Orden de 31 de enero de 1977 por la que se establecen los Métodos Oficiales de Análisis de Aceites y Grasas, Cereales y Derivados, Productos Lácteos y Productos Derivados de la Uva

4(b).6 Referencias.

TABLA 4(b).I

Correcciones para referir la masa volúmica de los vinos secos a 20°

TABLA 4(b).II

Correcciones para referir la masa volúmica de los vinos dulces a 20°

Correcciones para referir la masa volúmica de los vinos dulces a 20°

TABLA 4(b).III

Cálculo de la densidad 20/20 a partir de la densidad 15/4

TABLA 4(b).IV

Cálculo de la densidad 20/20 a partir de la densidad 15/15

TABLA 4(b).V

Cálculo de la masa volúmica a 20º C (ρ₂₀) a partir de la densidad 15/4

TABLA 4(b).VI

Cálculo de la masa volúmica a 20º C (ρ₂₀) a partir de la densidad 15/15

5(a). TÍTULO ALCOHOMÉTRICO (1)

(Método picnométrico)

(1) Denominación adoptada para el grado alhólico por la Oficina Internacional del Vino (O. I. V.).

5(a).1 Principio.

El título alcohométrico es igual al número de litros de alcohol etílico contenidos en 100 l de vino, medidos ambos volúmenes a 20 °C, y se expresa en grados alcohólicos volumétricos, con una precisión de 0,1 °C.

Se determina por destilación simple de líquido alcalinizado y medida de la densidad del destilado por picnometría.

5(a).2 Material y aparatos.

5(a).2.1 Aparato de destilación.‒Consta de las siguientes partes:

5(a).2.1.1 Matraz de destilación de 1.000 ml con rodaje esmerilado.

5(a).2.1.2 Columna rectificadora de 20 cm de largo.

5(a).2.1.3 Disco metálico o de amianto con un orificio de 8 cm de diámetro.

5(a).2.1.4 Refrigerante de West de 40 cm de longitud, con circulación rápida de agua y dispuesto verticalmente.

5(a).2.2 Picnómetro.‒Como en 4(a).2.1, de vidrio pyrex.

5(a).2.3 Tara del picnómetro.‒Recipiente de vidrio del mismo volumen exterior que el picnómetro. Se llena casi por completo con una solución de cloruro de sodio, de densidad tal que la masa de esta tara sea igual a la masa del picnómetro lleno de un líquido de densidad 1,01. Este recipiente se cierra a la llama. Su capacidad exterior debe ser igual a la del picnómetro lleno, con una aproximación de 1 ml de diferencia.

5(a).2.4 Termostato y accesorios, descritos en 4(a).2.

5(a).2.5 Balanza analítica de 0,1 mg y 100 g de carga.

5(a).3 Reactivos.

5(a).3.1 Lechada de cal. Solución de 120 g de CaO en 1.000 mililitros de agua.

5(a).4 Procedimiento.

Para vinos jóvenes o espumosos, eliminar previamente el gas carbónico. Agitar 250 ml de vino en un matraz de 500 mililitros previamente siliconado el interior del matraz por tres gotas de solución al 1 por 100, de silicona soluble en agua, y después de bien seco, añadir el vino.

5(a).4.1 Destilación.‒Medir 250 ml de vino en matraz aforado con cuello de 12 mm de diámetro interior como máximo, y anotar la temperatura.

Introducir el vino en un matraz de destilación que contenga una docena de fragmentos de materia porosa (piedra pómez). Lavar el matraz cuatro veces con 5 ml de agua. Añadir 10 ml de la lechada de cal. La materia colorante del vino debe virar a la alcalinidad. En el caso vinos muy ácidos, puede comprobarse por toques externos el viraje de la fenolftaleína. Recoger el destilado en el mismo matraz de 250 ml, conteniendo unos 10 mililitros de agua pura, en la que debe sumergirse el pico del tubo afilado, prolongación del refrigerante. Destilar por lo menos 200 ml. Después agitar y llenar hasta volumen con agua, a la misma temperatura que se midió el vino inicialmente.

