Decreto n.º 43683 — Aprova o caderno de encargos para o fornecimento e recepção de cimento pozolânico normal - Revoga as especificações…

O vaso calorimétrico é de vidro, tem boca larga e cerca de 0,5 l de capacidade e deve ser construído de modo que, quando cheio de água quente, rolhado e mantido em repouso durante 30 minutos, não deixe arrefecer a água mais de 0,001ºC por minuto e por grau centígrado de diferença de temperatura entre a água e o ambiente. O vaso deve ser revestido interiormente com uma camada de material resistente ao ácido fluorídrico, tal como resina fenólica de estufa, resina vinílica de estufa ou cera de abelhas. O revestimento deve manter-se permanentemente intacto, pelo que se deve inspeccionar frequentemente e reconstruir quando for necessário. O vaso é provido de uma rolha de cortiça com furos para passagem das hastes do termómetro, do agitador e do funil.

O recipiente isolador tem uma camada de algodão ou material análogo com 2,5 cm de espessura pelo menos e deve envolver o vaso calorimétrico pelos lados e pelo fundo, de modo a mantê-lo na posição conveniente, mas sem dificultar a sua remoção.

O sistema de agitação é constituído por um agitador accionado por um motor eléctrico. O agitador é de vidro, com revestimento resistente ao ácido fluorídrico ou de plástico inerte, e a sua extremidade inferior deve chegar quase ao fundo do vaso calorimétrico. A sua velocidade deverá ser constante para cada calorímetro e ter um valor compreendido entre 350 e 700 rotações por minuto; para o seu accionamento dispor-se-á de um motor, de preferência síncrono, com a potência máxima de 0,5 CV, munido de um redutor de velocidade apropriado.

O termómetro diferencial, do tipo Beckmann, tem um campo de medida de cerca de 6ºC, está graduado com divisões de valor igual ou inferior a 0,01ºC e deve ser regulável de modo que o limite superior da escala se possa fazer corresponder a uma temperatura próxima da do ambiente. O termómetro deve estar equipado com uma lente que facilite as leituras e a parte que fica dentro do vaso calorimétrico deve ter um revestimento resistente ao ácido fluorídrico. A extremidade inferior do termómetro deve ficar a um nível fixo, cerca de 3 cm abaixo da superfície livre do líquido contido no vaso calorimétrico durante os ensaios. O funil, de vidro ou de plástico, tem a haste com cerca de 8 cm de comprimento e, pelo menos, 0,6 cm de diâmetro interior. A extremidade inferior da haste deve ficar cerca de 0,5 cm abaixo da superfície inferior da rolha e, pelo menos, 1,5 cm acima da superfície livre do líquido contido no vaso calorimétrico.

m} Balança, com caixa de vidro, para pesar até 1000 g, com erro inferior a 0,05 g.

18.5 - Determinação da capacidade calorífica do calorímetro

18.5.1 - Generalidades

A determinação da capacidade calorífica do calorímetro deve fazer-se sempre que as condições do seu funcionamento sejam alteradas, como, por exemplo, quando se acerta o termómetro diferencial, quando se substitui o termómetro, o agitador, o vaso ou o soluto ácido, ou quando se renova o revestimento protector do termómetro, do agitador ou do vaso.

18.5.2 - Técnica:

Monta-se o calorímetro, tendo o cuidado de evitar que o agitador, ao girar, toque no termómetro, nas paredes do vaso ou na rolha de cortiça.

Põe-se a funcionar o sistema de agitação e decorridos vinte minutos, pelo menos, para deixar uniformizar a temperatura do conjunto, lê-se a indicação dada pelo termómetro e regista-se a hora a que a leitura é feita.

Um pouco antes de ler a temperatura pesa-se o óxido de zinco contido no exsicador [ver 18.3 a)] e, logo após a leitura, introduz-se no vaso calorimétrico, através do funil, tendo o cuidado de empurrar para dentro do vaso, com o pincel, todas as partículas que tenham ficado aderentes ao funil. A introdução do óxido de zinco no vaso não deve demorar mais de dois minutos.

Regista-se, como temperatura do óxido de zinco, a temperatura ambiente durante a sua introdução.

