, Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse

Wenn möglich, ist eine Abschätzung der Richtigkeit der Analysen vorzunehmen, indem geeignete zertifizierte Referenzmaterialien in den Kontrollvorgang einbezogen werden.

Das Analyseergebnis ist entweder um die Wiederfindungsrate korrigiert oder unkorrigiert anzugeben. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Die die Analyse durchführende Person hat den ‚European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation‘ zu beachten (Quelle 1).

Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Messunsicherheit darstellen.

3.5. Laborqualitätsnormen

3.6. Angaben der Ergebnisse

Die Ergebnisse sind in denselben Einheiten anzugeben wie die in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalte.

QUELLEN

(a) Entwurf der Norm prEN 13804 "Lebensmittel - Bestimmung

von Spurenelementen - Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen", CEN, Rue de Stassart 36, B1050 Brüssel.

(b) W Horwitz, "Evaluation of Analytical Methods for

Regulation of Foods and Drugs", Anal. Chem., 1982, Nr. 54, 67A - 76A.

(d) ISO/AOAC/IUPAC "Harmonised Guidelines for the Use of

Recovery Information in Analytical Measurement"; Herausgeber Michael Thompson, Steven L. R. Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts und Roger Wood, Pure Appl.

Chem., 1999, Nr. 71, 337 - 348.

```

*1) ABl. Nr. L 272 vom 3. 10. 1990, S. 1.

Anhang V

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER

OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

```

Zweck und Anwendungsbereich

```

Nachstehend wird das Probenahmeverfahren für die amtliche

Bestimmung der Ochratoxin-A-Gehalte in Waren gemäß §§ 2

und 3 LMG 1975 beschrieben. Die mit diesem Verfahren

gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die

betreffenden Partien anzusehen. Anhand der bei den

Laborproben bestimmten Gehalte wird festgestellt, ob die in

der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgesetzten Grenzwerte

eingehalten wurden.

```

Definitionen

```

Partie: eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist;

Teilpartie: bestimmter Teil einer Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie entnommene

Menge;

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie

oder Teilpartie entnommenen Einzelproben.

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

Große Partien werden nach den im Anhang genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Proben sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu verhindern, die sich auf den Ochratoxin-A-Gehalt auswirken, die analytische Bestimmung stören oder die Repräsentativität der Sammelproben beeinträchtigen könnten.

3.4. Einzelproben

Einzelproben sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Um zu gewährleisten, dass ausreichend Probenmaterial für die amtliche Probe und Gegenprobe vorhanden ist, ist die Anzahl der Einzelproben zu verdoppeln. Abweichungen von dieser Regel sind im Protokoll zu vermerken.

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen und Vermischen der Einzelproben hergestellt.

3.6. Unterteilung der Sammelprobe in Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Die Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung werden der gut gemischten Sammelprobe entnommen.

3.7. Verpackung und Versand der Proben

Jede Sammel- bzw. Laborprobe wird in ein sauberes, inertes Behältnis verbracht, das angemessenen Schutz gegen Kontamination und Beschädigung beim Transport bietet. Alle notwendigen Vorkehrungen sind zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Sammel- bzw. Laborprobe während des Transports oder der Lagerung ändert.

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und vorschriftsmäßig gekennzeichnet.

Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie alle zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

Besondere Bestimmungen

4.1. Verschiedene Arten von Partien

Die Waren können als Schüttgut, in Behältern oder in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen usw.) gehandelt werden. Das Probenahmeverfahren ist für jede Art der Aufmachung der Erzeugnisse anwendbar. Unbeschadet der besonderen Bestimmungen gemäß den Nummern 4.3, 4.4 und 4.5 dieses Anhangs kann zur Beprobung von Partien 50 Tonnen in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen usw.) folgende Formel verwendet werden:

Gewicht der Partie x

Häufigkeit der Gewicht der Einzelprobe

Probenahme n = ____________________________________________

Gewicht der Sammelprobe x Gewicht der

Einzelverpackung

- Gewicht: in kg

- Häufigkeit der Probenahme: jeder n-te Sack oder Beutel,

aus dem eine Einzelprobe gezogen werden muss

(Dezimalzahlen sind auf die nächste ganze Zahl zu

runden).

4.2. Gewicht der Einzelprobe

Das Gewicht der Einzelprobe beträgt etwa 100 g, soweit im

Anhang nicht anders definiert. Bei Partien in

Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe

vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

4.3. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für

Getreide und Getreideerzeugnisse und getrocknete

Weintrauben

Tabelle 1: Einteilung der Partien in Teilpartien je nach

Erzeugnis und Gewicht der Partie

