LegalizeDecreto n.º 49371 — Aprova o caderno de encargos para o fornecimento e recepção do cimento portland de ferro e do cimento de alto-forno…
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1 ato modificativo · 1980-03-13, Decreto Regulamentar n.º 4/80 — Altera os cadernos de encargos tipo aprovados pelos Decre…
Aprova o caderno de encargos para o fornecimento e recepção do cimento portland de ferro e do cimento de alto-forno 60/80
Filtra-se por papel de filtro de poros apertados; retira-se o papel de filtro do funil, desdobra-se, esguicha-se com água destilada quente, de modo a arrastar o precipitado para o copo onde foi feita a precipitação, e lava-se com ácido clorídrico quente (1:4) e novamente com água destilada quente. Se for necessário, para dissolver o precipitado, junta-se mais ácido clorídrico quente (1:4).
Dilui-se o soluto até se perfazerem cerca de 100 ml, junta-se 1 ml de soluto de fosfato monoácido de amónio, adiciona-se hidróxido de amónio, gota a gota, e agita-se constantemente até voltar a formar-se o precipitado cristalino e haver apenas um ligeiro excesso de hidróxido de amónio.
Arrefece-se e deixa-se repousar durante cerca de duas horas.
Filtra-se por filtro de poros apertados e lava-se o precipitado com duas porções de 10 ml de soluto de nitrato de amónio para lavagem.
Passa-se o filtro com o precipitado para um cadinho tarado, seca-se e incinera-se com cuidado, para o filtro não se inflamar, e calcina-se entre 1100ºC e 1200ºC até massa constante, sem deixar fundir o precipitado (pirofosfato de magnésio). Se o cadinho for de porcelana, a temperatura de calcinação não deve exceder 1125ºC;
Se a diferença entre as duas massas dos novos resíduos exceder 0,0022 g, continua a repetir-se o ensaio até as massas de dois resíduos diferirem entre si menos de 0,0022 g ou três menos de 0,0033 g; neste caso toma-se para massa do resíduo da calcinação a média das massas dos resíduos obtidos nas condições indicadas, média à qual se subtrai a massa do resíduo obtido na repetição do ensaio com as mesmas quantidades dos mesmos reagentes, mas sem utilização do cimento.
17.4 - Resultado. - O óxido de magnésio da amostra exprime-se em percentagem, arredondada nas décimas, e é dado pelo produto da massa, em gramas, do resíduo da calcinação por 72,4.
18 - Determinação do anidrido sulfúrico
18.1 - Aparelhos e utensílios
Balança para pesar até 100 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,0001 g;
Copo de vidro resistente ao fogo de 250 ml de capacidade, para a operação de decomposição do cimento;
Copo de vidro resistente ao fogo de 400 ml de capacidade, para a operação de precipitação;
Vidro de relógio de cerca de 10 cm de diâmetro;
Banho de vapor;
Filtros de papel de poros médios e de poros largos;
Cadinho de porcelana de 15 ml a 20 ml de capacidade;
Exsicador;
Mufla regulável até 900ºC, com desvios inferiores a (mais ou menos)50ºC .
18.2 - Reagentes
Ácido clorídrico de 1,18 de densidade;
Soluto de cloreto de bário a 100 g/l;
18.3 - Técnica. - Toma-se o primeiro filtrado obtido na determinação do resíduo insolúvel ou pesa-se 1,0000 g da amostra e procede-se como se especifica no § 16.3 até se obter o primeiro filtrado.
A este filtrado adiciona-se água destilada, de modo a perfazer cerca de 250 ml, e aquece-se até à ebulição; juntam-se, gota a gota, e lentamente, 10 ml de soluto de cloreto de bário quente e continua-se a fervura até à formação completa do precipitado.
Tapa-se com o vidro de relógio e deixa-se no banho de vapor durante três horas, pelo menos, com cuidado de adicionar água destilada, se for necessário, para manter o volume do soluto em cérca de 250 ml. Filtra-se por filtro de poros médios e lava-se o precipitado com água destilada quente.
Passa-se o filtro com o precipitado para o cadinho, seca-se e incinera-se com precaução, para o filtro não se inflamar, calcina-se entre 800ºC e 900ºC, deixa-se arrefecer no exsicados e pesa-se.
Quando a massa do resíduo da calcinação for superior a 0,0889 g, repete-se o ensaio em duplicado, com cimento da mesma amostra, mas conserva-se o soluto no banho de vapor durante doze horas antes de se filtrar, para separação do precipitado. Se a diferença entre as duas massas dos novos resíduos exceder 0,0030 g, continua a repetir-se o ensaio até as massas de dois resíduos diferirem entre si menos de 0,0030 g ou três menos de 0,0045 g; neste caso, toma-se para massa do resíduo da calcinação a média das massas dos resíduos obtidos nas condições indicadas, média à qual se subtrai a massa do resíduo obtido na repetição do ensaio com as mesmas quantidades dos mesmos reagentes, mas sem utilização do cimento.
