Orden de 31 de enero de 1977 por la que se establecen los Métodos Oficiales de Análisis de Aceites y Grasas, Cereales y Derivados, Productos Lácteos y Productos Derivados de la Uva

Temperaturas	0	0	1	1	2	2	3	3	4	4	5	5	6	6	7	7	8	8	9	9	10	10	11	11
Temperaturas	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS
10º	999 61	1 50	998 11	1 46	996 65	1 43	995 22	1 39	993 83	1 34	992 49	1 30	991 10	1 25	989 94	1 19	988 75	1 16	987 59	1 13	986 46	1 11	985 35	1 08
	9		8		8		9		9		10		9		10		11		11		12		13
11º	999 52	1 49	998 03	1 46	996 57	1 44	995 13	1 39	993 74	1 35	992 39	1 29	991 10	1 26	989 84	1 20	988 64	1 16	987 48	1 14	986 34	1 21	985 22	1 09
	10		10		10		10		10		10		11		11		12		12		13		15
12º	999 42	1 49	997 93	1 46	996 47	1 44	995 03	1 39	993 64	1 35	992 29	1 30	990 99	1 26	989 73	1 21	988 52	1 16	987 36	1 15	986 21	1 14	985 07	1 09
	11		11		11		11		11		11		12		12		12		14		15		15
13º	999 31	1 49	997 82	1 46	996 36	1 44	994 92	1 39	993 53	1 35	992 18	1 31	990 87	1 26	989 61	1 21	988 40	1 18	987 22	1 16	986 06	1 14	984 92	1 11
	12		12		13		12		13		13		13		13		14		15		15		16
14°	999 19	1 49	997 70	1 47	996 23	1 43	994 80	1 40	993 40	1 35	992 05	1 31	990 74	1 26	989 48	1 22	988 26	1 19	987 07	1 16	985 91	1 15	984 76	1 12
	14		14		13		14		14		14		14		15		16		16		17		18
15º	999 05	1 49	997 56	1 46	996 10	1 44	994 66	1 40	993 26	1 35	991 91	1 31	990 60	1 27	989 33	1 23	988 10	1 19	986 91	1 17	985 74	1 16	984 58	1 13
	14		14		15		14		14		15		16		16		16		17		18		10
16º	998 91	1 49	997 42	1 47	995 95	1 43	994 52	1 40	993 12	1 36	991 76	1 32	990 44	1 27	989 17	1 23	987 94	1 20	986 74	1 18	985 56	1 17	984 39	1 14
	16		18		15		16		16		16		16		17		18		18		19		20
17°	998 75	1 49	997 26	1 46	995 80	1 44	994 36	1 40	992 96	1 36	991 60	1 32	990 28	1 28	989 00	1 24	987 76	1 20	986 56	1 19	935 37	1 18	984 19	1 15
	17		17		17		17		18		18		18		18		18		19		20		21
18º	998 53	1 49	997 09	1 46	995 63	1 44	994 19	1 41	992 78	1 36	991 42	1 32	990 10	1 28	988 82	1 24	987 58	1 21	986 37	1 20	985 17	1 19	983 98	1 16
	18		16		18		18		18		19		19		20		20		21		21		22
19º	998 40	1 49	996 91	1 46	995 45	1 44	994 01	1 41	992 60	1 37	991 23	1 32	989 91	1 29	988 62	1 24	987 38	1 22	986 16	1 20	984 96	1 20	983 76	1 17
	19		19		20		20		19		19		20		20		21		22		23		23
20º	998 21	1 49	996 72	1 47	995 25	1 44	993 81	1 40	992 41	1 37	991 04	1 33	989 71	1 29	983 42	1 25	987 17	1 23	985 94	1 21	984 73	1 20	983 53	1 18
	20		20		20		20		21		21		21		22		22		22		23		24
21º	999 01	1 49	996 52	1 47	995 05	1 44	993 81	1 41	992 20	1 37	990 83	1 33	989 50	1 30	988 20	1 25	986 95	1 23	985 72	1 22	984 50	1 21	933 29	1 19
	21		21		21		21		21		22		22		22		23		24		22		26
22º	997 30	1 49	996 31	1 47	994 84	1 44	993 40	1 41	991 99	1 38	990 61	1 33	989 28	1 30	987 98	1 26	986 72	1 24	985 48	1 22	984 26	1 23	983 03	1 20
	22		22		22		23		23		23		23		24		25		25		26		26
23º	957 58	1 49	995 09	1 47	994 62	1 45	993 17	1 41	991 76	1 38	990 38	1 33	989 05	1 31	987 74	1 27	986 47	1 24	985 23	1 23	984 00	1 23	932 77	1 21
	24		24		24		23		24		24		25		25		25		26		27		27
24º	997 34	1 49	995 85	1 47	994 38	1 44	992 94	1 42	991 52	1 38	990 14	1 34	988 80	1 31	987 49	1 27	986 22	1 25	984 97	1 24	983 73	1 23	982 50	1 22
	24		24		24		25		25		25		25		25		26		27		27		29
25º	997 10	1 49	995 61	1 47	994 14	1 45	992 69	1 42	991 27	1 38	989 89	1 34	988 55	1 31	987 24	1 28	985 96	1 26	984 70	1 24	983 46	1 25	982 21	1 23
	25		25		25		25		25		26		26		27		27		27		29		29
26º	996 85	1 49	995 36	1 47	993 89	1 45	992 44	1 42	991 02	1 39	989 63	1 34	988 29	1 32	986 97	1 23	985 69	1 26	984 43	1 26	983 17	1 25	981 92	1 24
	26		26		27		27		27		27		28		28		29		29		29		31
27°	996 59	1 49	995 10	1 48	993 82	1 45	992 17	1 42	990 75	1 39	989 36	1 35	988 01	1 32	986 69	1 29	985 40	1 26	984 14	1 26	982 88	1 27	981 61	1 24
	27		26		27		27		28		28		28		29		29		30		31		31
28°	996 32	1 50	994 82	1 47	993 35	1 45	991 90	1 43	990 47	1 39	989 08	1 35	987 73	1 33	986 40	1 29	985 11	1 27	983 84	1 27	982 57	1 27	981 30	1 26
	28		28		28		28		28		28		29		29		30		31		31		32
29º	996 04	1 50	994 54	1 47	993 07	1 46	991 61	1 42	990 19	1 39	988 30	1 36	987 44	1 33	986 11	1 30	984 81	1 28	983 53	1 27	982 26	1 28	980 98	1 27
	29		20		29		29		30		30		30		31		31		31		32		33