```

Partie- Gewicht Zahl der Gewicht

gewicht oder Zahl Einzel- der

(Tonnen) der Teil- proben Sammel-

Erzeugnis partien je Teil- probe

partie je Teil-

partie

(kg)

```

Getreide und Ge- = 1 500 500 Tonnen 100 10

treideerzeugnisse 300 3 Teil- 100 10

und partien

1 500

= 50 100 Tonnen 100 10

und

= 300

50 - 10- 1-10

100 *1)

```

Getrocknete = 15 15-30 100 10

Weintrauben Tonnen

(Korinthen, 15 - 10-100 1-10

Rosinen und *2)

Sultaninen)

```

*1) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Tabelle 2 dieses

Anhangs.

*2) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Tabelle 3 dieses

Anhangs.

```

4.4. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse

(Partien = 50 Tonnen) und getrocknete Weintrauben (Partien

= 15 Tonnen)

- Unter der Bedingung, dass die Teilpartien physisch

getrennt werden können, muss jede Partie gemäß Tabelle 1

in Teilpartien aufgeteilt werden. Da das Gewicht der

Partie nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts

der Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das

genannte Gewicht um höchstens 20% überschreiten.

- Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.

- Zahl der Einzelproben: 100. Bei Getreidepartien von

weniger als 50 Tonnen und Partien von getrockneten

Weintrauben unter 15 Tonnen siehe Nummer 4.5. Gewicht der

Sammelprobe = 10 kg.

- Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene

Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer

Beschädigung von Teilen der Partie unverhältnismäßig

große wirtschaftliche Nachteile ergeben würden (wegen der

Verpackungsart, der Transportweise usw.), so kann ein

alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden,

vorausgesetzt dieses ist so repräsentativ wie möglich und

wird umfassend beschrieben und dokumentiert.

4.5. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse

(Partien 50 Tonnen) und für getrocknete Weintrauben

(Partien 15 Tonnen)

Für Getreidepartien unter 50 Tonnen und für Partien von

getrockneten Weintrauben unter 15 Tonnen muss ein

Probenahmeverfahren angewendet werden, das - je nach

Partiegewicht - aus 10 bis 100 Einzelproben besteht, die

eine Sammelprobe von 1 bis 10 kg ergeben.

Die nachstehende Tabelle zeigt die Zahl der zu entnehmenden Einzelproben:

Tabelle 2: Zahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Getreidepartie

```

Partiegewicht (Tonnen) Zahl der Einzelproben

```

= 1 10

1 - =3 20

3 - =10 40

10 -=20 60

20 -=50 100

Tabelle 3: Zahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Partie getrockneter Weintrauben

```

Partiegewicht (Tonnen) Zahl der Einzelproben

```

= 0,1 10

0,1 - = 0,2 15

0,2 - = 0,5 20

0,5 - = 1,0 30

1,0 - = 2,0 40

2,0 - = 5,0 60

5,0 - = 10,0 80

10,0 - = 15,0 100

4.6. Probenahme auf der Einzelhandelsstufe

Die Probenahme von Waren auf der Einzelhandelsstufe sollte,

wenn möglich, gemäß den oben genannten

Probenahmebestimmungen erfolgen. Ist dies nicht möglich,

können andere wirksame Probenahmeverfahren auf der

Einzelhandelsstufe angewendet werden, sofern sie

ausreichende Repräsentativität für die betreffende Partie

gewährleisten.

