Portaria n.º 503/94 — Estabelece os métodos de análise necessários ao controlo da composição dos produtos cosméticos e de higiene corporal e…

Nota. - Se as placas não forem desactivadas, pode haver perdas de resorcina por adsorção irreversível sobre a sílica.

4.5 - Eluente: acetona, clorofórmio e ácido acético (20:75:5, em volume).

4.6 - Solução padrão de resorcina: dissolver 400 mg de resorcina em 100 ml de etanol a 96% (1 ml corresponde a 4000 (mi)g de resorcina).

4.7 - Solução padrão interno: dissolver 400 mg de 3,5-di-hidroxitolueno (DHT) em 100 ml de etanol a 96% (1 ml corresponde a 4000 (mi)g de DHT).

4.8 - Mistura padrão: misturar 10 ml de solução do n.º 4.6 e 10 ml de solução do n.º 4.7 num balão aferido de 100 ml, completar o volume com etanol a 96% e misturar (1 ml corresponde a 400 (mi)g de resorcina e 400 (mi)g de DHT).

4.9 - Reagentes de sinalização:

4.9.1 - N-O-bis-(trimetilsilil) trifluoracetamida (BSTFA).

4.9.2 - Hexametildisilazano (HMDS).

4.9.3 - Trimetilclorosilano (TMCS).

5 - Aparelhagem:

5.1 - Equipamento corrente de cromatografia em camada fina e em fase gasosa.

5.2 - Material de vidro de laboratório.

6 - Técnica:

6.1 - Preparação da amostra:

6.1.1 - Pesar com precisão, num copo de 150 ml, uma tomada de ensaio do produto (m gramas) contendo cerca de 20 mg a 50 mg de resorcina.

6.1.2 - Acidificar com ácido clorídrico (4.1) (cerca de 2 ml a 4 ml). Juntar 10 ml (40 mg de DHT) de padrão interno (4.7) e misturar. Transferir para um balão aferido de 100 ml com a ajuda de etanol. Completar o volume com etanol (4.3) e misturar.

6.1.3 - Aplicar 250 (mi)l da solução do n.º 6.1.2 numa placa de sílica desactivada (4.4), sobre uma linha contínua com cerca de 8 cm de comprimento. Tomar cuidado para obter uma banda tão estreita quanto possível.

6.1.4 - Colocar, separadamente e da mesma maneira (6.1.3), na mesma placa, 250 (mi)l de mistura padrão (4.8).

6.1.5 - Sobre a linha de partida, aplicar duas gotas de 5 (mi)l de cada solução dos n.os 4.6 e 4.7 para facilitar a localização após o desenvolvimento da placa.

6.1.6 - Numa tina não saturada, desenvolver a placa com o eluente (4.5) até que tenha percorrido 12 cm depois da linha de partida (quarenta e cinco minutos). Secar a placa ao ar e localizar a zona resorcina/DHT com luz UV de 254 nm. Os dois compostos têm aproximadamente o mesmo valor de Rf. Destacar as bandas assim marcadas e juntar o adsorvente de cada uma num matrás de 10 ml.

6.1.7 - Extrair o adsorvente que contém a amostra e o que contém a mistura padrão da seguinte maneira: juntar 2 ml de metanol (4.2) e extrair durante uma hora, agitando continuamente. Filtrar a mistura e repetir a extracção, durante quinze minutos, com 2 ml de metanol (4.2).

6.1.8 - Evaporar o solvente da totalidade dos extractos, colocando-os durante uma noite num exsicador, a pressão reduzida, com um exsicante adequado. Não evaporar com calor.

6.1.9 - Sinalizar os resíduos (6.1.8) como indicado no n.º 6.1.9.1 ou no n.º 6.1.9.2.

6.1.9.1 - Juntar 200 (mi)l de BSTFA (4.9.1) e deixar a mistura num recipiente fechado à temperatura ambiente durante doze horas.

6.1.9.2 - Juntar sucessivamente 200 (mi)l de HMDS (4.9.2) e 100 (mi)l de TMCS (4.9.3) e aquecer a mistura durante trinta minutos a 60ºC num recipiente fechado. Arrefecer.