30º	995 75	1 50	994 25	1 47	992 78	1 46	991 32	1 43	989 69	1 39	988 50	1 36	987 14	1 34	985 80	1 30	984 50	1 28	983 22	1 28	981 94	1 29	980 65	1 28
Temperaturas	10	10	11	11	12	12	13	13	14	14	15	15	16	16	17	17	18	18	19	19	20	20	21	21
---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---
Temperaturas	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS
10º	986 46	1 11	935 35	1 08	984 27	1 04	983 23	1 02	982 21	99	961 22	98	980 24	94	979 30	91	978 36	91	977 45	89	976 56	90	975 66	91
	12		13		14		15		16		18		19		21		22		24		25		27
11º	986 34	1 12	935 22	1 09	984 13	1 05	983 08	1 03	982 05	1 01	981 04	98	980 05	96	979 09	95	978 14	93	977 21	90	976 31	92	975 39	93
	13		15		15		17		18		19		20		22		23		25		27		28
12º	986 21	1 14	935 07	1 09	983 98	1 07	982 91	1 04	981 37	1 02	980 85	1 00	970 85	93	978 87	96	977 91	95	976 96	92	976 04	93	975 11	95
	15		15		17		17		19		20		22		23		25		26		27		30
13º	985 06	1 14	984 92	1 11	983 81	1 07	932 74	1 06	981 63	1 03	980 65	1 02	979 63	99	978 64	98	977 66	96	976 70	93	975 77	96	974 31	96
	15		16		17		19		19		21		23		24		25		26		29		30
14º	985 91	1 15	984 76	1 12	983 64	1 09	932 55	1 06	981 49	1 05	980 44	1 03	979 41	1 01	978 40	99	977 41	97	976 44	96	975 48	97	974 51	98
	17		18		19		20		22		22		24		25		26		28		29		31
15º	985 74	1 16	984 52	1 13	983 45	1 10	982 35	1 03	981 27	1 05	930 22	1 05	979 17	1 02	973 15	1 00	977 15	97	976 16	97	975 19	99	974 20	1 00
	18		19		20		21		22		24		24		26		28		29		31		32
16º	935 56	1 17	984 39	1 14	983 25	1 11	982 14	1 09	981 05	1 07	979 98	1 05	978 93	1 04	977 80	1 02	976 87	1 00	975 87	99	974 88	1 00	973 88	1 01
	19		20		21		22		23		24		26		27		28		30		31		33
17º	935 37	1 19	984 10	1 15	983 04	1 12	981 92	1 10	980 82	1 08	979 74	1 07	978 67	1 05	977 62	1 03	976 59	1 02	975 57	1 00	974 57	1 02	973 55	1 03
	20		21		22		23		24		26		27		28		30		31		32		34
18º	985 17	1 19	983 91	1 16	982 32	1 13	981 45	1 12	980 58	1 10	979 48	1 08	978 40	1 06	977 34	1 05	976 29	1 03	975 26	1 01	974 25	1 04	973 21	1 05
	21		22		23		24		25		26		25		29		30		32		34		35
19º	984 96	1 20	983 71	1 17	982 59	1 14	981 45	1 12	980 33	1 11	979 22	1 10	973 12	1 07	977 05	1 06	975 99	1 05	974 94	1 03	973 91	1 05	972 86	1 03
	22		23		24		26		27		28		28		30		32		33		34		36
20º	984 73	1 20	983 53	1 13	982 35	1 16	981 19	1 13	980 06	1 12	978 94	1 10	977 84	1 09	976 75	1 08	975 67	1 06	974 61	1 04	973 57	1 07	972 50	1 08
	23		24		25		26		27		28		30		31		32		34		35		36
21º	984 50	1 21	983 29	1 19	982 10	1 17	980 93	1 14	979 79	1 13	978 66	1 12	977 54	1 10	976 44	1 09	975 35	1 08	974 27	1 05	973 22	1 08	972 14	1 10
	24		26		27		27		29		30		31		32		33		34		36		38
22º	984 26	1 23	933 03	1 20	981 83	1 17	980 66	1 16	979 50	1 14	978 36	1 13	977 23	1 11	976 12	1 10	975 02	1 09	973 93	1 07	972 86	1 10	971 76	1 11
	26		26		27		28		29		30		31		33		34		36		37		38
23º	984 00	1 23	982 77	1 21	981 56	1 18	980 38	1 17	979 21	1 15	978 06	1 14	976 92	1 13	975 79	1 11	974 68	1 11	973 57	1 08	972 40	1 11	971 38	1 13
	27		27		28		30		30		32		33		34		36		36		38		40
24º	983 73	1 23	982 50	1 22	981 28	1 20	980 02	1 17	978 91	1 17	977 74	1 15	976 59	1 14	975 45	1 13	974 32	1 11	973 21	1 10	972 11	1 13	970 98	1 14
	27		28		30		30		32		32		34		34		36		38		39		40
25º	983 46	1 25	982 21	1 23	980 89	120	979 78	1 19	973 59	1 17	977 42	1 17	976 25	1 14	975 11	1 15	973 96	1 13	972 83	1 11	971 72	1 14	9,0 58	1 15
	29		29		30		31		32		34		34		36		37		38		40		41
26º	983 17	1 25	981 92	1 24	980 88	1 21	979 47	1 20	978 27	1 19	977 05	1 17	975 91	1 16	974 75	1 16	973 59	1 14	972 45	1 13	971 22	1 15	970 17	1 17
	29		31		31		33		33		34		36		37		33		99		40		42
27º	982 88	1 27	981 61	1 24	980 37	1 23	979 14	1 20	977 94	1 20	976 74	1 19	975 55	1 17	974 38	1 17	973 21	1 15	972 06	1 14	970 92	1 17	969 15	1 18
	31		31		33		33		35		35		36		37		38		40		41		42
28º	982 57	1 27	981 20	1 26	980 04	1 23	978 81	1 22	977 59	1 20	976 39	1 20	975 19	1 18	974 01	1 18	972 83	1 17	971 66	1 15	970 51	1 18	969 33	1 20
	31		32		33		34		35		36		37		39		40		41		43		44
29º	982 26	1 23	980 93	1 27	979 71	1 24	978 47	1 23	977 24	1 21	976 03	1 21	974 82	1 20	973 62	1 19	972 43	1 18	971 25	1 17	970 08	1 19	968 89	1 21
	32		33		34		35		36		37		38		39		40		42		42		44