18.4 - Resultado. - O anidrido sufúrico da amostra exprime-se em percentagem, arredondada nas décimas, e é dado pelo produto da massa em gramas, do resíduo da calcinação por 34,3.
19 - Determinação dos sulfuretos
19.1 - Aparelhos e utensílios
Aparelho gerador de gases representado esquemàticamente na figura 15. O balão é de vidro resistente ao fogo; as rolhas e ligações dos tubos de vidro são de borracha com baixo teor em enxofre e lavam-se com ácido clorídrico antes de o aparelho começar a funcionar. Se o ar comprimido da garrafa contiver ácido sulfúrico ou anidrido sulfuroso, vaza-se no frasco de Woulff soluto de acetato de chumbo ou de outra substância que elimine aquelas impurezas;
Balança para pesar até 100 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,0001 g;
Galheta não automática graduada, com limites de erro de (mais ou menos)0,05 ml;
Provetas e pipetas graduadas, com limites de erro de (mais ou menos)0,05 ML.
19.2 - Reagentes
Soluto amoniacal de sulfato de zinco. - Dissolvem-se 50 g de sulfato de zinco (SO(índice 4) Zn . 70H(índice 2)) em 350 ml de hidróxido de amónio (d = 0,90) diluídos em 150 ml de água, deixa-se repousar durante vinte e quatro horas, pelo menos, e filtra-se por filtro de poros médios;
Soluto de cloreto de cádmio amoniacal. - Dissolvem-se 10 g de cloreto de cádmio (Cl(índice 2) Cd . 20H(índice 2)) em 350 ml de hidróxido de amónio (d = 0,90) diluídos em 150 ml de água, deixa-se repousar durante vinte e quatro horas, pelo menos, e filtra-se por filtro de poros médios;
Soluto de cloreto estanoso. - Juntam-se 7 ml de ácido clorídrico (1:1) a 10 g de cloreto estanoso (Cl(índice 2) Sn . 20H(índice 2)), aquece-se moderadamente até dissolução completa, deixa-se arrefecer até à temperatura ambiente e adicionam-se 95 ml de água. Este soluto deve ser preparado à medida que for necessário para evitar que o sal se hidrolise;
Soluto de amido. - Junta-se a 100 ml de água a ferver uma suspensão de 1 g de amido solúvel em 5 ml de água fria e deixa-se arrefecer. Adiciona-se soluto frio de 1 g de hidróxido de sódio em 10 ml de água, 3 g de iodeto de potássio e mistura-se com cuidado;
Soluto de hipossulfito de sódio (0,03 N). - Dissolvem-se 7,4 g de hipossulfito de sódio (S(índice 2)O(índice 3)Na(índice 2) . 50H(índice 2)) em água e dilui-se até perfazer 1l;
Ácido clorídrico (1:1);
Ácido clorídrico (1:3);
Soluto padrão de permanganato de potássio (0,03 N). - Dissolve-se em água uma porção de permanganato de potássio, à razão de 0,94 g por litro; filtra-se o soluto, no dia seguinte ao da sua preparação, através de fibra de vidro, ou deixa-se em repouso durante cerca de duas semanas, retira-se com um sifão a sua parte límpida e despreza-se a restante. Titula-se o soluto sifonado ou filtrado com 0,15 g de oxalato de sódio oxidimétrico, pesado com erro inferior a 0,0001 g;
Soluto padrão de iodato de potássio (0,03 N). - Dissolvem-se em água 1,12 g de iodato de potássio e 12 g de iodeto de potássio e dilui-se até perfazer 11. Para se determinar o título de soluto procede-se como se indica a seguir.
Dissolve-se 1 g de iodeto de potássio em 300 ml de água, juntam-se 10 ml de ácido clorídrico (d = 1,18) e cerca de 25 ml de soluto padrão de permanganato de potássio (0,03 N), agita-se suavemente, tapa-se e deixa-se repousar durante cinco minutos. Titula-se o iodo libertado com soluto de hipossulfito de sódio (0,03 N) até a cor vermelha do líquido passar a amarelo-pálido. Juntam-se 2 ml de soluto de amido e continua-se a titular até desaparecer a cor azul provocada pela adição do soluto de amido. Titula-se a seguir com soluto padrão de permanganato de potássio (0,03 N) até reaparecer a cor azul.