6.2 - Cromatografia em fase gasosa:

6.2.1 - Condições operatórias:

A fase estacionária deve permitir um grau de resolução igual ou superior a 1,5:

R = 2 x (d'R(índice 2) - d'R(índice 1))/(W(índice 1) + W(índice 2))

em que:

R(índice 1) e R(índice 2) = tempo de retenção, expresso em minutos, de dois picos;

W(índice 1) e W(índice 2) = largura dos mesmos picos a meia altura;

d' = velocidade do papel em milímetros/minuto.

As condições operatórias seguintes permitem obter este resultado:

Coluna: aço inoxidável;

Comprimento: 200 cm;

Diâmetro: 3 mm;

Enchimento: 10% OV 17 em Chromosorb WAW 100-120 mesh;

Detector de ionização de chama;

Temperaturas:

Coluna: 185ºC (isotérmica);

Injector: 250ºC;

Detector: 250ºC;

Gás de arrastamento: azoto;

Débito: 45 ml/min.

Para a regulação do débito de hidrogénio e do ar seguir as instruções do fabricante.

6.2.2 - Injectar 1 (mi)l a 3 (mi)l das soluções obtidas no n.º 6.1.9. Fazer cinco injecções para cada solução. Medir a área dos picos de modo preciso e calcular a relação das áreas:

S = área do pico de resorcina/área do pico do DHT.

7 - Cálculo:

A concentração da amostra em resorcina expressa em percentagem (% m/m) é dada por:

Percentagem (m/m) de resorcina = 4/M x S amostra/S mistura padrão

em que:

M = tomada de ensaio, em gramas (6.1.1);

S amostra = razão média obtida para os picos da solução amostra;

S mistura padrão = razão média obtida para os picos da mistura padrão segundo o n.º 6.2.2.

8 - Repetibilidade (segundo a norma ISO 5725):

Para o teor em resorcina de 0,5% a diferença entre os resultados de dois doseamentos paralelos realizados com a mesma amostra não deve ultrapassar 0,025%.

CAPÍTULO XXIV — Sulfitos e hidrogenossulfitos inorgânicos

Identificação e doseamento

Objectivo e campo de aplicação:

O método descreve a identificação e o doseamento dos sulfitos e dos hidrogenossulfitos inorgânicos nos produtos cosméticos. É aplicável somente aos produtos que contêm uma fase aquosa ou alcoólica e para teores até 0,2% expressos em SO(índice 2).

A - Identificação

1 - Princípio:

A amostra é aquecida com ácido clorídrico e o anidrido sulfuroso libertado é identificado pelo seu cheiro ou com o auxílio de um papel indicador.

2 - Reagentes:

2.1 - Ácido clorídrico (4 M).

2.2 - Papel indicador com iodato de potássio-amido, ou outro papel indicador.

3 - Aparelhagem:

3.1 - Material corrente de laboratório.

3.2 - Balão de 25 ml provido de um refrigerante de refluxo, curto.

4 - Técnica:

4.1 - Introduzir no balão (3.2) 2,5 g de amostra e 10 ml de ácido clorídrico (2.1).

4.2 - Misturar e aquecer até à ebulição.

4.3 - Detectar o anidrido sulfuroso pelo cheiro ou por meio do papel indicador (2.2).

B - Doseamento

1 - Definição:

O teor da amostra em sulfito, ou em hidrogenossulfito, determinado por este método é expresso em percentagem de massa de dióxido de enxofre.

2 - Princípio:

Após acidificação da amostra, o dióxido de enxofre libertado é destilado e recolhido numa solução de peróxido de hidrogénio. O ácido sulfúrico formado é doseado com auxílio de uma solução titulada de hidróxido de sódio.

3 - Reagentes:

Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica.

3.1 - Peróxido de hidrogénio a 0,2% (m/v). Este reagente deve ser preparado diariamente.

3.2 - Ácido ortofosfórico (d(elevado 20)(índice 4) = 1,75).

3.3 - Metanol.

3.4 - Solução titulada de hidróxido de sódio: 0,01 M.

3.5 - Azoto.

3.6 - Indicador: mistura 1:1 (v/v) de vermelho de metilo (0,03% m/v em etanol) e de azul de metileno (0,05% m/v em etanol). Filtrar a solução.

4 - Aparelhagem:

4.1 - Material corrente de laboratório.

4.2 - Aparelho de destilação (v. esquema).

5 - Técnica:

5.1 - Pesar com precisão cerca de 2,5 g de amostra e introduzi-los no balão de destilação A (v. esquema).

5.2 - Juntar 60 ml de água a 50 ml de metanol (3.3) e misturar.