30º	981 94	1 29	980 55	1 28	979 37	1 25	978 12	1 24	976 88	1 22	975 66	1 22	974 44	1 21	973 23	1 20	972 03	1 20	970 83	1 17	969 66	1 21	968 45	1 23
Temperaturas	19	19	20	20	21	21	22	22	23	23	24	24	25	25	26	26	27	27	28	28	29	29	30
---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---
Temperaturas	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS	GRADOS ALCOHÓLICOS
10º	977 45	89	976 56	90	975 66	91	974 75	91	973 84	94	972 90	94	971 96	94	971 02	97	970 05	99	969 06	1 01	966 05	1 03	937 02
	24		25		27		29		32		32		35		37		39		41		43		45
11º	977 21	90	976 31	92	975 39	93	974 46	94	973 52	94	972 58	97	971 01	96	970 65	99	969 66	1 01	968 65	1 03	967 62	1 05	966 57
	25		27		28		30		31		34		35		38		40		42		44		46
12º	976 96	92	976 04	93	975 11	95	974 16	95	973 21	97	972 24	98	971 26	99	970 27	1 01	960 26	1 03	968 23	1 05	967 18	1 07	963 11
	26		27		30		31		33		35		37		38		40		42		44		46
13º	976 70	93	975 77	96	974 81	96	973 85	97	972 88	99	971 39	1 00	970 89	1 00	969 89	1 03	960 66	1 05	967 81	1 07	966 74	1 09	965 65
	26		29		30		32		34		35		37		40		42		44		46		47
14º	976 44	96	975 48	97	974 51	98	973 53	99	972 54	1 00	971 54	1 02	970 52	1 03	969 49	1 05	968 44	1 07	967 07	1 09	966 23	1 10	965 18
	23		29		31		33		35		37		39		40		42		44		46		48
15º	976 16	97	975 19	99	974 20	1 00	973 20	1 01	972 19	1 02	971 17	1 04	970 13	1 04	969 09	1 07	968 02	1 09	966 93	1 11	965 82	1 12	964 70
	29		31		32		33		35		37		39		41		43		44		46		48
16º	975 87	99	974 83	1 00	973 88	1 01	972 87	1 03	971 84	1 04	970 80	1 06	969 74	1 06	968 68	1 00	967 59	1 10	960 49	1 13	965 36	1 14	964 22
	30		31		33		35		36		38		40		42		43		46		47		49
17°	975 57	1 00	974 57	1 02	973 55	1 03	972 52	1 04	971 48	1 06	970 42	1 08	969 34	1 08	968 26	1 10	967 16	1 13	966 03	1 14	964 89	1 16	963 73
	31		32		34		36		38		40		41		42		45		46		48		50
18º	975 26	1 01	974 25	1 04	973 21	1 05	972 16	1 06	971 10	1 08	970 02	1 09	969 63	1 09	967 84	1 13	966 71	1 14	965 67	1 16	964 41	1 18	963 23
	32		34		35		36		38		39		41		44		45		47		48		50
19º	974 94	1 03	973 91	1 05	972 86	1 06	971 80	1 08	970 72	1 09	969 63	1 11	968 52	1 12	967 40	1 14	966 26	1 16	965 10	1 18	963 92	1 19	962 73
	33		34		36		38		39		41		43		44		46		48		49		51
20º	974 61	1 04	973 57	1 07	972 59	1 08	971 42	1 09	970 33	1 11	969 22	1 13	968 09	1 13	966 96	1 16	965 80	1 18	964 62	1 19	963 43	1 21	962 22
	34		35		38		38		40		41		43		45		46		48		50		52
21º	974 27	1 05	973 22	1 08	972 14	1 10	971 04	1 11	969 93	1 12	968 81	1 15	967 66	1 15	966 51	1 17	965 34	1 20	964 14	1 21	962 00	1 23	961 70
	34		36		38		39		41		43		44		45		47		49		50		52
22°	973 93	1 07	972 86	1 10	971 76	1 11	970 65	1 13	969 52	1 14	965 38	1 16	967 22	1 16	966 06	1 19	964 87	1 22	963 65	1 22	962 43	1 25	961 18
	36		37		38		40		41		43		44		47		48		49		52		53
23º	973 57	1 08	972 49	1 11	971 38	1 13	970 25	1 14	969 11	1 16	967 95	1 17	966 78	1 19	965 59	1 20	964 39	1 23	963 16	1 25	961 91	1 26	960 66
	38		38		40		41		42		44		46		47		49		51		52		53
24º	973 21	1 10	972 11	1 13	970 96	1 14	969 84	1 15	968 69	1 18	967 51	1 10	966 32	1 20	965 12	1 22	963 90	1 25	962 65	1 26	961 39	1 27	960 12
	38		39		40		41		44		45		65		48		50		51		52		56
25º	972 83	1 11	371 72	1 14	970 58	1 15	969 43	1 18	966 25	1 19	967 06	1 20	965 86	1 22	964 54	1 24	963 40	1 26	952 14	1 27	960 87	1 30	959 67
	38		40		41		43		44		45		47		48		50		51		53		54
26º	972 45	1 13	971 32	1 15	970 17	1 17	969 00	1 19	967 81	1 20	966 61	1 22	985 39	1 23	964 16	1 26	962 90	1 27	951 63	1 29	960 34	1 31	959 03
	39		40		42		44		44		46		48		48		50		52		54		55
27º	972 06	1 14	970 92	1 17	969 75	1 18	968 57	1 20	967 37	1 22	966 15	1 24	964 91	1 24	963 67	1 27	962 40	1 29	961 11	1 31	959 80	1 32	959 58
	40		41		42		44		46		47		48		50		52		53		54		56
28º	371 66	1 15	970 51	1 18	969 33	1 20	968 13	1 22	966 91	1 23	965 68	1 25	964 43	1 26	963 17	1 23	961 88	1 30	960 58	1 32	959 20	1 34	957 92
	41		43		44		45		46		48		49		51		52		54		55		57
29º	971 25	1 17	970 03	1 19	963 89	1 21	967 63	1 23	966 46	1 25	965 20	1 26	963 94	1 28	962 66	1 30	961 36	1 32	960 04	1 33	953 71	1 36	957 35
	42		42		44		45		47		48		50		51		53		54		56		57
30º	970 83	1 17	969 66	1 21	968 45	1 23	967 22	1 24	965 98	1 26	964 72	1 28	983 44	1 29	962 15	1 32	960 83	1 33	959 50	1 35	958 15	1 37	956 78