Prepara-se, nas mesmas condições, novo soluto de iodeto de potássio e repetem-se todas as operações subsequentes utilizando, em vez de soluto padrão de permanganato de potássio, o soluto de iodato de potássio preparado.
O equivalente em enxofre do soluto de iodato de potássio expressa-se em gramas por mililitro e é dado por
E = 0,2392 (G x V(índice 2) x V(índice 5)/V(índice 1) x V(índice3) x V(índice 4))
onde
G é a massa, em gramas, de oxalato de sódio oxidimétrico consumido na titulação referida na alínea h);
V(índice 1) é o volume, em mililitros, de soluto padrão de permanganato de potássio utilizado na titulação referida na alínea h);
V(índice 2) é o volume, em mililitros, de soluto padrão de permanganato de potássio gasto na titulação do iodo libertado do primeiro soluto de iodeto de potássio referida na alínea i);
V(índice 3) é o volume, em mililitros, de soluto de hipossulfito de sódio gasto na titulação do iodo libertado do primeiro soluto de iodeto de potássio referida na alínea i);
V(índice 4) é o volume, em mililitros, de soluto de iodato de potássio gasto na titulação do iodo libertado do segundo soluto de iodeto de potássio referida na alínea i);
V(índice 5) é o volume, em mililitros, de soluto de hipossulfito de sódio gasto na titulação do iodo libertado do segundo soluto de iodeto de potássio referida na alínea i).
19.3 - Técnica
Deitam-se no copo 15 ml de soluto amoniacal de sulfato de zinco e adicionam-se 285 ml de água; se a amostra contiver apenas vestígios de sulfuretos, substitui-se o soluto indicado por soluto de cloreto de cádmio amoniacal.
Introduzem-se no balão 5,0000 g da amostra, se o teor em sulfuretos não exceder 0,20 a 0,25 por cento; no caso contrário emprega-se uma quantidade menor, de modo que na titulação com o soluto de iodato de potássio não se bastem mais de 25 ml deste soluto. Vazam-se, no balão, 10 ml de água e agita-se suavemente até dispersar todo o cimento.
Rolha-se o balão de modo que lhe fiquem adaptados o tubo de ligação ao copo e a ampola de decantação.
Introduzem-se, pela ampola, 25 ml de soluto de cloreto estanoso, fecham-se as torneiras da ampola e do tubo de ligação ao copo e agita-se o balão. Adicionam-se, como anteriormente, ao conteúdo do balão 100 ml de ácido clorídrico (1:3) e agita-se de novo depois de fechar a torneira.
Liga-se a ampola à fonte de ar comprimido por intermédio do frasco de Woulff, abre-se a torneira da ampola e a do tubo de ligação ao copo e faz-se passar uma corrente fraca de ar.
Aquece-se suavemente o balão, de modo a ferver o seu conteúdo durante cinco a seis minutos. Interrompe-se o aquecimento e mantém-se a corrente de ar durante três a quatro minutos.
Desliga-se o tubo, que penetra no copo e deixa-se dentro deste para ser utilizado com agitador;
Arrefece-se o conteúdo do copo até 20ºC a 30ºC, juntam-se 2 ml de soluto de amido, 40 ml de ácido clorídrico (1:1) e titula-se imediata e ràpidamente, para não haver perdas de ácido sulfídrico, com soluto padrão de iodato de potássio (0,03 N) até se obter uma cor azul persistente.
19.4 - Resultado. - O teor em sulfuretos da amostra é expresso pelo seu teor em enxofre, que é dado, em percentagem, por
100 (EV/G)
onde
E é o equivalente em enxofre de soluto de iodato de potássio, em gramas por mililitro;
V é o volume, em mililitros, de soluto de iodato de potássio consumido na titulação;
G é a massa, em gramas, de cimento ensaiado.
O resultado apresenta-se arredondado nas centésimas.
20 - Determinação de halogenetos (ver nota a)
20.1 - Aparelhos e utensílios
Provetas graduadas de 5 ml, de 10 ml e de 50 ml;
Frascos de Erlenmeyer de 300 ml;
Buretas para medições, com limites de erro de (mais ou menos)0,1 ml;
Balança para pesagens, com limites de erro de (mais ou menos)0,1 mg.
20.2 - Reagentes
Ácido nítrico (d = 1,40);
Nitrobenzeno;
Ácido nítrico (2:3);
Solução saturada de sulfato de ferro (III)- amónio. - Tomam-se cerca de 140g de sulfato de ferro (III)- amónio [Fe NH(índice 4)(SO(índice 4))(índice 2). 12H(índice 2)O], que se adicionam a 1 l de água ligeiramente aquecida e agita-se vigorosamente. Após repouso deve obter-se um depósito de sulfato de ferro (III) - amónio.