5.3 - Introduzir 10 ml de peróxido de hidrogénio (3.1), 60 ml de água e algumas gotas de indicador (3.6) no recipiente D, destinado a receber o destilado (v. esquema). Juntar algumas gotas de hidróxido de sódio (3.4), até que o indicador vire para verde.

5.4 - Proceder da mesma maneira no frasco lavador E (v. esquema).

5.5 - Ligar o aparelho e regular o débito de azoto (3.5) para cerca de 60 bolhas por minuto.

5.6 - Introduzir pelo funil 15 ml de ácido ortofosfórico (3.2) no frasco de destilação A.

5.7 - Aquecer rapidamente à ebulição e deixar ferver regularmente durante trinta minutos.

Aparelho para destilação do anidrido sulfuroso segundo Tanner

([ver documento original](https://files.diariodarepublica.pt/1s/1994/07/154b00/35673597.pdf))

5.8 - Retirar o recipiente D que contém o destilado. Lavar o tubo e, seguidamente, titular por meio de uma solução de hidróxido de sódio (3.4), até que o indicador (3.6) vire para verde.

6 - Cálculo:

Calcular o teor em sulfito ou em hidrogenossulfito da amostra em percentagem de massa por meio da seguinte fórmula:

Percentagem (m/m) de dióxido de enxofre = 3,2 MV/m

em que:

M = concentração molar da solução de hidróxido de sódio (3.4);

V = volume (em mililitros) de hidróxido de sódio (3.4) necessário para a titulação (5.8);

m = massa (em gramas) da amostra (5.1).

7 - Repetibilidade (segundo a norma ISO 5725):

Para um teor em dióxido de enxofre de 0,2% (m/m), a diferença entre os resultados de dois doseamentos paralelos efectuados na mesma amostra não deve ultrapassar 0,006%.

CAPÍTULO XXV — Sulfuretos alcalinos e alcalinoterrosos - Doseamento

1 - Objectivo e campo de aplicação:

O método descreve o doseamento dos sulfuretos nos produtos cosméticos. A presença de tióis ou de outras substâncias redutoras (incluindo os sulfitos) não tem influência.

2 - Definição:

O teor da amostra em sulfureto determinado segundo este método é expresso em percentagem de massa (m/m) de enxofre.

3 - Princípio:

Após acidificação do meio, o sulfureto de hidrogénio formado é arrastado por uma corrente de azoto e seguidamente fixado sob a forma de sulfureto de cádmio. Este, após filtração e lavagem, é doseado por iodometria.

4 - Reagentes:

Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica.

4.1 - Ácido clorídrico concentrado (d(elevado 20)(índice 4) = 1,19).

4.2 - Solução titulada de tiossulfato de sódio 0,1 N.

4.3 - Soluções de iodo 0,1 N.

4.4 - Sulfureto dissódico.

4.5 - Di(acetato) de cádmio.

4.6 - Amónia concentrada (d(elevado 20)(índice 4) = 0,90).

4.7 - Solução amoniacal de di(acetato) de cádmio: dissolver 10 g de di(acetato) de cádmio (4.5) em cerca de 50 ml de água, juntar amónia (4.6) até à redissolução do precipitado (cerca de 20 ml) e completar a 100 ml com água.

4.8 - Azoto.

4.9 - Solução de amoníaco 1 M.

5 - Aparelhagem:

5.1 - Material corrente de laboratório.

5.2 - Balão de 100 ml com três tubuladuras esmeriladas normalizadas.

5.3 - Dois matrases de 150 ml, com rolha esmerilada, munidos de um dispositivo que comporta um tubo mergulhador e uma tubuladura lateral para a libertação do gás de arrastamento.

5.4 - Funil de tubo comprido.

6 - Técnica:

6.1 - Arrastamento dos sulfuretos:

6.1.1 - Escolher uma embalagem que não tenha sido aberta. Pesar com exactidão no balão (5.2) uma quantidade de produto correspondente, no máximo, a 30 mg de iões de sulfureto. Introduzir 60 ml de água e duas gotas de líquido antiespuma.

6.1.2 - Em cada um dos dois matrases (5.3), introduzir 50 ml da solução 4.7.

6.1.3 - Adaptar ao balão (5.2) uma ampola de decantação, o tubo mergulhador e o tubo de libertação de gases (5.3). Ligar, com a ajuda de um tubo de PVC, o tubo de libertação aos dois matrases colocados em série (5.3).