Annahme einer Partie oder Teilpartie

Annahme, wenn die Sammelprobe den Grenzwert einhält.

Ablehnung, wenn die Sammelprobe den Grenzwert überschreitet.

Anhang V

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER

OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

```

Zweck und Anwendungsbereich

```

Nachstehend wird das Probenahmeverfahren für die amtliche

Bestimmung der Ochratoxin-A-Gehalte in Waren gemäß §§ 2

und 3 LMG 1975 beschrieben. Die mit diesem Verfahren

gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die

betreffenden Partien anzusehen. Anhand der bei den

Laborproben bestimmten Gehalte wird festgestellt, ob die in

der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgesetzten Grenzwerte

eingehalten wurden.

```

Definitionen

```

Partie: eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist;

Teilpartie: bestimmter Teil einer Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie entnommene

Menge;

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie

oder Teilpartie entnommenen Einzelproben.

Laborprobe: Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r)

Teil/Menge der Sammelprobe.

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

Große Partien werden nach den im Anhang genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

3.4. Einzelproben

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen und Vermischen der Einzelproben hergestellt.

3.6. Unterteilung der Sammelprobe in Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Die Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung werden der gut gemischten Sammelprobe entnommen.

3.7. Verpackung und Versand der Proben

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und vorschriftsmäßig gekennzeichnet.

Besondere Bestimmungen

4.1. Verschiedene Arten von Partien

Gewicht der Partie x

Häufigkeit der Gewicht der Einzelprobe

Probenahme n = ____________________________________________

Gewicht der Sammelprobe x Gewicht der

Einzelverpackung

- Gewicht: in kg

- Häufigkeit der Probenahme: jeder n-te Sack oder Beutel,

aus dem eine Einzelprobe gezogen werden muss

(Dezimalzahlen sind auf die nächste ganze Zahl zu

runden).

4.2. Gewicht der Einzelprobe

Das Gewicht der Einzelprobe beträgt etwa 100 g, soweit im

Anhang nicht anders definiert. Bei Partien in

Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe

vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

4.3. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für

Getreide und Getreideerzeugnisse und getrocknete

Weintrauben

Tabelle 1: Einteilung der Partien in Teilpartien je nach

Erzeugnis und Gewicht der Partie

```

Partie- Gewicht Zahl der Gewicht

gewicht oder Zahl Einzel- der

(Tonnen) der Teil- proben Sammel-

Erzeugnis partien je Teil- probe

partie je Teil-

partie

(kg)

```

Getreide und Ge- = 1 500 500 Tonnen 100 10

treideerzeugnisse 300 3 Teil- 100 10

und partien

1 500

= 50 100 Tonnen 100 10

und

= 300

50 - 10- 1-10

100 *1)

```

Getrocknete = 15 15-30 100 10

Weintrauben Tonnen

(Korinthen, 15 - 10-100 1-10

Rosinen und *2)

Sultaninen)

```

*1) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Tabelle 2 dieses

Anhangs.

*2) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Tabelle 3 dieses

Anhangs.

```

4.4. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse

(Partien = 50 Tonnen) und getrocknete Weintrauben (Partien

= 15 Tonnen)

- Unter der Bedingung, dass die Teilpartien physisch

getrennt werden können, muss jede Partie gemäß Tabelle 1

in Teilpartien aufgeteilt werden. Da das Gewicht der

Partie nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts

der Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das

genannte Gewicht um höchstens 20% überschreiten.

- Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.

- Zahl der Einzelproben: 100. Bei Getreidepartien von

weniger als 50 Tonnen und Partien von getrockneten

Weintrauben unter 15 Tonnen siehe Nummer 4.5. Gewicht der

Sammelprobe = 10 kg.

- Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene

Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer

Beschädigung von Teilen der Partie unverhältnismäßig

große wirtschaftliche Nachteile ergeben würden (wegen der

Verpackungsart, der Transportweise usw.), so kann ein

alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden,

vorausgesetzt dieses ist so repräsentativ wie möglich und

wird umfassend beschrieben und dokumentiert.

4.5. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse

(Partien 50 Tonnen) und für getrocknete Weintrauben

(Partien 15 Tonnen)

Für Getreidepartien unter 50 Tonnen und für Partien von

getrockneten Weintrauben unter 15 Tonnen muss ein

Probenahmeverfahren angewendet werden, das - je nach

Partiegewicht - aus 10 bis 100 Einzelproben besteht, die

eine Sammelprobe von 1 bis 10 kg ergeben.

Die nachstehende Tabelle zeigt die Zahl der zu entnehmenden Einzelproben:

Tabelle 2: Zahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Getreidepartie