Solução de carbonato de sódio. - Dissolvem-se 79,5 g de carbonato de sódio anidro em 500 ml de água;
Solução de hidróxido de sódio a 10 por cento;
Solução padrão de nitrato de prata 0,05 N. - Pulveriza-se nitrato de prata padrão e seca-se na estufa a 110ºC (mais ou menos) 5ºC durante duas horas. Tomam-se 8,4945 g, dissolvem-se em água num balão graduado de 1000 ml, perfaz-se o volume, a 20ºC, até à marca e homogeniza-se. Guarda-se a solução num frasco de vidro castanho, ao abrigo da luz solar;
Solução titulada do tiocianato de potássio, aproximadamente 0,05 N. - Pesam-se cerca de 5 g de tiocianato de potássio e dissolvem-se em água num balão graduado de 1000 ml; perfaz-se o volume até à marca e homogeniza-se. Guarda-se a solução em frasco de vidro castanho, ao abrigo da luz solar.
(nota a) Neste processo de ensaio faz-se a determinação do teor em halogenetos e cianetos solúveis nas condições do ensaio.
Para a titulação desta solução medem-se com pipeta, para frasco de Erlenmeyer de 150 ml, 25 ml da solução padrão de nitrato de prata, adicionam-se 5 ml de ácido nítrico (2:3) e 1 ml de solução saturada de sulfato de ferro (III)- amónio e junta-se, agitando constantemente, a solução do tiocianato de potássio contida numa bureta, até se obter cor rosa-alaranjada, estável durante, pelo menos, um minuto.
A normalidade da solução de tiocianato de potássio é:
F = (25 x 0,05/V)
onde V é o volume, em mililitros, da solução de tiocianato de potássio gasto na titulação.
20.3 - Técnica. - Paralelamente à determinação e nas mesmas condições, realiza-se um ensaio testemunha com as mesmas quantidades de reagentes. O volume de solução de nitrato de prata que se adiciona deve ser rigorosamente igual ao volume total utilizado na determinação.
Pesam-se cerca de 5 g da amostra de cimento, lançam-se num frasco de Erlenmeyer de 300 ml, adicionam-se 50 ml da solução de carbonato de sódio e 0,5 da solução de hidróxido de sódio.
Aquece-se a mistura e mantém-se em ebulição até que não seja visível qualquer reacção.
Filtra-se e lava-se o resíduo com água quente, recolhendo o filtrado e as águas de lavagem num frasco de Erlenmeyer de 300 ml, até se perfazerem cerca de 100 ml.
Neutraliza-se com ácido nítrico (d = 1,40) e coloca-se em banho-maria durante cerca de um hora sem deixar atingir a ebulição (ver nota a). Adiciona-se ácido nítrico (2:3) na proporção de 5 ml de ácido para cada 25 ml da solução, cujo volume se avalia visualmente.
Junta-se solução padrão de nitrato de prata, contida numa bureta, até haver um excesso de 2 ml a 5 ml, e anota-se o volume total do gasto.
Adiciona-se nitrobenzeno e solução saturada de sulfato de ferro (III) - amónio, respectivamente na proporção de 3 ml e 1 ml para cada 25 ml da solução, anteriormente considerados, e agita-se durante um minuto para aglomerar o precipitado.
Junta-se seguidamente a solução de tiocianato de potássio contida numa bureta, agitando constantemente até aparecimento de coloração rosa-alaranjada que permaneça durante um minuto, pelo menos.
20.4 - Resultado. - Sendo
m massa, em gramas, do provete;
V(índice 1) volume, em mililitros, da solução de tiocianato de potássio gasto no doseamento;
V(índice 2) volume, em mililitros, da mesma solução gasto no ensaio testemunha;
f normalidade da solução de tiocianato de potássio, calculada como se indica na alínea h) do § 20.2,
o teor em halogenetos do cimento, expresso em ião cloreto, em percentagem, é:
(3,5453/m) (V(índice 2) - V(índice 1)) f
O resultado apresenta-se arredondado às décimas.
(nota a) Na ausência de sulfuretos não é necessária a digestão em banho-maria. A existência de sulfuretos é evidenciada pelo olfacto e pode ser verificada pelo enegrecimento de papel de acetato de chumbo.
21 - Determinação do calor de hidratação
21.1 - Aparelhos e utensílios
Calorímetro (fig. 16), constituído essencialmente por um vaso calorimétrico encerrado num recipiente isolador, um sistema de agitação, um termómetro diferencial e um funil para introdução de materiais no vaso calorimétrico.