5(b). TÍTULO ALCOHOMÉTRICO

(Método areométrico)

5(b).1 Principio.

Como en 5(a).1.

5(b).2 Material y aparatos.

5(b).2.1 Aparatos de destilación.‒Como en 5(a).2.1.

5(b).2.2 Aparatos para areometría.

5(b).2.2.1 Alcohómetro.

5(b).2.2.2 Termómetro.

5(b).2.2.3 Probeta.

5(b).3 Reactivos.

Como en 5(a).3.

5(b).4 Procedimiento.

Las generalidades como en 5(a).4.

5(b).4.1 Destilación.‒Como en 5(a).4.1.

5(b).4.2 Determinación areométrica.‒Como en 4(b).3, teniendo en cuenta que se utiliza destilado en vez de vino, y que el tallo del areómetro viene graduado en grados alcohólicos aparentes. Hacer al menos tres lecturas del grado alcohólico aparente, sirviéndose si es preciso de una lupa.

5(b).5 Cálculo.

Calcular el grado alcohólico internacional O. I. V. a 20 °C, utilizando la tabla 5(b),I, añadiendo o restando al grado alcohólico aparente a t° la corrección correspondiente.

5(b).6 Referencias.

TABLA 5(b).I

Correcciones a efectuar, sobre el grado alcohólico aparente para corregir la acción de la temperatura

Temperaturas	Temperaturas	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15	16	17
Temperaturas	Temperaturas	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes
10º	Sumar	0,84	0,87	0,88	0,92	0,96	1,01	1,08	1,16	1,24	1,34	1,44	1,58	1,73	1,89	2,06	2,24	2,43	2,63
11°	Sumar	0,80	0,81	0,83	0,86	0,90	0,96	1,01	1,08	1,16	1,25	1,34	1,46	1,59	1,73	1,88	2,04	2,21	2,38
12°	Sumar	0,74	0,76	0,78	0,80	0,84	0,88	0,94	1,00	1,07	1,15	1,23	1,32	1,43	1,55	1,68	1,82	1,97	2,13
13°	Sumar	0,67	0,69	0,70	0,73	0,76	0,80	0,86	0,90	0,95	1,02	1,10	1,18	1,28	1,38	1,48	1,60	1,72	1,85
14°	Sumar	0,60	0,61	0,62	0,65	0,68	0,71	0,75	0,79	0,85	0,90	0,96	1,03	1,11	1,19	1,28	1,39	1,49	1,59
15°	Sumar	0,51	0,52	0,54	0,56	0,58	0,61	0,64	0,68	0,72	0,77	0,82	0,87	0,94	1,01	1,09	1,17	1,26	1,34
16°	Sumar	0,42	0,43	0,45	0,46	0,48	0,50	0,53	0,55	0,58	0,62	0,66	0,71	0,76	0,82	0,88	0,94	1,01	1,08
17°	Sumar	0,32	0,33	0,34	0,35	0,37	0,39	0,41	0,43	0,46	0,48	0,51	0,55	0,58	0,63	0,67	0,71	0,76	0,81
18°	Sumar	0,23	0,24	0,24	0,25	0,26	0,27	0,28	0,30	0,31	0,33	0,34	0,36	0,39	0,42	0,45	0,47	0,50	0,53
19°	Sumar	0,11	0,12	0,12	0,13	0,13	0,13	0,14	0,15	0,16	0,16	0,17	0,18	0,20	0,21	0,23	0,24	0,26	0,28
20°
21°	Restar		0,13	0,13	0,13	0,14	0,14	0,15	0,15	0,16	0,17	0,18	0,19	0,20	0,21	0,23	0,24	0,26	0,28
22°	Restar		0,26	0,27	0,28	0,28	0,29	0,30	0,32	0,34	0,35	0,37	0,40	0,42	0,44	0,46	0,48	0,51	0,54
23°	Restar		0,41	0,42	0,43	0,44	0,45	0,47	0,49	0,51	0,54	0,56	0,60	0,63	0,67	0,71	0,74	0,78	0,82
24°	Restar		0,56	0,57	0,58	0,59	0,61	0,64	0,67	0,70	0,73	0,77	0,81	0,85	0,89	0,94	0,99	1,04	1,09
25°	Restar		0,71	0,72	0,73	0,75	0,78	0,81	0,84	0,89	0,93	0,98	1,02	1,07	1,12	1,18	1,24	1,32	1,38
26°	Restar		0,86	0,88	0,91	0,93	0,96	1,00	1,04	1,09	1,14	1,19	1,24	1,30	1,36	1,43	1,51	1,57	1,65
27°	Restar			1,05	1,08	1,10	1,14	1,18	1,23	1,28	1,34	1,40	1,46	1,53	1,60	1,68	1,76	1,85	1,93
28°	Restar			1,22	1,25	1,28	1,33	1,38	1,44	1,50	1,56	1,62	1,68	1,75	1,83	1,92	2,02	2,11	2,21
29°	Restar			1,40	1,44	1,48	1,52	1,58	1,64	1,71	1,78	1,85	1,92	2,00	2,08	2,17	2,28	2,39	2,50
30º	Restar			1,59	1,62	1,66	1,71	1,77	1,85	1,93	2,00	2,07	2,15	2,23	2,33	2,45	2,55	2,67	2,79
Temperaturas	Temperaturas	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---	---
Temperaturas	Temperaturas	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes	Grados alcohólicos aparentes
10°	Sumar	1,89	2,06	2,24	2,43	2,63	2,84	3,01	3,15	3,29	3,44	3,58	3,70	3,82	3,93	4,04	4,14	4,24	4,33
11º	Sumar	1,73	1,88	2,04	2,21	2,38	2,56	2,71	2,84	2,95	3,08	3,21	3,32	3,42	3,52	3,61	3,69	3,78	3,86
12°	Sumar	1,55	1,68	1,82	1,97	2,13	2,27	2,40	2,51	2,63	2,73	2,84	2,93	3,02	3,10	3,18	3,25	3,32	3,39
13º	Sumar	1,38	1,48	1,60	1,72	1,85	1,99	2,11	2,20	2,29	2,38	2,47	2,57	2,64	2,71	2,78	2,84	2,89	2,94
14°	Sumar	1,19	1,28	1,39	1,49	1,59	1,71	1,81	1,89	1,96	2,03	2,11	2,19	2,25	2,30	2,36	2,42	2,47	2,52
15°	Sumar	1,01	1,09	1,17	1,26	1,34	1,44	1,51	1,58	1,64	1,71	1,77	1,82	1,87	1,91	1,96	2,01	2,05	2,09
16°	Sumar	0,82	0,88	0,94	1,01	1,08	1,15	1,20	1,26	1,31	1,36	1,40	1,45	1,49	1,53	1,56	1,59	1,62	1,64
17°	Sumar	0,63	0,67	0,71	0,76	0,81	0,85	0,90	0,95	0,99	1,02	1,06	1,09	1,12	1,15	1,17	1,19	1,21	1,23
18°	Sumar	0,42	0,45	0,47	0,50	0,53	0,56	0,60	0,63	0,65	0,68	0,70	0,72	0,75	0,76	0,77	0,79	0,81	0,82
19º	Sumar	0,21	0,23	0,24	0,26	0,28	0,29	0,30	0,31	0,32	0,33	0,34	0,35	0,36	0,37	0,38	0,40	0,41	0,42
20°
21°	Restar	0,21	0,23	0,24	0,26	0,28	0,30	0,31	0,32	0,33	0,34	0,35	0,36	0,37	0,38	0,38	0,39	0,39	0,40
22°	Restar	0,44	0,46	0,48	0,51	0,54	0,57	0,60	0,62	0,65	0,67	0,69	0,71	0,73	0,74	0,76	0,78	0,79	0,81
23°	Restar	0,67	0,71	0,74	0,78	0,82	0,86	0,90	0,94	0,98	1,00	1,03	1,06	1,08	1,11	1,14	1,16	1,19	1,21
24°	Restar	0,89	0,94	0,99	1,04	1,09	1,14	1,21	1,27	1,31	1,35	1,38	1,42	1,46	1,50	1,53	1,56	1,58	1,60
25º	Restar	1,12	1,18	1,24	1,32	1,38	1,44	1,51	1,60	1,65	1,69	1,72	1,76	1,81	1,86	1,90	1,94	1,97	2,00
28º	Restar	1,36	1,43	1,51	1,57	1,65	1,73	1,82	1,90	1,97	2,02	2,06	2,12	2,18	2,23	2,28	2,31	2,35	2,39
27°	Restar	1,60	1,68	1,76	1,85	1,93	2,02	2,12	2,22	2,30	2,36	2,42	2,47	2,53	2,59	2,64	2,70	2,74	2,78
28°	Restar	1,83	1,92	2,02	2,11	2,21	2,31	2,43	2,54	2,63	2,70	2,76	2,83	2,96	2,96	3,02	3,07	3,12	3,16
29°	Restar	2,08	2,17	2,28	2,39	2,50	2,62	2,73	2,85	2,96	3,05	3,11	3,18	3,25	3,32	3,39	3,45	3,51	3,56
30°	Restar	2,33	2,45	2,55	2,67	2,79	2,91	3,04	3,16	3,28	3,38	3,46	3,54	3,61	3,69	3,76	3,83	3,89	3,95

6. EXTRACTO SECO TOTAL

6.1 Principio.

El extracto seco total o materias secas totales es el conjunto de todas las sustancias que, en condiciones físicas determinadas, no se volatilizan. Estas condiciones físicas deben fijarse de tal manera que las sustancias componentes de este extracto sufran el mínimo de alteración.