```

Partiegewicht (Tonnen) Zahl der Einzelproben

```

= 1 10

1 - =3 20

3 - =10 40

10 -=20 60

20 -=50 100

Tabelle 3: Zahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom

Gewicht der Partie getrockneter Weintrauben

```

Partiegewicht (Tonnen) Zahl der Einzelproben

```

= 0,1 10

0,1 - = 0,2 15

0,2 - = 0,5 20

0,5 - = 1,0 30

1,0 - = 2,0 40

2,0 - = 5,0 60

5,0 - = 10,0 80

10,0 - = 15,0 100

4.6. Probenahmeverfahren für Lebensmittel, die für Säuglinge

und Kleinkinder bestimmt sind

Es ist das unter Nummer 4.5 für Getreide und

Getreideerzeugnisse genannte Probenahmeverfahren anzuwenden.

Dies bedeutet, dass die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben vom Gewicht der Partie abhängt, wobei gemäß Tabelle 2 unter Nummer 4.5. mindestens 10 und höchstens 100 Proben zu entnehmen sind.

– Eine Einzelprobe sollte etwa 100 g wiegen. Sind Partien in Einzelhandelsverpackungen abgepackt, hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

– Gewicht der Sammelprobe = 1-10 kg, ausreichend gemischt.

4.7. Probenahme auf der Ebene des Einzelhandels

Die Probenahme von Lebensmitteln auf Einzelhandelsebene sollte möglichst gemäß den oben genannten Bestimmungen über die Probenahme erfolgen. Ist dies nicht möglich, können andere wirksame Probenahmeverfahren auf der Ebene des Einzelhandels angewendet werden, sofern sie für die beprobte Partie ausreichend repräsentativ sind.

Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

– Akzeptanz, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt nicht

überschreitet, wobei die Messunsicherheit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden;

– Zurückweisung, wenn die Sammelprobe den Höchstgehalt

zweifelsfrei überschreitet, wobei die Messunsicherheit und die Berichtigung um die Wiederfindungsrate berücksichtigt werden.

Anhang V

PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER

OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

```

Zweck und Anwendungsbereich

```

Nachstehend wird das Probenahmeverfahren für die amtliche

Bestimmung der Ochratoxin-A-Gehalte in Lebensmitteln

beschrieben. Die mit diesem Verfahren gewonnenen

Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffenden

Partien anzusehen. Anhand der bei den Laborproben

bestimmten Gehalte wird festgestellt, ob die in der

Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgesetzten Grenzwerte

eingehalten wurden.

```

Definitionen

```

Partie: eine unterscheidbare Menge einer in einer

Sendung angelieferten Ware, die gemäß der

amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie

Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,

Verpacker, Absender oder Kennzeichnung

aufweist;

Teilpartie: bestimmter Teil einer Partie, der dem

Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede

Teilpartie muss physisch getrennt und

identifizierbar sein;

Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie entnommene

Menge;

Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie

oder Teilpartie entnommenen Einzelproben.

Laborprobe: Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r)

Teil/Menge der Sammelprobe.