O vaso calorimétrico é de vidro, tem boca larga e cerca de 0,5 l de capacidade e deve ser construído de modo que, quando cheio de água quente, rolhado e mantido em repouso durante trinta minutos, não deixe arrefecer a água mais de 0,001ºC por minuto e por grau centígrado de diferença de temperatura entre a água e o ambiente. O vaso deve ser revestido interiormente com uma camada de material resistente ao ácido fluorídrico, tal como resina fenólica de estufa, resina vinílica de estufa ou cera de abelhas. O revestimento deve manter-se permanentemente intacto, pelo que se deve inspeccionar frequentemente e reconstruir quando for necessário. O vaso é provido de uma rolha de cortiça com furos para passagem das hastes do termómetro, do agitador e do funil.
O recipiente isolador tem uma camada de algodão ou material análogo com 2,5 cm de espessura, pelo menos, e deve envolver o vaso calorimétrico pelos lados e pelo fundo, de modo a mantê-lo na posição conveniente, mas sem dificultar a sua remoção.
O sistema de agitação é constituído por um agitador accionado por um motor eléctrico. O agitador é de vidro, com revestimento resistente ao ácido fluorídrico, ou de plástico inerte e a sua extremidade inferior deve chegar quase ao fundo do vaso calorimétrico. A sua velocidade deverá ser constante para cada calorímetro e ter um valor compreendido entre 350 e 700 rotações por minuto; para o seu accionamento dispor-se-á de um motor, de preferência síncrono, com a potência máxima de 0,05 cv, munido de um redutor de velocidade apropriado.
O termómetro diferencial, do tipo Beckmann, tem um campo de medida de cerca de 6ºC, está graduado com divisões de valor igual ou inferior a 0,01ºC e deve ser regulável de modo que o limite superior da escala se possa fazer corresponder a uma temperatura próxima da do ambiente. O termómetro deve estar equipado com uma lente que facilite as leituras e a parte que fica dentro do vaso calorimétrico deve ter um revestimento resistente ao ácido fluorídrico. A extremidade inferior do termómetro deve ficar a um nível fixo, cerca de 3 cm abaixo da superfície livre do líquido contido no vaso calorimétrico, durante os ensaios. O funil, de vidro ou de plástico, tem a haste com cerca de 8 cm de comprimento e, pelo menos, 0,6 cm de diâmetro interior. A extremidade inferior da haste deve ficar cerca de 0,5 cm abaixo da superfície inferior da rolha e, pelo menos, 1,5 cm acima da superfície livre do líquido contido no vaso calorimétrico;
Misturador mecânico capaz de preparar pastas homogéneas de cimento e água;
Almofariz de cerca de 20 cm de diâmetro e respectivo pilão;
Tubos de vidro de 10 cm de comprimento e 2 cm de diâmetro, tapados numa extremidade e com rolha;
Estufa com ventilação capaz de manter a temperatura entre 105ºC e 110ºC;
Mufla capaz de manter a temperatura entre 900ºC e 1000ºC;
Peneiros com malhas de 0,590 mm e de 0,149 mm de abertura;
Cadinhos de platina de 30 ml de capacidade, com tampa;
Pesa-filtros;
Conta-segundos;
Câmara para conservação dos provetes à temperatura de 23ºC (mais ou menos) 2ºC;
Balança para pesar até 200 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,0001 g;
Balança, com caixa de vidro, para pesar até 1000 g, com limites de erro de (mais ou menos)0,05 g.
21.2 - Reagentes
Óxido de zinco. - O óxido de zinco a utilizar como padrão na determinação da capacidade calorífica do calorímetro deve ser preparado como se indica a seguir, para a sua velocidade de dissolução ser análoga à do cimento seco.
Calcina-se o óxido de zinco entre 900ºC e 950ºC durante uma hora, deixa-se arrefecer no exsicador, mói-se, passa-se num peneiro de malhas de 0,149 mm de abertura (n.º 100 A. S. T. M.) e guarda-se em recipiente fechado.
Pouco antes da determinação da capacidade calorífica do calorímetro calcinam-se novamente entre 900ºC e 950ºC, durante cinco minutos, cerca de 7 g de óxido de zinco preparado como se indicou, e deixam-se arrefecer no exsicador;
Ácido fluorídrico com a concentração de 48 por cento;
Ácido nítrico 2,00 N. - Para evitar frequentes determinações da capacidade calorífica do calorímetro deve preparar-se e titular-se de cada vez cerca de 10 l de ácido;
Parafina ou cera análoga.
21.3 - Determinação da capacidade calorífica do calorímetro
21.3.1 - Generalidades. - A determinação da capacidade calorífica do calorímetro deve fazer-se sempre que as condições do seu funcionamento sejam alteradas, como, por exemplo, quando se acerta o termómetro diferencial, quando se substitui o termómetro, o agitador, o vaso ou o soluto ácido, ou quando se renova o revestimento protector do termómetro, do agitador ou do vaso.
