Decreto-Lei n.º 38/2011 — Alarga o âmbito de aplicação das regras relativas à etiquetagem e marcação de produtos têxteis a uma nova fibra têxtil…

Transfere-se o provete para um balão de Kjeldahl. Ao provete de pelo menos 1 g colocado no balão de Kjeldahl juntar, pela ordem seguinte, 2,5 g de sulfato de potássio, 0,1 g a 0,2 g de dióxido de selénio e 10 ml de ácido sulfúrico (densidade relativa = 1,84 a 20ºC). Aquecer o balão, ao princípio lentamente, até destruição total das fibras, e depois mais fortemente, até que a solução se torne clara e por fim praticamente incolor. Continuar o aquecimento durante 15 minutos. Deixar arrefecer, diluir cuidadosamente o conteúdo do balão com 10 ml a 20 ml de água, arrefecer, transferir para um balão graduado de precisão de 200 ml e juntar água até perfazer o volume da solução para análise. Introduzir cerca de 20 ml de uma solução de ácido bórico num frasco cónico de 100 ml e colocá-lo sob o condensador do aparelho de destilação Kjeldahl de tal modo que a extremidade do tubo abdutor daquele se encontre exactamente abaixo do nível da superfície da solução de ácido bórico. Transferir exactamente 10 ml da solução para análise para o balão de destilação, introduzir, pelo menos, 5 ml de solução de hidróxido de sódio no funil, levantar ligeiramente a tampa e deixar a solução de hidróxido de sódio correr lentamente para o balão. Se a solução a analisar e a solução de hidróxido de sódio tenderem a formar camadas separadas, misturar com leve agitação. Aquecer ligeiramente o balão de destilação e introduzir no líquido uma corrente de vapor proveniente do gerador. Recolher cerca de 20 ml do destilado, baixar o frasco cónico de modo que a extremidade do tubo abdutor se encontre cerca de 20 mm acima do nível da superfície do líquido e destilar ainda durante um minuto. Lavar a extremidade do tubo abdutor com água e recolher o líquido de lavagem no frasco cónico. Retirar este frasco, colocar um segundo frasco cónico contendo cerca de 10 ml de solução de ácido bórico e recolher cerca de 10 ml de destilado.

Titular separadamente os dois destilados com ácido sulfúrico 0,02 N utilizando a mistura de indicadores. Anotar os resultados da titulação para os dois destilados. Se o resultado da titulação do segundo destilado for superior a 0,2 ml, rejeitar o resultado e recomeçar a destilação, utilizando uma nova porção da solução para a análise.

Efectuar um ensaio em branco, submetendo a digestão e destilação apenas os reagentes.

6 - Cálculo e apresentação dos resultados:

6.1 - Calcular como segue a percentagem de azoto na amostra seca:

([ver documento original](https://files.diariodarepublica.pt/1s/2011/03/05000/0138201400.pdf))

6.2 - Utilizando os valores de 0,22 % para o teor de azoto da juta e de 16,2 % para o das fibras de origem animal, sendo estas duas percentagens expressas na base da massa das fibras secas, calcula-se a composição da mistura pela seguinte fórmula:

([ver documento original](https://files.diariodarepublica.pt/1s/2011/03/05000/0138201400.pdf))

7 - Precisão:

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam (mais ou menos) 1, para um nível de confiança de 95 %.

(12) Estes reagentes devem estar isentos de azoto.

(13) Estes reagentes devem estar isentos de azoto.

(14) Estes reagentes devem estar isentos de azoto.

Método n.º 13

Polipropileno e determinadas outras fibras

(método do xileno)

1 - Âmbito de aplicação:

Este método aplica-se, após a eliminação das matérias não-fibrosas, às misturas binárias de fibras de:

1) Fibras de polipropileno (37) com

2) Lã (1), pêlos animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscose (25), acrílica (26), poliamida ou nylon (30), poliéster (35), vidro têxtil (44), elastomultiéster (46) e melamina (48).