```

Allgemeine Bestimmungen

```

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer befugten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

Große Partien werden nach den im Anhang genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

3.4. Einzelproben

Einzelproben sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen.

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen und Vermischen der Einzelproben hergestellt.

3.6. Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben

Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.

3.7. Verpackung und Versand der Proben

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und vorschriftsmäßig gekennzeichnet.

Besondere Bestimmungen

4.1. Verschiedene Arten von Partien

Gewicht der Partie x

Häufigkeit der Gewicht der Einzelprobe

Probenahme n = ____________________________________________

Gewicht der Sammelprobe x Gewicht der

Einzelverpackung

- Gewicht: in kg

- Häufigkeit der Probenahme: jeder n-te Sack oder Beutel,

aus dem eine Einzelprobe gezogen werden muss

(Dezimalzahlen sind auf die nächste ganze Zahl zu

runden).

4.2. Gewicht der Einzelprobe

Das Gewicht der Einzelprobe beträgt etwa 100 g, soweit im

Anhang nicht anders definiert. Bei Partien in

Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe

vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

4.3. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für

Getreide, getrocknete Weintrauben und gerösteten Kaffee

TABELLE 1

Einteilung der Partien in Teilpartien je nach Erzeugnis und Gewicht

der Partie

```

Partie- Gewicht Zahl der Gewicht

gewicht oder Einzel- der

Erzeugnis (t) Zahl proben Sammel-

der probe

Teil- (kg)

partien

```

Getreide und = 1 500 500 t 100 10

Getreideerzeugnisse 300 und 3 Teil- 100 10

1 500 partien 100 10

= 50 und 100 t 3-100 (*1) 1-10

= 300 -

50

```

Getrocknete = 15 15-30 t 100 10

Weintrauben 15 - 10-100 (*2) 1-10

(Korinthen, Rosinen

und Sultanien)

```

Geröstete = 15 15-30 t 100 10

Kaffeebohnen, 15 - 10-100 (*2) 1-10

gemahlener

gerösteter

Kaffee und

löslicher Kaffee

```

(*1) Abhängig vom Partiegewicht – vgl. Tabelle 2 dieses Anhangs.

(*2) Abhängig vom Partiegewicht – vgl. Tabelle 3 dieses Anhangs.

```

4.4. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse

(Partien = 50 Tonnen), geröstete Kaffeebohnen, gemahlenen

gerösteten Kaffee, löslichen Kaffee sowie für getrocknete

Weintrauben (Partien = 15 Tonnen)

– Unter der Bedingung, dass die Teilpartien physisch getrennt

werden können, muss jede Partie gemäß Tabelle 1 in

Teilpartien aufgeteilt werden. Da das Gewicht der Partie

nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts der

Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das

genannte Gewicht um höchstens 20% überschreiten.

– Jede Teilpartie ist getrennt zu beproben.

– Anzahl der Einzelproben: 100.

– Gewicht der Sammelprobe: 10 kg.

– Ist es nicht möglich, das vorstehend beschriebene

Probenahmeverfahren anzuwenden, da sich aus einer Beschädigung von Teilen der Partie unverhältnismäßig große wirtschaftliche Nachteile ergeben würden (wegen der Verpackungsart, der Transportweise usw.), so kann ein alternatives Probenahmeverfahren angewendet werden, vorausgesetzt, dieses ist so repräsentativ wie möglich und wird umfassend beschrieben und dokumentiert.

4.5. Probenahmeverfahren für Getreide und Getreideerzeugnisse (Partien 50 Tonnen), für geröstete Kaffeebohnen, gemahlenen gerösteten Kaffee, löslichen Kaffee und für getrocknete Weintrauben (Partien 15 Tonnen)

Bei Getreidepartien 50 Tonnen und bei Partien von gerösteten Kaffeebohnen, gemahlenem geröstetem Kaffee, löslichem Kaffee und getrockneten Weintrauben 15 Tonnen sind nach dem Probenahmeplan abhängig vom Partiegewicht 10-100 Einzelproben zu entnehmen, was eine Sammelprobe von 1-10 kg ergibt. Bei sehr kleinen Partien (= 0,5 Tonnen) von Getreide und Getreideerzeugnissen kann eine geringere Anzahl an Einzelproben entnommen werden. Die Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereint sind, muss jedoch auch in diesem Fall mindestens 1 kg wiegen.

Die nachstehende Tabelle zeigt die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben:

TABELLE 2

Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom Gewicht der Partie

Getreide oder Getreideerzeugnisse