21.3.2 - Técnica
Tara-se o vaso calorimétrico, vazam-se-lhe cerca de 400 g de ácido nítrico 2,00 N prèviamente arrefecido até à temperatura correspondente ao menor valor da escala do termómetro (cerca de 5ºC abaixo da temperatura ambiente), juntam-se-lhes 8 ml de ácido fluorídrico (48 por cento), coloca-se o vaso na balança e adiciona-se ácido nítrico 2,00 N até a quantidade de líquido perfazer 425 g.
Monta-se o calorímetro, tendo o cuidado de evitar que o agitador, ao girar, toque no termómetro, nas paredes do vaso ou na rolha de cortiça.
Põe-se a funcionar o sistema de agitação, e decorridos vinte minutos, pelo menos, para deixar uniformizar a temperatura do conjunto, lê-se a indicação dada pelo termómetro e regista-se a hora a que a leitura é feita.
Um pouco antes de ler a temperatura pesa-se o óxido de zinco contido no exsicador [ver § 21.2, a)] com a aproximação de 0,1 mg e, logo após a leitura, introduz-se no vaso calorimétrico através do funil, tendo o cuidado de empurrar para dentro do vaso, com o pincel, todas as partículas que tenham ficado aderentes ao funil. A introdução do óxido de zinco no vaso não deve demorar mais de dois minutos.
Regista-se, como temperatura do óxido de zinco, a temperatura ambiente durante a sua introdução;
Decorridos vinte minutos após a leitura da indicação dada pelo termómetro, tempo ao fim do qual o óxido de zinco deve estar completamente dissolvido, faz-se nova leitura.
Faz-se a terceira leitura vinte minutos depois, suspende-se a agitação e abre-se o calorímetro.
Se se notar mais do que simples vestígios de óxido de zinco por dissolver ou aderentes à haste do funil, repete-se a determinação.
21.3.3 - Cálculos
21.3.3.1 - Elevação de temperatura. - Sendo
(teta)(índice 0) o resultado da leitura feita antes da introdução do óxido de zinco no calorímetro;
(teta)(índice 20) o resultado da leitura feita decorridos vinte minutos;
(teta)(índice 40) o resultado da leitura feita decorridos quarenta minutos;
a elevação da temperatura do calorímetro e do seu conteúdo (em graus centígrados) devida ao calor desenvolvido pela dissolução do óxido de zinco é
R = ((teta)(índice 20) - (teta)(índice 0)) - ((teta)(índice 40) - (teta)(índice 20))
21.3.3.2 - Capacidade calorífica. - Sendo
M a massa (em gramas) de óxido de zinco utilizado;
Q(índice 30) o calor de dissolução (em calorias por grama) do óxido de zinco a 30ºC;
(Delta) Q a variação do calor de dissolução do óxido de zinco (em calorias por grama e grau centígrado) devida à variação da sua temperatura relativamente a 30ºC;
c o calor específico do óxido de zinco (em calorias por grama e grau centígrado);
t(índice 0) a temperatura (em graus centígrados) do óxido de zinco no momento da sua introdução no calorímetro;
t(índice 20) a temperatura (em graus centígrados) do conteúdo do calorímetro, correspondente à leitura teta (índice 20) (dada pela soma de (teta)(índice 20) com a temperatura, em graus centígrados, a que o termómetro de Beckmann marca zero);
R a elevação de temperatura (em graus centígrados) calculada como se indicou no § 21.3.3.1;
a capacidade calorífica do calorímetro e do seu conteúdo (em calorias por grau centígrado) é
(M [Q(índice 30) + (Delta)Q (30 - t(índice 20)) + c(t(índice 0) - t(índice 20)])/R
em que, geralmente, se toma
Q(índice 30) = 256,1 cal/g
(Delta)Q = 0,1 cal/g/ºC
c = 0,12 cal/g/ºC
21.4 - Determinação do calor de hidratação do cimento
21.4.1 - Preparação da pasta de cimento. - Tomam-se 150 g de cimento e 60 ml de água destilada, prèviamente mantidos a 23ºC (mais ou menos) 1ºC durante cerca de uma hora, lançam-se no vaso do misturador mecânico, misturam-se com uma espátula até a massa ficar com cor uniforme e completa-se a mistura com agitação mecânica durante cinco minutos.
Enchem-se, pelo menos, quatro tubos de vidro, com a pasta preparada, até cerca de 2,5 cm do topo, tapam-se com rolhas bastante justas, de forma a deixar ainda cerca de 0,5 cm entre a face superior da rolha e o topo do tubo, e enche-se este espaço com cera derretida.