2 - Princípio:

Dissolver as fibras de polipropileno a partir de uma massa seca conhecida da mistura, por meio de xileno à ebulição. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de polipropileno por diferença.

3 - Aparelhos e reagentes (além dos mencionados nas informações comuns):

3.1 - Aparelhos:

3.2 - Reagente:

Xileno, que destile entre 137ºC e 142ºC.

Nota. - O xileno é muito inflamável e produz vapores tóxicos. É conveniente tomar medidas de protecção adequadas na sua utilização.

4 - Técnica:

Seguir as instruções dadas nas informações comuns e proceder do seguinte modo:

Colocar o provete num frasco cónico [n.º 3.1, alínea a)] e juntar 100 ml de xileno (n.º 3.2) por grama do provete. Montar o refrigerante de refluxo [n.º 3.1, alínea b)] e levar à ebulição que se mantém durante três minutos.

Decantar imediatamente o líquido quente para o cadinho filtrante, previamente tarado (v. nota 1). Repetir este tratamento mais duas vezes, utilizando em cada uma novas porções de 50 ml de solvente.

Lavar o resíduo que fica no frasco, sucessivamente, com 30 ml de xileno a ferver (duas vezes), depois mais duas vezes com 75 ml de éter de petróleo (n.º 1.3.2.1 das informações comuns) de cada vez. Depois da segunda lavagem com éter de petróleo, filtrar o conteúdo do frasco pelo cadinho filtrante e transferir as fibras retidas para o cadinho com a ajuda de uma pequena quantidade suplementar de éter de petróleo. Fazer evaporar completamente o solvente. Secar o cadinho e o resíduo, arrefecer e pesar.

Notas

1 Deve aquecer-se previamente o cadinho filtrante para o qual se decanta o xileno.

2 Depois das lavagens com xileno a ferver, o frasco que contém o resíduo deve ser suficientemente arrefecido antes de nele ser introduzido o éter de petróleo.

3 De forma a reduzir os riscos de incêndio e de toxicidade que ameaçam o operador, aconselha-se a utilização de um aparelho para extracção a quente com recurso aos procedimentos adequados, o que produzirá resultados idênticos (15).

5 - Cálculo e apresentação dos resultados:

Calcular os resultados como descrito nas informações comuns. O valor de d é 1,00, excepto para a melamina, em que d = 1,01.

6 - Precisão:

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam (mais ou menos) 1, para um nível de confiança de 95 %.

(15) Ver, por exemplo, os aparelhos descritos em Melliand Textilberichte 56 (1975), pp. 643-645.

Método n.º 14

Determinadas fibras e clorofibras (à base de homopolímeros de cloreto de vinilo) elastolefina ou melamina

(método do ácido sulfúrico concentrado)

1 - Âmbito de aplicação:

Este método aplica-se, após a eliminação das matérias não-fibrosas, às misturas binárias de fibras de:

1) Algodão (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscose (25), determinadas acrílicas (26), determinadas modacrílicas (29), poliamida ou nylon (30), poliéster (35) e elastomultiéster (46) com

2) Clorofibras (27) à base de homopolímeros de cloreto de vinilo (sobreclorado ou não), elastolefina (47) e melamina (48).

As modacrílicas consideradas são as que produzem uma solução límpida por imersão em ácido sulfúrico concentrado (densidade relativa 1,84 a 20ºC).

Este método pode ser utilizado, nomeadamente, em substituição dos métodos n.os 8 e 9.

2 - Princípio:

As fibras mencionadas no n.º 1) do n.º 1 são eliminadas a partir de uma massa conhecida da mistura no estado seco por dissolução no ácido sulfúrico concentrado (densidade relativa 1,84 a 20ºC).

O resíduo constituído pela clorofibra, pela elastolefina ou pela melamina é recolhido, lavado, seco e pesado; exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. A percentagem do segundo constituinte é obtida por diferença.