Faz-se a terceira leitura vinte minutos depois, suspende-se a agitação e abre-se o calorímetro.

Se se notar mais do que simples vestígios de óxido de zinco por dissolver ou aderentes à haste do funil, repete-se a determinação.

18.5.3 - Cálculos.

18.5.3.1 - Elevação de temperatura:

Sendo

(teta)(índice 0) o resultado da leitura feita antes da introdução do óxido de zinco no calorímetro;

(teta)(índice 20) o resultado da leitura. feita decorridos 20 minutos;

(teta)(índice 40) o resultado da leitura feita decorridos 40 minutos;

a elevação da temperatura do calorímetro e do seu conteúdo (em graus centígrados) devida ao calor desenvolvido pela dissolução do óxido de zinco é

R = ((teta)(índice 20) - (teta)(índice 0) - ((teta)(índice 40) - (teta)(índice 20)

18.5.3.2 - Capacidade calorífica:

Sendo

M a massa (em gramas) de óxido de zinco utilizado;

Q(índice 30) o calor de dissolução (em calorias por grama) do óxido de zinco a 30ºC;

(Delta)Q a variação do calor de dissolução do óxido de zinco (em calorias por grama e grau centígrado) devida à variação da sua temperatura relativamente a 30ºC;

c o calor específico do óxido de zinco (em calorias por grama e grau centígrado);

t(índice 0) a temperatura (em graus centígrados) do óxido de zinco no momento da sua introdução no calorímetro;

t(índice 20) a temperatura (em graus centígrados) do conteúdo do calorímetro, correspondente à leitura (teta)(índice 20) (dada pela soma de (teta)(índice 20) com a temperatura, em graus centígrados, a que o termómetro de Beckman marca zero);

R a elevação de temperatura (em graus centígrados) calculada como se indicou em 18.5.3.1; a capacidade calorífica do calorímetro e do seu conteúdo (em calorias por grau centígrado) é

M[Q(índice 30) + (Delta)Q (30 - t(índice 20) + c (t(índice 0) - t(índice 20))]/R

em que, geralmente, se toma

Q(índice 30) = 256,1 cal g(elevado a -1)

(Delta)Q = 0,1 cal g(elevado a -1) ºC(elevado a -1)

C = 0,12 cal g(elevado a -1) ºC(elevado a -1)

18.6 - Determinação do calor de hidratação do cimento

18.6.1 - Preparação da pasta de cimento:

Tomam-se 150 g de cimento e 60 ml de água destilada, prèviamente mantidos a 23 (mais ou menos) 1ºC durante cerca de uma hora, lançam-se no vaso do misturador mecânico, misturam-se com uma espátula até a massa ficar com cor uniforme e completa-se a mistura com agitação mecânica durante cinco minutos.

Enchem-se, pelo menos, quatro tubos de vidro, com a pasta preparada, até cerca de 2,5 cm do topo, tapam-se com rolhas bastante justas, de forma a deixar ainda cerca de 0,5 cm entre a face superior da rolha e o topo do tubo, e enche-se este espaço com cera derretida.

Guardam-se os tubos com pasta, em posição vertical, a 23 (mais ou menos) 1ºC, até ao momento do ensaio.

18.6.2 - Determinação do calor de dissolução do cimento não hidratado:

A determinação do calor de dissolução do cimento não hidratado deve fazer-se imediatamente antes da do calor de dissolução do primeiro provete de cimento hidratado a ensaiar.

Para fazer esta determinação procede-se como se indica em 18.5.2, com a diferença de que se substitui o óxido de zinco por 3 g de cimento não hidratado.

Logo a seguir à pesagem do provete que vai ser introduzido no calorímetro pesa-se num cadinho de platina uma quantidade aproximadamente igual do mesmo cimento que se calcina entre 900ºC e 950ºC durante uma hora e meia, pelo menos. Após a calcinação, coloca-se o cadinho no exsicador, deixa-se arrefecer até à temperatura ambiente e pesa-se ràpidamente.