El extracto seco total se calcula indirectamente conociendo la densidad del «residuo sin alcohol», que es el vino cuyo alcohol ha sido evaporado y después se ha restablecido el volumen primitivo por adición de agua.

6.2 Procedimiento.

Llevar el residuo de la destilación del alcohol del vino (sin previa neutralización) al matraz en donde se midió el vino. Lavar el matraz en donde se destiló el vino con varias porciones de agua, y llenar con estas aguas hasta volumen, el matraz con el residuo de la destilación, a la misma temperatura a la que se enrasó el vino. Mezclar bien, verter en una probeta y determinar la densidad como en 4(a).

6.3 Cálculo.

Calcular el extracto seco expresado en g/l a partir de la densidad del residuo sin alcohol utilizando la tabla 8.1.

6.3.1 Determinar la densidad del residuo sin alcohol como en 6.2.

6.3.2 Calcular la densidad 20/20 del residuo sin alcohol según la fórmula de Tabarié:

d_f = dv ‒ da + 1

d_f = densidad 20/20 del residuo sin alcohol.

dv = densidad del vino a 20º.

da = densidad a 20º de la mezcla hidroalcohólica del mismo grado que el vino.

6.3.3 Calcular la densidad del residuo sin alcohol a partir de las masas volúmicas.

d_f = 1,0018 (ρ_v ‒ρ_a) + 1

ρ_v=masa volúmica del vino a 20`.

ρ_a = masa volúmica a 20` de la mezcla hidroalcohólica del mismo grado que el vino.

Para valores de ρ_v menores a 1,05 puede tomarse 1 en vez de 1,0018.

6.4 Observaciones.

El extracto seco se expresa por la cantidad de sacarosa que, disuelta en agua hasta 1 l, da una solución de la misma densidad que el residuo sin alcohol. En la tabla 6.1 se encuentra la equivalencia de esta densidad, en extracto, expresada en sacarosa.

6.5 Referencia.

TABLA 6.1

Contenido en extracto seco (g/l)

Densidad con dos decimales	0	1	1	2	2	3	3	4	4	5	5	6	6	7	7	8	8	9	9
Densidad con dos decimales	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad	Ferrer decimal de la densidad
	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro	Gramos de extracto por litro
1,00	0	0	2,6	2,6	5,1	5,1	7,7	7,7	10,3	10,3	12,9	12,9	15,4	15,4	18,0	18,0	20,6	20,6	23,2
1,01	25,8	25,8	28,4	28,4	31,0	31,0	33,6	33,6	36,2	36,2	38,8	38,8	41,3	41,3	43,9	43,9	46,5	46,5	49,1
1,02	51,7	51,7	54,3	54,3	56,9	56,9	59,5	59,5	62,1	62,1	64,7	64,7	67,3	67,3	69,9	69,9	72,5	72,5	75,1
1,03	77,7	77,7	80,3	80,3	32,9	32,9	85,5	85,5	88,1	88,1	90,7	90,7	93,3	93,3	95,9	95,9	98,5	98,5	101,1
1,04	103,7	103,7	106,3	106,3	109,0	109,0	111,6	111,6	114,2	114,2	116,8	116,8	119,4	119,4	122,0	122,0	124,6	124,6	127,2
1,05	129,8	129,8	132,4	132,4	135,0	135,0	137,6	137,6	140,3	140,3	142,9	142,9	145,5	145,5	148,1	148,1	150,7	150,7	153,3
1,06	155,9	155,9	158,6	158,6	161,2	161,2	163,8	163,8	166,4	166,4	169,0	169,0	171,6	171,6	174,3	174,3	176,9	176,9	179,5
1,07	182,1	182,1	184,8	184,8	187,4	187,4	190,0	190,0	192,6	192,6	195,2	195,2	197,8	197,8	200,5	200,5	203,1	203,1	205,8
1,08	208,4	208,4	211,0	211,0	213,6	213,6	216,2	216,2	218,9	218,9	221,5	221,5	224,1	224,1	226,8	226,8	229,4	229,4	232,0
1,09	234,7	234,7	237,3	237,3	239,9	239,9	242,5	242,5	245,2	245,2	247,8	247,8	250,4	250,4	253,1	253,1	255,7	255,7	258,4
1,10	261,0	261,0	263,6	263,6	266,3	266,3	268,9	268,9	271,5	271,5	274,2	274,2	276,8	276,8	279,5	279,5	282,1	282,1	284,8
1,11	287,4	287,4	290,0	290,0	292,7	292,7	295,3	295,3	298,0	298,0	300,6	300,6	303,3	303,3	305,9	305,9	308,8	308,8	311,2
1,12	313,9	313,9	316,5	316,5	319,2	319,2	321,8	321,8	324,5	324,5	327,1	327,1	329,8	329,8	332,4	332,4	335,1	335,1	337,8
1,13	340,4	340,4	343,0	343,0	345,7	345,7	348,3	348,3	351,0	351,0	353,7	353,7	356,3	356,3	359,0	359,0	361,6	361,6	364,3
1,14	366,9	366,9	369,6	369,6	372,3	372,3	375,0	375,0	377,6	377,6	380,3	380,3	382,9	382,9	385,6	385,6	388,3	388,3	390,9
1,15	393,6	393,6	396,2	396,2	398,9	398,9	401,6	401,6	404,3	404,3	406,9	406,9	409,6	409,6	412,3	412,3	415,0	415,0	417,6
1,16	420,3	420,3	423,0	423,0	425,7	425,7	428,3	428,3	431,0	431,0	433,7	433,7	436,4	436,4	439,0	439,0	441,7	441,7	444,4
1,17	447,1	447,1	449,8	449,8	452,4	452,4	455,2	455,2	457,8	457,8	480,5	480,5	463,2	463,2	465,9	465,9	468,6	468,6	471,3
1,18	473,9	473,9	476,6	476,6	479,3	479,3	482,0	482,0	484,7	484,7	487,4	487,4	490,1	490,1	492,8	492,8	495,5	495,5	498,2
1,19	500,9	500,9	503,5	503,5	506,2	506,2	508,9	508,9	511,6	511,6	514,3	514,3	517,0	517,0	519,7	519,7	522,4	522,4	525,1
1,20	527,8	527,8	‒	‒	‒	‒	‒	‒	‒	‒	‒	‒	‒	‒	‒	‒	‒	‒	‒

TABLA INTERCALAR

4.º decimal de la densidad	Extracto g/l
1	0,3
2	0,5
3	0,8
4	1,0
5	1,3
6	1,6
7	1,8
8	2,1
9	2,3

7(a). AZÚCARES REDUCTORES

(Defecación plúmbica) (Provisional)

7(a).1 Principio.