```

Partiegewicht (t) Zahl der Einzelproben

```

= 0,05 3

```

0,05-= 0,5 5

```

0,5-= 1 10

```

1-= 3 20

```

3-= 10 40

```

10-= 20 60

```

20-= 50 100

```

TABELLE 3

Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom Gewicht der Partie

gerösteter Kaffeebohnen, gemahlenen gerösteten Kaffees, löslichen

Kaffees und getrockneter Weintrauben

```

Partiegewicht (t) Zahl der Einzelproben

```

= 0,1 10

```

0,1-= 0,2 15

```

0,2-= 0,5 20

```

0,5-= 1,0 30

```

1,0-= 2,0 40

```

2,0-= 5,0 60

```

5,0-= 10,0 80

```

10,0-= 15,0 100

```

4.6. Probenahmeverfahren für Lebensmittel, die für Säuglinge

und Kleinkinder bestimmt sind

Es ist das unter Nummer 4.5 für Getreide und

Getreideerzeugnisse genannte Probenahmeverfahren anzuwenden.

Dies bedeutet, dass die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben vom Gewicht der Partie abhängt, wobei gemäß Tabelle 2 unter Nummer 4.5. mindestens 10 und höchstens 100 Proben zu entnehmen sind.

– Eine Einzelprobe sollte etwa 100 g wiegen. Sind Partien in Einzelhandelsverpackungen abgepackt, hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.

– Gewicht der Sammelprobe = 1-10 kg, ausreichend gemischt. 4.6.a. Probenahme bei Wein und Traubensaft

Die Sammelprobe wiegt mindestens 1 kg, außer wenn dies nicht möglich ist (zB, wenn die Probe aus einer Flasche besteht).

Die Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben muss den Angaben in Tabelle 4 entsprechen. Die festgelegte Anzahl der Einzelproben hängt von der Form ab, in der die betreffenden Erzeugnisse gewöhnlich im Handel sind. Bei Fassware ist die Partie unmittelbar vor der Probenahme entweder manuell oder mechanisch so gründlich wie möglich und soweit dies die Qualität des Erzeugnisses nicht beeinträchtigt zu vermischen. In diesem Fall kann eine homogene Verteilung des Ochratoxin A in der jeweiligen Partie angenommen werden. Daher reichen drei Einzelproben aus der Partie für eine Sammelprobe aus.

Das Gewicht der Einzelproben, bei denen es sich häufig wahrscheinlich um eine Flasche oder eine Packung handelt, muss gleich sein. Eine Einzelprobe sollte mindestens 100 g wiegen, so dass eine Sammelprobe von mindestens etwa 1 kg entsteht. Abweichungen von diesem Verfahren sind in dem unter Nummer 3.8 genannten Protokoll zu vermerken.

TABELLE 4

Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben

```

Form, in der das Erzeugnis Gewicht der Mindestanzahl der

im Handel ist Partie (1) zu entnehmenden

Einzelproben

```

Fassware (Traubensaft, Wein) ... 3

```

Flaschen/Packungen Traubensaft = 50 3

```

Flaschen/Packungen Traubensaft 50-500 5

```

Flaschen/Packungen Traubensaft 500 10