Nota. - Verificar a impermeabilidade da montagem do modo seguinte: nas condições do ensaio, substituir o produto a dosear por 10 ml de uma solução de sulfureto preparada a partir do n.º 4.4 contendo x mg de sulfureto (determinado por iodometria). Seja y o número de miligramas de sulfureto encontrado no fim do ensaio. O desvio entre estas duas quantidades, x e y, não deve ser superior a 3%.

6.1.4 - Fazer passar o azoto (4.8) a um débito de duas bolhas por segundo durante quinze minutos, para expulsar o ar contido no balão (5.2).

6.1.5 - Aquecer o balão a 85ºC (mais ou menos) 5ºC.

6.1.6 - Suspender a corrente de azoto e juntar, gota a gota, 40 ml de ácido clorídrico (4.1).

6.1.7 - Restabelecer a corrente de azoto (4.8) quando a quase totalidade do ácido se espalhou, deixando na ampola um mínimo de solução, para evitar as fugas de sulfureto de hidrogénio.

6.1.8 - Suspender o aquecimento passados trinta minutos e deixar arrefecer o balão (5.2), continuando a fazer passar a corrente de azoto (4.8) durante, pelo menos, uma hora e trinta minutos.

6.2 - Titulação:

6.2.1 - Filtrar o sulfureto de cádmio por filtro colocado num funil de tubo comprido (5.4).

6.2.2 - Lavar os matrases (5.3) em primeiro lugar com uma solução amoniacal 1 M (4.9) e deitá-la sobre o filtro; lavar seguidamente com água e utilizar esta água para lavar o precipitado retido sobre o filtro.

6.2.3 - Terminar a lavagem do precipitado com 100 ml de água.

6.2.4 - Colocar o filtro de papel no primeiro matrás que conteve o precipitado. Juntar 25 ml (n(índice 1)) da solução de iodo 0,1 N (4.3), cerca de 20 ml de ácido clorídrico (4.1) e 50 ml de água.

6.2.5 - Dosear o iodo em excesso com a solução titulada de tiossulfato de sódio 0,1 N (4.2). Seja n(índice 1) o número de mililitros utilizado.

7 - Cálculo:

O teor de sulfuretos da amostra expresso em percentagem de massa de enxofre (m/m) é calculado pela fórmula seguinte:

Percentagem (m/m) de enxofre = (n(índice 1) x x(índice 1) - n(índice 2)) x 32)/20 m

em que:

n(índice 1) = número de mililitros da solução titulada de iodo utilizado (4.3);

x(índice 1) = normalidade desta solução;

n(índice 2) = número de mililitros de solução titulada de tiossulfato de sódio (4.2).

x(índice 2) = normalidade desta solução;

m = massa da tomada de ensaio (6.1.1), expressa em gramas.

8 - Repetibilidade (segundo a norma ISO 5725):

Para um teor em sulfuretos da ordem de 2% (m/m), a diferença entre os resultados de dois doseamentos paralelos efectuados sobre a mesma amostra não deve ultrapassar 0,2%.

CAPÍTULO XXVI — Tosilcloramida sódica (cloramina T) - Doseamento

1 - Objectivo e campo de aplicação:

O método descreve o doseamento da tosilcloramida sódica total (cloramina T) nos produtos cosméticos por cromatografia em camada fina.

2 - Definição:

O teor da amostra em cloramina T estabelecido por este método é expresso em percentagem de massa (m/m).

3 - Princípio:

Em meio clorídrico a quente, a cloramina T hidrolisa-se totalmente em 4-tolueno-sulfonamida. A quantidade de 4-tolueno-sulfonamida formada é doseada por fotodensitometria após cromatografia em camada fina.

4 - Reagentes:

Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica.

4.1 - Tosilcloramida sódica (cloramina T).

4.2 - Solução padrão de 4-tolueno-sulfonamida: dissolver 50 mg de 4-tolueno-sulfonamida em 100 ml de etanol (4.5).

4.3 - Ácido clorídrico a 37% (m/m) (d(elevado 20)(índice 4) = 1,18).

4.4 - Éter.

4.5 - Etanol a 96% (v/v).

4.6 - Eluente:

4.6.1 - 1-butanol, etanol a 96% (4.5) e água (40:4:9, em volume).