Guardam-se os tubos com pasta, em posição vertical, a 23ºC (mais ou menos) 1ºC, até ao momento de ensaio.
21.4.2 - Determinação do calor de dissolução do cimento não hidratado. - A determinação do calor de dissolução do cimento não hidratado deve fazer-se imediatamente antes da do calor de dissolução do primeiro provete de cimento hidratado a ensaiar.
Para fazer esta determinação procede-se como se indica no § 21.3.2, com a diferença de que se substitui o óxido de zinco por cerca de 3 g de cimento não hidratado, pesado com a aproximação de 0,1 mg.
Logo a seguir à pesagem do provete que vai ser introduzido no calorímetro, pesa-se num cadinho de platina uma quantidade aproximadamente igual do mesmo cimento, que se calcina entre 900ºC e 950ºC durante uma hora e meia, pelo menos. Após a calcinação, coloca-se o cadinho no exsicador, deixa-se arrefecer até à temperatura ambiente e pesa-se ràpidamente.
21.4.3 - Determinação do resíduo da dissolução. - Imediatamente a seguir à última leitura da indicação dada pelo termómetro na determinação do calor de dissolução do cimento não hidratado (ver § 21.4.2) filtra-se o conteúdo do vaso calorimétrico por um filtro de poros apertados, arrasta-se todo o resíduo para o filtro com um esguicho de água destilada e lava-se o resíduo duas vezes. Passa-se o filtro com o resíduo para o cadinho tarado, seca-se e calcina-se entre 950ºC e 1000ºC até peso constante.
Sendo
M a massa (em gramas) do resíduo de calcinação;
M(índice S) a massa (em gramas) de cimento não hidratado, calculada como se indica no § 21.4.5.1.1;
o resíduo da dissolução (em percentagem), referido a material calcinado, é 100(M/M(índice s))
21.4.4 - Determinação do calor de dissolução do cimento hidratado. - Decorrido o período ao fim do qual se pretende determinar o calor de hidratação do cimento, retira-se do local de armazenagem um tubo com cimento hidratado (ver § 21.4.1), cujo calor de dissolução se determina como se indica no § 21.3.2, com a diferença de que se substitui o óxido de zinco por 4,18 g (mais ou menos) 0,05 g de cimento hidratado preparado como se indica a seguir: durante o período inicial de vinte minutos de agitação da mistura ácida no calorímetro parte-se o tubo, retiram-se todos os pedaços de vidro, esmaga-se a amostra no almofariz até o material passar todo no peneiro com malhas de 0,590 mm de abertura e coloca-se o material peneirado num pesa-filtros bem fechado, onde permanece até à pesagem que antecede a sua introdução no calorímetro; todas as operações devem processar-se ràpidamente para reduzir tanto quanto possível a secagem da amostra e a acção do anidrido carbónico do ar sobre ela.
Logo a seguir à pesagem do provete que vai ser introduzido no calorímetro, pesa-se, num cadinho de platina, uma quantidade aproximadamente igual do mesmo cimento, que se seca em estufa a 105ºC (mais ou menos) 5ºC durante cerca de uma hora e a seguir calcina-se entre 900ºC e 950ºC durante cerca de doze horas.
Após a calcinação coloca-se o cadinho no exsicador, deixa-se arrefecer até à temperatura ambiente e pesa-se ràpidamente.
21.4.5.5 - Resultado
21.4.5.1 - Cálculos
21.4.5.1.1 - Massa de cimento não hidratado (ver 21.4.2). - Sendo
M(índice 1) a massa (em gramas) do provete de cimento não hidratado empregado na determinação do calor de dissolução;
M(índice 2) a massa (em gramas), antes da calcinação, do provete de cimento não hidratado submetido a calcinação;
M(índice 3) a massa (em gramas) do mesmo provete depois de calcinado;
a massa (em gramas) de cimento não hidratado empregado na determinação do calor de dissolução, expressa em material calcinado, é
M(índice S) = M(índice 1)(M(índice 3)/M(índice 2))
21.4.5.1.2 - Massa de cimento hidratado (ver § 21.4.4). - Sendo
M'(índice 1) a massa (em gramas) do provete de cimento hidratado empregado na determinação do calor de dissolução;
M'(índice 2) a massa (em gramas), antes da calcinação, do provete de cimento hidratado submetido a calcinação;
M'(índice 3) a massa (em gramas) do mesmo cimento depois de calcinado;
a massa (em gramas) de cimento hidratado empregada na determinação do calor de dissolução, expressa em material calcinado, é
M(índice H) = M'(índice 1)(M'(índice 3)/M'(índice 2))
21.4.5.1.3 - Calor de dissolução do cimento não hidratado. - Sendo