18.6.3 - Determinação do resíduo da dissolução:

Imediatamente a seguir à última leitura da indicação dada pelo termómetro na determinação do calor da dissolução do cimento não hidratado (ver 18.6.2) filtra-se o conteúdo do vaso calorimétrico por um filtro de poros apertados, arrasta-se todo o resíduo para o filtro com um esguicho de água destilada e lava-se o resíduo duas vezes. Passa-se o filtro com um resíduo para o cadinho tarado, seca-se e calcina-se entre 950ºC e 1000ºC até peso constante.

Sendo

M a massa (em gramas) do resíduo da calcinação;

M(índice S) a massa (em gramas) de cimento não hidratalo, calculada como se indica em 18.6.5.1.1;

o resíduo da dissolução (em percentagem), referido a material calcinado, é

100(M/M(índice S))

18.6.4 - Determinação do calor de dissolução do cimento hidratado:

Decorrido o período ao fim do qual se pretende determinar o calor de hidratação do cimento retira-se do local de armazenagem um tubo com cimento hidratado (ver 18.6.1) cujo calor de dissolução se determina como se indica em 18.5.2, com a diferença de que se substitui o óxido de zinco por 4,18 (mais ou menos) 0,05 g de cimento hidratado preparado como se indica a seguir: durante o período inicial de vinte minutos de agitação da mistura ácida no calorímetro parte-se o tubo, retiram-se todos os pedaços de vidro, esmaga-se a amostra no almofariz até o material passar todo no peneiro com malhas de 0,590 mm de abertura e coloca-se o material peneirado num pesa-filtros bem fechado onde permanece até à pesagem que antecede a sua introdução no calorímetro; todas as operações devem processar-se ràpidamente para reduzir tanto quanto possível a secagem da amostra e a acção do anidrido carbónico do ar sobre ela.

Logo a seguir à pesagem do provete que vai ser introduzido no calorímetro pesa-se, num cadinho de platina, uma quantidade aproximadamente igual do mesmo cimento que se seca em estufa a 105 (mais ou menos) 5ºC durante cerca de uma hora e a seguir calcina-se entre 900ºC e 950ºC durante cerca de doze horas.

Após a calcinação coloca-se o cadinho no exsicador, deixa-se arrefecer até à temperatura ambiente e pesa-se ràpidamente.

18.6.5 - Resultado.

18.6.5.1 - Cálculos.

Massa de cimento não hidratado (ver 18.6.2):

Sendo

M(índice 1) a massa (em gramas) do provete de cimento não hidratado empregado na determinação do calor de dissolução;

M(índice 2) a massa (em gramas), antes da calcinação, do provete de cimento não hidratado submetido a calcinação;

M(índice 3) a massa (em gramas) do mesmo provete depois de calcinado; a massa (em gramas) de cimento não hidratado empregado na determinação do calor de dissolução, expressa em material calcinado, é

M(índice S) = M(índice 1) (M(índice 3)/M(índice 2))

18.6.5.1.2 - Massa de cimento hidratado (ver 18.6.4):

Sendo

M'(índice 1) a massa (em gramas) do provete de cimento hidratado empregado na determinação do calor de dissolução;

M'(índice 2) a massa (em gramas), antes da calcinação, do provete de cimento hidratado submetido a calcinação;

M'(índice 3) a massa (em gramas) do mesmo cimento, depois de calcinado, a massa (em gramas) de cimento hidratado empregado na determinação do calor de dissolução, expressa em material calcinado, é

M(índice H) = (M (índice 1)(M (índice 3)/M (índice 2)))

18.6.5.1.3 - Calor de dissolução do cimento não hidratado:

Sendo

(teta)(índice S0) o resultado da leitura feita no termómetro diferencial, antes da introdução do cimento não hidratado no calorímetro;

(teta)(índice S20) o resultado da leitura feita decorridos 20 minutos;

(teta)(índice S40) o resultado da leitura feita decorridos 40 minutos;

t(índice S0) a temperatura (em graus centígrados) do cimento no momento da sua introdução no calorímetro;

t(índice S20) a temperatura (em graus centígrados) do conteúdo do calorímetro correspondente à leitura (teta)(índice 20);

M(índice S) a massa (em gramas) do cimento não hidratado empregado na determinação do calor de dissolução expressa em material calcinado;

C(índice S) o calor específico (em calorias por grama e grau centígrado) do cimento não hidratado;