4.6.2 - Clorofórmio e acetona (6:4, em volume).

4.7 - Placas para cromatografia em camada fina de silicagele 60 sem indicador de fluorescência.

4.8 - Permanganato de potássio.

4.9 - Ácido clorídrico a 15% (m/m).

4.10 - Reagente de pulverização: solução a 1% (m/v) de o-toluidina em etanol (4.5).

5 - Material:

5.1 - Material corrente de laboratório.

5.2 - Material corrente para cromatografia em camada fina.

5.3 - Fotodensitómetro.

6 - Técnica:

6.1 - Hidrólise:

Pesar com exactidão, num balão de 50 ml, cerca de 1 g(m) de amostra, juntar 5 ml de água e 5 ml de ácido clorídrico (4.3) e ferver durante uma hora sob refluxo. Transferir imediatamente a suspensão ainda quente, com água, para um balão aferido de 50 ml. Arrefecer e completar o volume com água. Centrifugar pelo menos cinco minutos a 3000 rpm e filtrar o produto sobrenadante.

6.2 - Extracção:

6.2.1 - Retirar 30 ml do filtrado e extrair três vezes com 15 ml de éter dietílico (4.4). Secar, se necessário, as fases etéreas e recolhê-las num balão aferido de 50 ml. Completar o volume com éter dietílico (4.4).

6.2.2 - Retirar 25 ml do extracto etéreo, evaporar à secura sob corrente de azoto. Retomar o extracto com 1 ml de etanol (4.5).

6.3 - Cromatografia em camada fina:

6.3.1 - Aplicar sobre uma placa de silicagele 60 (4.7) 20 (mi)l do resíduo dissolvido no etanol (6.2). Aplicar do mesmo modo 8 (mi)l, 12 (mi)l, 16 (mi)l e 20 (mi)l da solução padrão de 4-tolueno-sulfonamida (4.2).

6.3.2 - Desenvolver seguidamente até uma altura aproximada de 15 cm com eluente (4.6.1 ou 4.6.2).

6.3.3 - Após evaporação completa do eluente, colocar a placa durante dois a três minutos numa atmosfera de vapores de cloro, obtida do seguinte modo: juntam-se cerca de 100 ml de ácido clorídrico (4.9) a cerca de 2 g de permanganato de potássio (4.8) num recipiente fechado. Expulsar o excesso de cloro, aquecendo a placa a 100ºC durante cinco minutos. Pulverizar o reagente sobre a placa (4.10).

6.4 - Determinação:

Após cerca de uma hora, medir a intensidade da coloração das manchas violetas por fotodensitometria a 525 nm (5.3).

6.5 - Estabelecimento da curva de calibração:

A partir da altura dos picos obtidos, traçar a recta de aferição em função das quantidades (4 (mi)g, 6 (mi)g, 8 (mi)g e 10 (mi)g de 4-tolueno-sulfonamida).

7 - Nota. - O método pode ser controlado a partir de soluções a 0,1% ou 0,2% de cloramina T (4.1) tratadas nas mesmas condições que a amostra (6).

8 - Cálculo:

O teor de cloramina T na amostra expresso em percentagem de massa (m/m) é calculado pela fórmula seguinte:

Percentagem (m/m) de cloramina T = (1,33 x a)/60 x m

onde:

1,33 = factor de conversão de 4-tolueno-sulfonamida em cloramina T;

a((mi)g) = quantidade de 4-tolueno-sulfonamida expressa em microgramas na amostra e lida na recta de calibração;

m((mi)g) = massa da tomada de ensaio, expressa em gramas

9 - Repetibilidade (segundo a norma ISO 5725):

Para um teor em cloramina T da ordem de 0,2% (m/m), a diferença entre os resultados de dois doseamentos paralelos efectuados sobre a mesma amostra não deve ultrapassar 0,03%.

CAPÍTULO XXVII — Zinco - Doseamento

1 - Objectivo e campo de aplicação:

Este método descreve o doseamento do zinco presente nos produtos cosméticos sob a forma de cloreto, sulfato, fenolsulfato ou de combinações de vários sais em questão.

2 - Definição:

O teor em zinco da amostra, determinado por gravimetria de 2-metil-8-oxiquinoleato de zinco, é expresso em percentagem de massa (m/m) de zinco.