teta(índice S0) o resultado da leitura feita no termómetro diferencial antes da introdução do cimento não hidratado no calorímetro;
teta(índice S20) o resultado da leitura feita decorridos vinte minutos;
teta(índice S40) o resultado da leitura feita decorridos quarenta minutos;
t(índice S0) a temperatura (em graus centígrados) do cimento no momento da sua introdução no calorímetro;
t(índice S20) a temperatura (em graus centígrados) do conteúdo do calorímetro correspondente à leitura (teta)(índice 20);
M(índice S) a massa (em gramas) do cimento não hidratado empregado na determinação do calor de dissolução expressa em material calcinado;
c(índice S) o calor específico (em calorias por grama e grau centígrado) do cimento não hidratado;
C a capacidade calorífica (em calorias por grau centígrado) do calorímetro e do seu conteúdo determinada como se indica no § 21.3.3.2;
a elevação da temperatura do calorímetro e do seu conteúdo (em graus centígrados) devida ao calor desenvolvido pela dissolução do cimento não hidratado é
R(índice S) = (teta(índice S20) - teta(índice S0)) - (teta(índice S40) - teta(índice S20))
e o calor de dissolução do cimento não hidratado (em calorias por grama) é
Q(índice S) = (CR(índice S)/M(índice S)) - c(índice S)(t(índice S0) - t(índice S20))
em que geralmente se toma
c(índice S) = 0,2 cal/g/ºC
21.4.5.1.4 - Calor de dissolução do cimento hidratado. - Sendo
teta(índice H0), teta(índice H20), teta(índice 40), t(índice H0), M(índice H), c(índice H), as grandezas relativas ao cimento hidratado correspondentes às de símbolo análogo referidas no § 21.4.5.1.3 para o cimento não hidratado;
C a capacidade calorífica (em calorias por grau centígrado) do calorímetro e do seu conteúdo determinada como se indica no § 21.3.3.2;
Delta Q(índice H) a variação do calor de dissolução do cimento hidratado (em calorias por grama e grau centígrado) devida à variação da sua temperatura;
a elevação de temperatura do calorímetro e do seu conteúdo (em graus centígrados) devida ao calor desenvolvido pela dissolução do cimento hidratado é
R(índice H) = (teta(índice H20) - teta(índice H0)) - (teta(índice H40) - teta(índice H20))
e o calor de dissolução do cimento hidratado (em calorias por grama) é
Q(índice H) = (CR(índice H)/M(índice H)) - c(índice H)(t(índice H0) - t(índice H20)) - Delta Q(índice H)(t(índice S20) - t(índice H20))
em que, geralmente, se toma
c(índice H) = 0,4 cal/g/ºC
Delta Q(índice H) = 0,3 cal/g/ºC
21.4.5.1.5 - Calor de hidratação do cimento. - Sendo
Q(índice S) calor de dissolução do cimento não hidratado (em calorias por grama);
Q(índice H) o calor de dissolução do cimento hidratado (em calorias por grama);
Delta Q a variação do calor de hidratação do cimento (em calorias por grama e grau centígrado) devida à variação da sua temperatura;
o calor de hidratação do cimento (em calorias por grama de cimento calcinado), à temperatura de 25ºC, é
Q = Q(índice S) - Q(índice H) - Delta Q (t(índice S20) - 25)
em que, geralmente, se toma
Delta Q = 0,1 cal/g/ºC
21.4.5.2 - Apresentação. - O resultado do ensaio apresenta-se arredondado às unidades, acompanhado da indicação da idade da pasta de cimento hidratado na data do seu ensaio.
21.4.6 - Ensaios fora da data prevista. - Se o ensaio aos vinte e oito dias de idade, com o cimento hidratado, não puder ter lugar na data prevista ou tiver de ser repetido, poderá realizar-se com a pasta de um dos tubos de reserva em qualquer dos quatro dias seguintes, devendo, neste caso, indicar-se a respectiva idade.
Se aquela impossibilidade ou necessidade de repetição se verificar com o ensaio aos três ou aos sete dias de idade, desprezam-se as pastas preparadas e os resultados já obtidos nos ensaios com o cimento hidratado, preparando-se novas pastas e repetem-se as determinações. Apenas se poderá aproveitar, se já tiver sido determinado, o valor do calor de dissolução do cimento não hidratado.
Ministério das Obras Públicas, 30 de Junho de 1969. - O Ministro das Obras Públicas, Rui Alves da Silva Sanches.
Da Fig. 1 à Fig. 16
([ver documento original](https://files.diariodarepublica.pt/1s/1969/11/26400/15611588.pdf))
Ministério das Obras Públicas, 30 de Junho de 1969. - O Ministro das Obras Públicas, Rui Alves da Silva Sanches.
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