```

Flaschen/Packungen Wein = 50 1

```

Flaschen/Packungen Wein 50-500 2

```

Flaschen/Packungen Wein 500 3

```

4.7. Probenahme auf der Ebene des Einzelhandels

Die Probenahme von Lebensmitteln auf Einzelhandelsebene

sollte möglichst gemäß den oben genannten Bestimmungen über

die Probenahme erfolgen. Ist dies nicht möglich, können

andere wirksame Probenahmeverfahren auf der Ebene des

Einzelhandels angewendet werden, sofern sie für die

beprobte Partie ausreichend repräsentativ sind.

Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Anhang VI

PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DER OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

Vorsichtsmaßnahmen

Behandlung der im Labor eingegangenen Probe

Unterteilung von Proben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung

Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen

4.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:

Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (dh. dieselbe

Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt

werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x s tief r

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

_ _

Ergebnissen [(s tief r/x) x 100] wobei x den

Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem standardisierten

Testverfahren) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95%) erwarten darf, R = 2,8 x s tief r

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

_

ermittelten Ergebnissen [(S tief R/x) x 100].

4.2. Allgemeine Anforderungen

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen

mit folgenden Bestimmungen übereinstimmen.

4.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße

innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der

Streuungsmaße in und zwischen den Labors;

iv) Nachweisgrenze;

```

Empfindlichkeit;

```

vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;

vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden

können.

4.2.2. Die in Nummer 4.2.1 Ziffer iii) genannten Präzisionswerte

lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das

nach dem international anerkannten Protokoll über

"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB

Internationale Normenorganisation, "Präzision von

Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und

Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international

anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"

(ISO-Norm 5725/1981) spricht von 95% probability level =

95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in

der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des

"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder

jedermann zugänglich zu machen.

4.3. Spezifische Anforderungen

Sofern keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung von Ochratoxin-A-Gehalten in Waren vorgeschrieben sind, können Labors ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:

Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Ochratoxin A

```

Ochratoxin A

Konzentration __________________________________________

µg/kg RSD tief r RSD tief R Wiederfin-

(%) (%) dungsrate

(%)

```

1 = 40 = 60 50-120

1-10 = 20 = 30 70-110

```

- Die Nachweisgrenzen der verwendeten Verfahren werden

nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den

betreffenden Konzentrationen angegeben sind.

- Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung

berechnet:

RSD tief R = 2 hoch (1-0,5 log C)

dabei ist:

- RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet

aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

_

Ergebnissen [(s tief R/x) x 100],

- C das Konzentrationsverhältnis (dh. 1 = 100 g/100 g,

0,001 = 1 000 mg/kg).

Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die

sich für die meisten Routineanalysemethoden als

unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der

Konzentration abhängig erwiesen hat.

4.4. Berücksichtigung der Wiederfindungsrate

Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate

berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der

Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen.

4.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der

Richtlinie 93/99/EWG über zusätzliche Maßnahmen im Bereich

der amtlichen Lebensmittelüberwachung entsprechen.

Anhang VI

PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR

AMTLICHEN KONTROLLE DER OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN

Vorsichtsmaßnahmen

Behandlung der im Labor eingegangenen Probe Jede Laborprobe ist nach einem Verfahren, das nachweislich eine vollständige Homogenisierung gewährleistet, fein zu zermahlen und vollständig zu vermischen.

```

(Anm.: aufgehoben durch BGBl. II Nr. 433/2004)

```

Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und

```

Kontrollanforderungen

4.1. Definitionen

Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen,

die das Labor verwenden sollte:

r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen zwei

einzelnen Prüfergebnissen, die unter

Wiederholbarkeitsbedingungen (dh. dieselbe

Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,

dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt

werden, mit einer vorgegebenen

Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten

darf, so dass r = 2,8 x s tief r

s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter

Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen

RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten

_ _

Ergebnissen [(s tief r/x) x 100] wobei x den

Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben

darstellt

R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen

man die absolute Differenz zwischen einzelnen

Prüfergebnissen, die unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an

identischem Material von Prüfern in

verschiedenen Labors nach dem standardisierten

Testverfahren) erzielt werden, mit einer

vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel

95%) erwarten darf, R = 2,8 x s tief r

s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter

Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten

Ergebnissen

RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus

unter Reproduzierbarkeitsbedingungen

_

ermittelten Ergebnissen [(S tief R/x) x 100].

4.2. Allgemeine Anforderungen

Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen

mit folgenden Bestimmungen übereinstimmen.

4.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden

Kriterien getestet werden:

```

Spezifität;

```

ii) Genauigkeit;

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