Eliminación previa de todas las materias reductoras distintas de los azúcares por defecación con acetato neutro de plomo, y valoración basada en la acción reductora sobre solución cuproalcalina. Aplicable a vinos blancos y tintos de color no muy intenso.

7(a).2 Material y aparatos.

7(a).2.1 Erlenmeyer de 300 ml con refrigerante de reflujo.

7(a).2.2 Filtro de vidrio G, con capa fina de amianto de fibra fina y lavado con agua hirviendo.

7(a).2.3 Kitasatos de 500 ml con frasco de seguridad intermedio.

7(a).3 Reactivos.

7(a).3.1 Solución de acetato neutro de plomo (aproximadamente saturada). Añadir a 250 g de acetato neutro de plomo agua caliente hasta 0,5 l y agitar hasta disolución completa.

7(a).3.2 Solución de NaOH, N.

7(a).3.3 Carbonato de calcio.

7(a).3.4 Solución cúprica A. Mezclar 40 g de sulfato de cobre puro CuSO₄ ∙ 5H₂O con 2 ml de ácido sulfúrico puro y añadir agua hasta 1 l.

7(a).3.5 Solución tártrico-alcalina B. Mezclar 200 g de tártrato sódico-potásico (sal de Seignette) KNaC₄H₄O₆ ∙ 4H₂O con 150 g de hidróxido sódico puro y añadir agua hasta 1 l.

7(a).3.6. Solución férrica C. Mezclar 50 g de sulfato férrico puro con 20 g de ácido sulfúrico puro y añadir agua hasta 1.000 mililitros. Comprobar esta solución poniendo en un vaso de vidrio 30 ml de solución C, 100 ml de agua destilada y una gota de ortofenantrolina ferrosa. La coloración amarillo-verdosa de esta mezcla debe virar a verde puro con una sola gota de permanganato 0,1 N. En caso contrario, añadir permanganato 0,1 N a la solución hasta conseguir el viraje descrito. Generalmente es necesario añadir 1-3 ml de MnO₄K 0,10 N por l de solución C.

7(a).3.7 Solución de ortofenantrolina ferrosa. Mezclar 0,695 g de sulfato ferroso, 100 ml de agua y 1,485 g de ortofenantrolina.

7(a).3.8 Solución 0,1 N de permanganato potásico. Disolver 3,16 g de permanganato potásico puro en agua hasta 1 l. Comprobar esta solución por valoración con una solución de oxalato sódico.

7(a).4 Procedimiento.

7(a).4.1 Vinos secos.‒Llevar 100 ml de vino a un matraz aforado de 125 ml, añadir (V-0,5) ml de solución de NaOH N, siendo V el volumen de solución N/10 utilizada para valorar la acidez total de 10 ml de vino, como en 20.4. Añadir agitando 5 ml de solución saturada de acetato de plomo y 1 g de carbonato de calcio, agitar varias veces y dejar sedimentar por lo menos 15 minutos, enrasar con agua destilada, añadir 0,6 ml más de agua y filtrar.

7(a).4.2 Vinos dulces.‒En un matraz aforado de 100 ml colocar un volumen de vino variable según su riqueza en azúcar. Para vinos dulces con masa volúmica comprendida entre 1,005 y 1,038, tomar 20 ml de líquido a analizar diluido al 20 por 100. Para vinos abocados con masa volúmica entre 0,997 y 1,006, tomar 20 ml de vino no diluido.

Añadir 0,5 g de carbonato de cal, unos 60 ml de agua y cantidad (0,5-2,0 ml) de solución saturada de acetato de plomo hasta el límite del enturbiamiento, agitar y dejar reposar durante 15 minutos por lo menos, agitando de cuando en cuando. Enrasar, añadir 0,2 ml más de agua y filtrar.

Un ml del filtrado corresponde a 0,04 ml de vino dulce y 0,20 mililitros de vino abocado.

En el erlenmeyer de 300 ml, poner 20 ml de solución cúprica A, 20 ml de solución tártrato-alcalina B, 20 ml de solución azucarada conteniendo de 16 a 100 mg de azúcar reductor. Hacer hervir con reflujo (o con la boca del matraz tapada con un pequeño embudo) durante 3 minutos, enfriar inmediatamente bajo una corriente de agua hasta refrigeración completa, dejar posar el óxido cuproso (inclinando el erlenmeyer en un cristalizador con algodón y descansando el cuello en el borde), filtrar después por el filtro G., con la capa de amianto, ayudando la filtración con la trompa de vacío. Tener la precaución de que, en lo posible, haya una capa de líquido sobre el precipitado adherido al fondo, tanto en el filtro como en el erlenmeyer, para evitar que se oxide. Lavar el precipitado del erlenmeyer con agua destilada hirviendo y verter en el filtro, repitiendo tres veces la operación, agitar cada vez con precaución de operar rápidamente para no dejar al descubierto el precipitado de óxido cuproso. Cambiar de Kitasato y proceder a la disolución del óxido cuproso, añadiendo primero al erlenmeyer unos 10 ml de solución C de sulfato férrico, que disuelve rápidamente el precipitado y verter la solución en el filtro. Disolver el precipitado que queda en el filtro, agitando con varilla de vidrio para facilitar la disolución. Repetir tres veces estas adiciones y lavar erlenmeyer y filtro cinco veces con unos 20 ml de agua fría cada vez.

Valorar el sulfato ferroso formado, que se encuentra en el líquido del Kitasato, con solución 0,1 N de permanganato potásico, añadiendo previamente una gota de solución de ortofenantrolina ferrosa. Dar por terminada la valoración cuando el color pase de verde-naranja a verde franco.

7(a).5 Cálculo.

La cantidad de azúcar contenida en la solución azucarada utilizada se obtiene en la tabla 7(a),I.

7(a).6 Referencias.

TABLA 7(a).I

KMnO4 N/10 ‒ ml	Azúcar invertida ‒ mg	KMnO4 N/10 ‒ ml	Azúcar invertida ‒ mg
4,0	12,4	16,0	53,5
4,2	13,0	16,2	54,2
4,4	13,0	16,4	55,0
4,6	14,3	16,6	55,7
4,8	14,9	16,8	56,4
5,0	15,5	17,0	57,2
5,2	16,2	17,2	57,9
5,4	16,8	17,4	58,7
5,6	17,5	17,6	59,4
5,8	18,1	17,8	60,1
6,0	18,8	18,0	61,0
6,2	19,4	18,2	61,6
6,4	20,1	18,4	62,4
6,6	20,7	18,6	63,2
6,8	21,4	18,8	64,0
7,0	22,0	19,0	64,8
7,2	22,7	19,2	65,4
7,4	23,4	19,4	66,2
7,6	24,1	19,6	67,1
7,8	24,7	19,8	67,8
8,0	25,5	20,0	68,7
8,2	26,1	20,2	69,3
8,4	26,8	20,4	70,1
8,6	27,5	20,6	70,9
8,8	28,1	20,8	71,6
9,0	28,8	21,0	72,4
9,2	29,5	21,2	73,2
9,4	30,1	21,4	74,1
9,6	30,8	21,6	74,9
9,8	31,5	21,8	75,6
10,0	32,2	22,0	76,4
10,2	32,9	22,2	77,2
10,4	33,6	22,4	78,0
10,6	34,3	22,6	78,7
10,8	35,0	22,8	79,5
11,0	35,6	23,0	80,3
11,2	36,4	23,2	81,1
11,4	37,0	23,4	81,9
11,6	37,7	23,6	82,7
11,8	38,4	23,8	83,5
12,0	39,1	24,0	84,4
12,2	39,7	24,2	85,2
12,4	40,5	24,4	86,0
12,6	41,2	24,6	86,7
12,8	42,0	24,8	87,5
13,0	42,6	25,0	88,4
13,2	43,3	25,2	89,2
13,4	44,1	25,4	90,0
13,6	44,7	25,6	90,9
13,8	45,5	25,8	91,6
14,0	46,3	26,0	92,5
14,2	47,0	26,2	93,3
14,4	47,6	26,4	94,1
14,6	48,4	26,6	95,0
14,8	49,1	26,8	95,8
15,0	49,8	27,0	96,6
15,2	50,5	27,2	97,3
15,4	51,3	27,4	98,2
15,6	52,1	27,6	99,1
15,8	52,7	27,8	99,9