5(a).4.2 Tarado del picnómetro vacío.‒Poner en un platillo de la balanza la tara y en el otro el picnómetro vacío, limpio y seco, y a su lado, las masas necesarias p, para entre ambos equilibrar la balanza.

La masa equivalente a la de la tara será:

Masa del picnómetro + m + p

m = 0,0012 V.

m = masa en g del aire contenido en el picnómetro vacío.

V = volumen en ml del picnómetro.

0,0012 g/ml = masa volúmica del aire.

El volumen del picnómetro se considera, con suficiente aproximación, que es numéricamente igual a la masa del agua que llene el picnómetro.

Para calcular esta masa, colocar el picnómetro lleno de agua en el platillo de la balanza, si p es la masa que hay que colocar a su lado para equilibrar la de la tara, la masa m será: m = (p - p') · 0,0012.

Operar siempre a 20° exactamente para realizar el enrase, utilizando el termostato. Si se opera a t°, para conocer el volumen del picnómetro a 20°, hay que multiplicar (p ‒ p') por un factor F, que da la tabla 5 (a),I para picnómetro del vidrio pyrex.

Repetir estas operaciones de tara tres veces seguidas. Al cabo de un año, volver a comprobar la tara del picnómetro.

Con balanza monoplato, proceder análogamente. Primero poner la tara, hacer la lectura correspondiente en la escala de pesos y después poner el picnómetro vacío. Anotar los pesos p que hay que añadir hasta marcar la pesada que alcanzó la tara.

Tara = picnómetro + aire + p

5(a).4.3 Determinación picnométrica.‒Llenar el picnómetro lavado y seco con las precauciones expuestas en 4(a).3 con el destilado alcohólico a la temperatura ambiente, llevar después al termostato, agitar el líquido haciendo girar el picnómetro por dos o tres veces, hasta que la temperatura que marca el termómetro del picnómetro sea constante. Enrasar con el borde superior del tubo lateral, secar éste, colocarlo sobre el tapón receptor (para pequeños desbordes) y anotar la temperatura t° utilizando una lupa. Secar con el mismo cuidado el exterior del picnómetro y llevarlo al platillo de la balanza. Equilibrar la tara del picnómetro colocada en el otro platillo.

5(a).5 Cálculo.

Calcular el título alcohométrico expresado en grados alcohólicos volumétricos.

5(a).5.1 Cálculo de la masa volúmica aparente.

ρ_t = masa volúmica aparente.

m = masa del aire contenido en el picnómetro vacío.

p = diferencia de masa entre la tara y el picnómetro lleno con destilado alcohólico.

5(a).5.2 Cálculo de grado alcohométrico.

Calcular el grado alcohólico internacional O. I. V. a 20 °C utilizando la tabla 5 (a).1 de masas volúmicas a t ° corregidas del empuje del aire.

Buscar sobre la línea horizontal correspondiente a la cifra de la parte entera de la temperatura, t, la cifra de la masa volumen inmediatamente superior a pt. El grado alcohólico que encabeza la columna donde se encuentra esta cifra será la parte entera del grado alcohólico a 20 °C.

Determinar la masa volúmica ρ correspondiente a la parte entera de la temperatura, t utilizando la diferencia tabular que se lee por debajo de la masa volúmica inmediatamente superior a pt antes encontrada, y la cifra decimal t, ρ = ρ_t + (diferencia tabular × parte decimal de t) 10^-5.

Hallar la parte decimal del grado alcohólico a 20°, buscando en las tablas sobre la línea horizontal que comienza con la cifra de los enteros de la temperatura, t, la masa volúmica ρ' que sea inmediatamente superior a ρ, y dividiendo la diferencia ρ' ‒ ρ por la diferencia tabular que está a la derecha de la cifra de la masa volúmica ρ.

5(a).6 Referencias.

TABLA 5(a).I

Masas volúmicas aparentes de mezclas hidroalcohólicas (picnómetro Pyrex)