3 - Aparelhos e reagentes (além dos mencionados nas informações comuns):

3.1 - Aparelhos:

3.2 - Reagentes:

Preparar, juntando com precaução e arrefecendo, 400 ml de ácido sulfúrico (densidade relativa 1,84 a 20ºC) a 500 ml de água destilada ou desionizada. Logo que a solução se encontre à temperatura ambiente, acrescentar água até 1 l;

Diluir com água destilada 60 ml de uma solução de amoníaco concentrada (densidade relativa 0,880 a 1ºC) até perfazer 1 l.

4 - Técnica:

Aplicar o procedimento descrito nas informações comuns e, em seguida, proceder do seguinte modo:

Ao provete colocado no frasco cónico [n.º 3.1, alínea a)] juntar 100 ml de ácido sulfúrico [n.º 3.2, alínea a)] por grama do provete.

Deixar 10 minutos à temperatura ambiente, agitando de vez em quando com ajuda da vareta de vidro. Se se tratar de um tecido ou de uma malha, encostá-lo entre a parede do frasco e a vareta de vidro e exercer, com a ajuda da vareta, uma leve pressão de modo a separar a matéria dissolvida pelo ácido sulfúrico.

Decantar o líquido sobre o cadinho de vidro tarado. Juntar de novo, no frasco, 100 ml de ácido sulfúrico [n.º 3.2, alínea a)] e repetir a mesma operação. Verter o conteúdo do frasco sobre o cadinho filtrante e arrastar o resíduo fibroso com ajuda da vareta de vidro. Se necessário, juntar um pouco de ácido sulfúrico concentrado [n.º 3.2, alínea a)] no frasco para arrastar os restos de fibras que aderiram às paredes. Vazar o cadinho por sucção; eliminar o filtrado do frasco vazio ou mudar de frasco, seguidamente lavar o resíduo no cadinho sucessivamente com a solução de ácido sulfúrico a 50 % [n.º 3.2, alínea b)], de água destilada ou desionizada (n.º 1.3.2.3 das generalidades), a solução de amoníaco [n.º 3.2, alínea c)] e, finalmente, lavar bem com água destilada ou desionizada, esvaziando completamente o cadinho por sucção após cada adição (não utilizar a sucção durante a operação de lavagem, mas apenas quando o líquido se tiver escoado por gravidade). Secar o cadinho e o resíduo, arrefecer e pesar.

5 - Cálculo e apresentação dos resultados:

Calcular os resultados como descrito nas informações comuns. O valor de d é 1,00, excepto para a melamina, em que d = 1,01.

6 - Precisão:

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam (mais ou menos) 1, para um nível de confiança de 95 %.

Método n.º 15

Clorofibras, determinadas modacrílicas, determinados elastanos, acetatos, triacetatos e determinadas outras fibras

(método da ciclohexanona)

1 - Âmbito de aplicação:

Este método aplica-se, após a eliminação das matérias não-fibrosas, às misturas binárias de fibras de:

1) Acetato (19), triacetato (24), clorofibras (27), determinadas modacrílicas (29) e determinados elastanos (43) com

2) Lã (1), pêlos de animais (2 e 3), seda (4), algodão (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), poliamida ou nylon (30), acrílica (26), vidro têxtil (44) e melamina (48).

Se se verificar estarem presentes modacrílicas ou elastanos deve ser feito um ensaio preliminar, para ver se estas fibras são completamente solúveis no reagente.

Também é possível analisar misturas que contenham clorofibras utilizando-se os métodos n.os 9 ou 14.

2 - Princípio:

Dissolver as fibras de acetato, de triacetato, as clorofibras, determinadas modacrílicas, determinados elastanos, de uma massa seca conhecida da mistura por extracção com ciclohexanona a uma temperatura próxima da ebulição. Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. Calcular a percentagem de clorofibra, modacrílica, elastano, acetato e triacetato por diferença.

3 - Aparelhos e reagentes (além dos mencionados nas informações comuns):

3.1 - Aparelhos:

3.2 - Reagentes:

Nota. - A ciclohexanona é inflamável e tóxica. É conveniente tomar medidas de protecção adequadas na sua utilização.