7(b). AZÚCARES REDUCTORES

(Defecación mercúrica) (Provisional)

7(b).1 Principio.

Eliminación previa de todas las materias reductoras distintas de los azúcares por defecación con acetato de mercurio, y valoración por la acción reductora de los azúcares sobre la solución cupro-alcalina. Aplicable a vinos jóvenes, de color intenso y ricos en azúcar, o cuando se va a realizar una valoración polarimétrica. Este método proporciona la menor pérdida de azúcares reductores.

7(b).2 Materialy aparatos.

7(b).2.1 Aparato generador de ácido sulfhídrico. Filtrar el gas producido por la acción del ácido clorhídrico diluido sobre el sulfuro de hierro por paso a través de lana de vidrio y lavado en un frasco lavador con agua.

7(b).2.2 Dispositivo para eliminar el exceso de ácido sulfhídrico. Eliminar el ácido sulfhídrico en exceso después de la precipitación del exceso de mercurio, mediante aspiración conectada al tubo lateral de un Kitasato, en el que se encuentra el líquido a tratar. Tapar el matraz con un tapón atravesado por un tubo que se sumerge en el líquido. Humedecer el aire aspirado que entra en el tubo por barboteo en un matraz de un litro lleno hasta la mitad de agua.

7(b).3 Reactivos.

7(b).3.1 Solución mercúrica. Mezclar 240 g de óxido de mercurio con 240 ml de ácido acético puro y añadir agua hasta 1 l. Hervir hasta disolución completa, enfriar y añadir agua hasta un litro.

7(b).3.2 Solución de NaOH, aproximadamente 4 N. Esta solución debe poder neutralizar exactamente un volumen igual al suyo, de la solución de mercurio en presencia de fenolftaleína. Se debe comprobar esta correspondencia antes de su empleo, en particular si se observa un depósito en la solución mercúrica y si es necesario diluir la solución sódica.

7(b).3.3 Polvo de Zn. Para eliminar el exceso de mercurio.

7(b).3 (4, 5, 6, 7 y 8). Como 7(a).3 (4, 5, 6, 7 y 8).

7(b).4 Procedimiento.

7(b).4.1 Vinos secos y dulces, en los que se propone determinar el azúcar y la desviación polarimétrica. Colocar 100 ml de vino en una cápsula de 10-12 cm de diámetro y adicionar (V-0,5) ml de NaOH N, siendo V el volumen de NaOH N/10 empleado para valorar la acidez total de 10 ml de vino, como en 20.4. Evaporar en bario de agua hirviendo con corriente de aire caliente sobre la superficie del líquido, hasta reducir el volumen a 50 ml, aproximadamente. Llevar a un matraz de 100 ml, lavar tres veces la cápsula con agua, añadir 5 ml de solución mercúrica y, agitando, 5 ml de solución de hidróxido de sodio que se corresponde, volumen a volumen, con la mercúrica (solución de NaOH aproximadamente 4 N), dejar reaccionar 5 minutos por lo menos; añadir 2 ml de solución de acetato de mercurio y enrasar a 100 ml. Filtrar y recoger el filtrado en un Kitasato de 500 ml.

Tratar el filtrado con una corriente de ácido sulfhídrico para precipitar el mercurio en forma de sulfuro negro (este tratamiento puede detenerse cuando el precipitado tome color negro). Después se hace barbotar aire (previamente saturado de vapor de agua) a través del líquido, hasta que haya perdido todo su olor a sulfhídrico (5-10 minutos) y se filtra. Un ml del filtrado corresponde a 1 ml de vino. Este líquido se emplea sin dilución cuando se trata de vino seco o con unos 5 g/l de azúcar.

Con vino más rico en azúcar conviene diluir después del examen polarimétrico y antes del análisis químico.

7(b).4.2 Vinos secos y dulces en los que solamente se va a realizar el análisis del azúcar por el método químico y no por polarografía. Tomar 20 ml de vino sin diluir o diluido según norma anterior, añadir 20 ml de agua y 1 ml de solución de acetato de mercurio y añadir, agitando, 1 ml de la solución sódica.

Dejar actuar 5 minutos por lo menos, añadir 1 ml de solución mercúrica, enrasar con agua y filtrar. Tratar con ácido sulfhídrico y aire húmedo barbotando en la forma antes expuesta, y filtrar. Continuar como en 7(a).4 después de la defecación.

7(b).5 Observaciones.

En los análisis de azúcar por el método químico, para vinos no muy ricos en azúcar, en vez de eliminar el exceso de mercurio por el ácido sulfhídrico, es más práctico eliminarlo mediante la adición del polvo de cinc, de la siguiente forma: Añadir 1 g de polvo de Zn al líquido filtrado, agitar durante 2 horas de cuando en cuando, y filtrar.

7(b).6 Referencias.

8. GLICEROL

8.1 Principio.

El glicerol separado del vino, previa defecación, por extracción con acetona, se oxida con ácido periódico a formaldehido. La reacción coloreada del formaldehido con la floroglucina permite la determinación espectrofotométrica a 480 nm. La presencia de sorbitol y de manitol son causa de error en la determinación del glicerol.