3 - Princípio:

O zinco em solução é precipitado, em meio ácido, sob a forma de 2-metil-8-oxiquinoleato. Após filtração e secagem, o precipitado é pesado.

4 - Reagentes:

Todos os reagentes devem ser de qualidade analítica.

4.1 - Amónia concentrada a 25% (m/m): ([ver documento original](https://files.diariodarepublica.pt/1s/1994/07/154b00/35673597.pdf)).

4.2 - Ácido acético glacial.

4.3 - Acetato de amónio.

4.4 - 2-metil-8-oxiquinoleína.

4.5 - Solução de amónia a 6% (m/v). Deitar 240 g de amónia concentrada (4.1) num balão graduado de 1000 ml, completar com água destilada e misturar.

4.6 - Solução de acetato de amónio 0,2 M. Dissolver num balão aferido de 1000 ml 15,4 g de acetato de amónio (4.3) com água destilada. Completar com água destilada e misturar.

4.7 - Solução de 2-metil-8-oxiquinoleína. Num balão aferido de 100 ml dissolver 5 g de 2-metil-8-oxiquinoleína em 12 ml de ácido acético glacial. Perfazer até ao traço com água destilada e misturar.

5 - Aparelhagem:

5.1 - Balões aferidos de 100 ml e 1000 ml.

5.2 - Copos de vidro de 400 ml.

5.3 - Provetas graduadas de 50 ml e 150 ml.

5.4 - Pipetas graduadas de 10 ml.

5.5 - Cadinhos filtrantes em vidro G-4.

5.6 - Frascos para filtração sob vácuo de 500 ml.

5.7 - Trompa de água.

5.8 - Termómetro graduado de 0ºC a 100ºC, pelo menos.

5.9 - Exsicador contendo um exsicante apropriado com indicador higrométrico, por exemplo, gele de sílica ou equivalente.

5.10 - Estufa, regulada numa temperatura de 150ºC (mais ou menos) 2ºC.

5.11 - Potenciómetro.

5.12 - Placa de aquecimento.

5.13 - Papel de filtro Whatman n.º 4, ou equivalente.

6 - Técnica:

6.1 - Pesar 5 g a 10 g (M) da amostra a examinar, que devem conter 50 mg a 100 mg de zinco, e colocar num copo de 400 ml; juntar 50 ml de água destilada e misturar.

6.1.1 - Filtrar com o auxílio de uma bomba de vácuo, se necessário, e separar o filtrado.

6.1.2 - Repetir de novo a extracção com 50 ml de água destilada. Filtrar e misturar os filtrados.

6.2 - Acrescentar 2 ml de solução de 2-metil-8-oxiquinoleína (4.7) por dezena de miligrama de zinco contido na solução 6.1.2 e misturar.

6.3 - Diluir com 150 ml de água destilada, levar com 5.12 a temperatura da solução a 60ºC e acrescentar, agitando, 45 ml da solução de acetato de amónio 0,2 M (4.6).

6.4 - Agitando sempre, levar o pH da solução a 5,7-5,9 com solução de amoníaco (4.5); controlar o pH da solução por meio de um potenciómetro.

6.5 - Deixar repousar trinta minutos, aspirar a solução, por meio de uma trompa de água, através de um cadinho filtrante G-4, previamente seco (150ºC) e tarado após arrefecimento (M(índice o)). Lavar o precipitado recolhido no cadinho com um total de 150 ml de água destilada aquecida a 95ºC.

6.6 - Colocar o cadinho numa estufa regulada a 150ºC e secar durante uma hora.

6.7 - Retirar o cadinho da estufa, colocá-lo num exsicador (5.9) e determinar a sua massa (M(índice 1)) após ter voltado à temperatura ambiente.

7 - Cálculo:

Calcular o teor em zinco da amostra em percentagem de massa (m/m) por meio da fórmula:

Percentagem (m/m) de zinco = ((M(índice 1) - M(índice 0) x 17,12)/M

na qual:

M = massa, em gramas, da fracção da amostra examinada no n.º 6.1;

M(índice 0) = massa, em gramas, do cadinho filtrante vazio e seco (6.5);

M(índice 1) = massa, em gramas, do cadinho filtrante após precipitação (6.7).

8 - Repetibilidade (segundo a norma ISO 5725):

Para um teor em zinco da ordem de 1% (m/m), a diferença entre os resultados de dois doseamentos paralelos efectuados na mesma amostra não deve ultrapassar 0,1%.