C a capacidade calorífica (em calorias por grau centígrado) do calorímetro e do seu conteúdo determinada como se indica em 18.5.3.2;

a elevação de temperatura do calorímetro e do seu conteúdo (em graus centígrados) devida ao calor desenvolvido pela dissolução do cimento não hidratado é

R(índice S) = ((teta)(índice S20) - (teta)(índice S0) - ((teta)(índice S40) - (teta)(índice S20))

e o calor de dissolução do cimento não hidratado (em calorias por grama) é

Q(índice S) = CR(índice S)/M(índice S) - C(índice S(t(índice SO - t(índice S20))

em que geralmente se toma

C(índice S) = 0,2 cal g(elevado a -1) ºC(elevado a -1)

18.6.5.1.4 - Calor de dissolução do cimento hidratado:

Sendo

(teta)(índice H0), (teta)(índice H20), (teta)(índice H40), t(índice H0), M(índice H), c(índice H) as grandezas relativas ao cimento hidratado correspondentes às de símbolo análogo referidas em 18.6.5.1.3 para o cimento não hidratado;

C a capacidade calorífica (em calorias por grau centígrado) do calorímetro e do seu conteúdo determinada como se indica em 18.5.3.2;

(Delta) Q(índice H) a variação do calor de dissolução do cimento hidratado (em calorias por grama e grau centígrado) devida à variação da sua temperatura;

a elevação de temperatura do calorímetro e do seu conteúdo (em graus centígrados) devida ao calor desenvolvido pela dissolução do cimento hidratado é

R(índice H) = ((teta)(índice H20) - (teta)(índice H0)) - ((teta)(índice H40) - (teta) (índice H20))

e o calor de dissolução do cimento hidratado (em calorias por grama) é

Q(índice H) = (C R(índice H)/M(índice H)) - c(índice H) (t(índice H0) - t(índice H20)) - (Delta)Q(índice H)(t(índice S20) - t(índice H20))

em que, geralmente, se toma

c(índice H) = 0,4 g(elevado a -1)ºC(elevado a 1)

(Delta)Q(índice H) = 0,3 cal g(elevado a -1)ºC(elevado a -1)

18.6.5.1.5 - Calor de hidratação do cimento:

Sendo

Q(índice S) o calor da dissolução do cimento não hidratado (em calorias por grama);

Q(índice H) o calor de dissolução do cimento hidratado (em calorias por grama);

(Delta)Q a variação do calor de hidratação do cimento (em calorias por grama e grau centígrado) devida à variação da sua temperatura;

o calor de hidratação do cimento (em calorias por grama de cimento calcinado), à temperatura de 25ºC, é

Q = Q(índice S) - Q(índice H) - (Delta)Q (t(índice S20) - 25)

em que, geralmente, se toma

(Delta)Q = 0,1 cal g(elevado a -1)ºC(elevado a -1)

18.6.5.2 - Apresentação

O resultado do ensaio apresenta-se arredondado às unidades, acompanhado da indicação da idade da pasta de cimento hidratado na data do seu ensaio.

18.6.6 - Ensaios fora da data prevista:

Se o ensaio aos 28 dias de idade, com o cimento hidratado, não puder ter lugar na data prevista ou tiver de ser repetido, poderá realizar-se com a pasta de um dos tubos de reserva em qualquer dos 4 dias seguintes, devendo, neste caso, indicar-se a respectiva idade.

Se aquela impossibilidade ou necessidade de repetição se verificar com o ensaio aos três ou aos sete dias de idade, desprezam-se as pastas preparadas e os resultados já obtidos nos ensaios com o cimento hidratado, preparam-se novas pastas e repetem-se as determinações. Apenas se poderá aproveitar, se já tiver sido determinado, o valor do calor de dissolução do cimento não hidratado.

Ministério das Obras Públicas, 11 de Maio de 1961. - O Ministro das Obras Públicas, Eduardo de Arantes e Oliveira.

Da Fig. 1 à Fig. 15

([ver documento original](https://files.diariodarepublica.pt/1s/1961/05/11000/05520573.pdf))

Ministério das Obras Públicas, 11 de Maio de 1961.- O Ministro das Obras Públicas, Eduardo de Arantes e Oliveira.