8.2 Material y aparatos.

8.2.1 Aparato de destilación. Compuesto de las siguientes partes:

8.2.1.1 Matraz esférico de 500 ml.

8.2.1.2 Columna rectificadora.

8.2.1.3 Columna Widmer con camisa de aislamiento.

8.2.1.4 Termómetro con escala de 0-110 °C.

8.2.1.5 Refrigerante.

8.2.2 Frascos con tapón esmerilado de 1 l y de 60 ml.

8.2.3 Matraz aforado de 50 ml.

8.2.4 Matraz aforado de 200 ml.

8.2.5 Matraces con tapón esmerilado de 60 ml.

8.2.6 Matraces aforados de 100 ml.

8.2.7 Kitasato o recipiente para vacío de 250 ml.

8.2.8 Filtro de porosidad número 4.

8.2.9 Filtros de papel Schleicher et Schull 1574 de 12,5 cm de diámetro o similar.

8.2.10 Espectrofotómetro con cubetas de 1 cm de espesor interior.

8.3 Reactivos.

8.3.1 Hidróxido de bario puro no pulverizado.

8.3.2 Arena lavada.

8.3.3 Acetona destilada.

8.3.4 Solución 1 N de hidróxido de sodio.

8.3.5 Piedra pómez.

8.3.6 Solución 1 N de ácido sulfúrico.

8.3.7 Solución 0,05 M de ácido periódico. En un matraz aforado de 1 l, introducir 11,5 g de periodato de potasio KIO₄ y aproximadamente unos 800 a 850 ml de agua destilada. Si la sal utilizada es K₂H₃IO₆ se pesan 15,2 g. Añadir en seguida 15 ml de ácido sulfúrico puro y calentar muy ligeramente en baño de agua hasta disolución completa. Enfriar a la temperatura ordinaria y llenar hasta volumen.

8.3.8 Solución de floroglucina 0,2 por 100. Esta solución debe ser renovada cada 15 días.

8.3.9 Solución madre de glicerol. Diluir unos 20 ml de glicerol bidestilado a 100 ml. Determinar después la concentración exacta de esta solución midiendo su índice de refracción, y después, por diluciones convenientes y sucesivas, llevar su concentración a 0,1 g por 1.

8.4 Procedimiento.

Extraer los polioles y valorar el glicerol.

8.4.1 Separación de polioles.‒Introducir en un matraz de 100 ml, de tapón esmerilado, 5 g de hidróxido de bario no pulverizado, 5 g de arena lavada y 10 ml de vino, que se deja deslizar por la pared del matraz.

Si el vino contiene más de 120 g de azúcar por litro, se opera sólo con 5 ml.

Agitar enérgicamente durante 30 segundos y dejar en reposo, agitando de cuando en cuando. Añadir después 50 ml de acetona y agitar otra vez durante 30 segundos. Llevar el matraz a un termostato a 45 °C durante 5 minutos, agitando enérgicamente cada minuto.

Filtrar la solución caliente por un crisol filtrante de porosidad número 4 dispuesto sobre Kitasato de vidrio en el que se han puesto 40 ml de agua y 5 ml de solución 1 N de hidróxido de sodio. Lavar el residuo tres veces con acetona, removiendo el precipitado con una espátula. Escurrir después el precipitado lo más posible. Trasvasar después este precipitado al matraz del aparato destilador, enjuagando bien el Kitasato con acetona.

Destilar la acetona con llama fuerte, hasta que el termómetro marque 100 °C, y destilar después 20 ml más de agua.

Añadir el residuo de la destilación aún caliente, 5 ml de ácido sulfúrico 1 N, dejar enfriar y trasvasar a matraz aforado de 50 ml, Se enrasa con las aguas de lavado del matraz, agitar y filtrar por filtro de papel.

8.4.2 Valoración del glicerol.‒Esta operación hay que realizarla antes de las 2 ó 3 horas siguientes a la separación de los polioles.

Llevar una alícuota de 5 ml del filtrado anterior a matraz aforado de 100 ml y enrasar con agua destilada.

Introducir 20 ml de esta dilución en un matraz de 60 ml con tapón esmerilado. Añadir 10 ml de solución 0,05 M de ácido periódico. Agitar y dejar en reposo 5 minutos.

Añadir después sucesiva y rápidamente, deslizando a lo largo de la pared, las siguientes soluciones: 10 ml de solución N de hidróxido de sodio y 10 ml de solución de floroglucina. Agitar después de la adición de cada una de las soluciones.

Llevar rápidamente la mezcla de soluciones a la cubeta del espectrofotómetro y medir la absorbancia a 480 nm en un minuto, porque la coloración violeta que se obtiene es muy fugaz.

Ajustar el espectrofotómetro de forma que la solución obtenida, al sustituir en operaciones anteriores los 5 ml de filtrado por 5 ml de agua destilada, dé una densidad óptica 0.

8.4.3 Obtención de la curva patrón.‒Diluir 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175 ml de solución inicial de glicerol de 0,1 g por l, a 200 mililitros.

Tomar después 20 ml de cada una de estas diluciones y 20 ml de la solución inicial, y llevar a frascos de 60 ml con tapón esmerilado y tratar como en 8.4.2 para los 20 ml de la dilución del filtrado. Medir después las densidades ópticas correspondientes, ajustando el espectrofotómetro como en 8.4.2.

Esta escala corresponde a riquezas en glicerol en 0,2 ml de vino, que varían de 0 a 2 mg.

8.5 Cálculo.

Calcular el contenido en glicerol expresado en g/l.

P = peso en g de glicerol obtenido de la curva patrón.

V = volumen en ml de la muestra de vino.

f = l para contenido de azúcar en vinos inferiores a 5 g/l.

f = valor del factor de corrección según la tabla 8.1 para contenidos de azúcar en vinos superiores a 5 g/l.

8.6 Referencia.

TABLA 8.1

FACTORES DE CORRECCIÓN PARA EL CONTENIDO EN GLICEROL DE VINOS QUE CONTENGAN AZÚCARES

Contenido en azúcar ‒ g/l	Factor	Contenido en azúcar ‒ g/I	Factor
5	1,020	80	1,123
10	1,030	90	1,134
20	1,045	100	1,145
30	1,060	110	1,156
40	1,073	120	1,168
50	1,086	130	1,180
60	1,099	140	1,191
70	1,111	150	1,202

9. 2-3 BUTANODIOL

9.1 Principio.

El 2-3 butanodiol separado del vino, previa defecación, por extracción con acetona, se oxida con ácido periódico a acetaldehido. La reacción coloreada del acetaldehido con el nitroprusiato de sodio y la piperidina permite la determinación espectrofotométrica a 570 nm.

9.2 Material y aparatos.

9.2 (1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 y 10), como 8.2. (1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 y 10).

9.3 Reactivos.

9.3 (1, 2, 3, 4, 5, 6 y 7), como 8.3. (1, 2, 3, 4, 5, 6 y 7).

9.3.8. Solución de acetato sódico al 27 por 100.

9.3.9 Solución de nitroprusiato de sodio al 2 por 100. Conservar en la oscuridad y renovar semanalmente.

9.3.10 Solución de piperidina al 10 por 100. Renovar cada 15 días.

9.3.11 Solución madre de 2-3 butanodiol. Utilizar 2-3 butanodiol rectificado, desechando el primero y el último tercio. Pesar con exactitud 2 g y disolverlos en 1.000 ml. Diluir esta solución hasta 1/10.

9.4 Procedimiento.

Extraer los polioles y valorar el 2-3 butanodiol.

9.4.1 Separación de polioles.‒Como en 8.4.1.

9.4.2 Valoración del 2-3 butanodiol.‒Esta operación hay que realizarla antes de las 2 ó 3 horas siguientes a la separación de los polioles.

Llevar a un matraz de 60 ml con tapón esmerilado 5 ml del filtrado, 5 ml de solución de acetato de sodio al 27 por 100 y 10 ml de solución 0,05 M de ácido periódico.