4 - Técnica:

Seguir as instruções fornecidas nas informações comuns e proceder tal como se segue:

Deitar para o balão de destilação 100 ml de ciclohexanona por grama de matéria, inserir o recipiente de extracção no qual se colocou previamente o cadinho filtrante contendo a amostra e a placa porosa mantida ligeiramente inclinada. Introduzir o refrigerador de refluxo. Deixar ferver e continuar a extracção durante 60 minutos a uma velocidade mínima de 12 ciclos por hora.

Após extracção e arrefecimento, tirar o recipiente de extracção, retirar-lhe o cadinho filtrante e tirar igualmente a placa porosa. Lavar o conteúdo do cadinho filtrante três ou quatro vezes com álcool etílico a 50 % previamente aquecido até cerca de 60ºC e, em seguida, com 1 l de água a 60ºC.

No decurso das lavagens e entre elas, aplicar apenas a sucção após o solvente se ter escoado por gravidade.

Secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

5 - Cálculo e apresentação dos resultados:

Calcular os resultados como descrito nas informações comuns. O valor de d é 1,00, excepto no caso da seda e da melamina, em que d = 1,01, e do acrílico, em que d = 0,98.

6 - Precisão:

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam (mais ou menos) 1, para um nível de confiança de 95 %.

Esquema referido no n.º 3.1, alínea i), do método n.º 15

([ver documento original](https://files.diariodarepublica.pt/1s/2011/03/05000/0138201400.pdf))

Método n.º 16

Melamina e determinadas outras fibras

(método do ácido fórmico quente)

1 - Âmbito de aplicação:

Este método aplica-se, após a eliminação das matérias não-fibrosas, às misturas binárias de fibras de:

1) Melamina (48) com

2) Algodão (5) e aramida (31).

2 - Princípio:

Dissolver a melamina a partir de uma massa seca conhecida da mistura em ácido fórmico quente (90 % em massa).

Recolher, lavar, secar e pesar o resíduo; exprimir a massa, corrigida se necessário, em percentagem da massa seca da mistura. A percentagem do segundo constituinte é obtida por diferença.

Nota. - Respeitar estritamente as temperaturas recomendadas, porque a solubilidade da melamina depende muito da temperatura.

3 - Aparelhos e reagentes (além dos mencionados nas informações comuns):

3.1 - Aparelhos:

3.2 - Reagentes:

Note-se que o ácido fórmico quente é muito corrosivo e deve ser manuseado com cuidado;

4 - Técnica:

Aplicar o procedimento descrito nas informações comuns e, em seguida, proceder do seguinte modo:

Colocar o provete no frasco cónico com rolha esmerilada de 200 ml pelo menos, juntar 100 ml de ácido fórmico por grama do provete. Rolhar o frasco, agitar de modo a molhar o provete. Manter o frasco num agitador banho-maria a 90 (mais ou menos) 2ºC durante uma hora, com agitação vigorosa. Deixar arrefecer até à temperatura ambiente. Decantar o líquido sobre o cadinho de vidro tarado. Juntar 50 ml de ácido fórmico ao resíduo deixado no frasco, agitar manualmente e filtrar o conteúdo do frasco no mesmo cadinho. Transferir o resíduo fibroso para o cadinho por lavagem do frasco com um pouco de solução de ácido fórmico. Esvaziar o cadinho por sucção e lavar o resíduo com solução de ácido fórmico, água quente, com solução de hidróxido de amónio e, finalmente, com água fria, esvaziando sempre o cadinho por sucção após cada novo aditamento. Não aplicar sucção durante as operações de lavagem antes de o líquido ter escorrido por gravidade. Finalmente, secar o cadinho com o resíduo, deixar arrefecer e pesar.

5 - Cálculo e apresentação dos resultados:

Calcular os resultados como descrito nas informações comuns. O valor de d é 1,02.

6 - Precisão:

Para uma mistura homogénea de matérias têxteis, os limites de confiança dos resultados obtidos de acordo com este método não ultrapassam (mais ou menos) 2, para um nível de confiança de 95 %.